本發(fā)明涉及化學(xué)分析領(lǐng)域，具體涉及化學(xué)成分鑒定薄層色譜法中所使用的薄層色譜板的制備及其應(yīng)用。

背景技術(shù)：

1、薄層色譜板由吸附劑和粘合劑混合涂布在板材上制備而成，是一種對(duì)混合樣品進(jìn)行分離、定性和定量分析的檢測手段。薄層色譜板常用的吸附劑主要有各種硅膠(硅膠g、硅膠gf-254、硅膠h、硅膠hf-254等)、氧化鋁、纖維素、聚酰胺等；常用的粘合劑主要有羧甲基纖維素鈉，淀粉及其衍生物等；常用的板材主要為玻璃板、鋁板、塑料板等。

2、由于薄層色譜板具有操作方便，載樣量小，速度快等特點(diǎn)，已廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、化工、生化、環(huán)保等領(lǐng)域?qū)δ承┪镔|(zhì)的定性或定量檢測。然而，現(xiàn)有薄層色譜板仍存在對(duì)部分大極性物質(zhì)分離效果弱、顯色效果差等問題。因此，通過對(duì)吸附劑或者粘合劑進(jìn)行改變，有望獲得表面光滑細(xì)膩、分離效果更好、顯色明顯的薄層色譜板，對(duì)香精香料和相關(guān)物質(zhì)的檢測分析具有重要意義。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、基于以上現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明所解決的技術(shù)問題在于針對(duì)現(xiàn)有薄層色譜板存在的對(duì)大極性物質(zhì)分離效果弱、顯色效果差的情況，提供一種表面光滑細(xì)膩、分離效果好、顯色明顯的薄層色譜板的制備方法，可應(yīng)用于香精香料和相關(guān)物質(zhì)的檢測分析。

2、為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種薄層色譜板的制備，包含如下步驟：

3、將薄層層析硅膠分散于乙醇中，加入硅烷偶聯(lián)劑和濃鹽酸，回流反應(yīng)，抽濾，真空干燥，得到改性硅膠；將羧甲基纖維素鈉和聚乙烯醇分別溶于水中得到羧甲基纖維素鈉溶液和聚乙烯醇溶液，將羧甲基纖維素鈉溶液和聚乙烯醇溶液混合得到粘合劑；將改性硅膠與粘合劑混合均勻并涂布在玻璃板上，干燥，活化即得薄層色譜板。

4、作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，本發(fā)明提供的薄層色譜板的制備進(jìn)一步包括下列技術(shù)特征的部分或全部：

5、作為上述技術(shù)方案的改進(jìn)，所述薄層層析硅膠為200～300目，生產(chǎn)商優(yōu)選青島海洋化工。

6、作為上述技術(shù)方案的改進(jìn)，所述硅烷偶聯(lián)劑為六甲基二硅氧烷或正辛基三乙氧基硅烷。

7、作為上述技術(shù)方案的改進(jìn)，所述硅烷偶聯(lián)劑與薄層層析硅膠的質(zhì)量比為5～20％。

8、作為上述技術(shù)方案的改進(jìn)，所述聚乙烯醇的醇解度為78.5～81.5mol％或86.5～89.0mol％。

9、作為上述技術(shù)方案的改進(jìn)，所述羧甲基纖維素鈉和聚乙烯醇混合后溶液的質(zhì)量濃度為0.5％～1.5％。

10、作為上述技術(shù)方案的改進(jìn)，所述羧甲基纖維素鈉和聚乙烯醇的質(zhì)量比為2:1、1:1或1:2。

11、作為上述技術(shù)方案的改進(jìn)，所述粘合劑與改性硅膠的質(zhì)量比為1％～2％。

12、本發(fā)明還供如上任一所述的薄層色譜板的應(yīng)用，其特征在于：所述薄層色譜板應(yīng)用于香精香料和相關(guān)物質(zhì)的檢測分析。

13、作為上述技術(shù)方案的改進(jìn)，所述薄層色譜板應(yīng)用于香精香料180、香精香料2101和艾蒿精油和相關(guān)物質(zhì)的檢測分析。

14、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的技術(shù)方案具有如下有益效果：

15、(1)通過對(duì)薄層層析硅膠進(jìn)行改性，可以改善大極性物質(zhì)的分離效果，分析出更多的樣品組分；

16、(2)通過調(diào)整粘合劑羧甲基纖維素鈉和聚乙烯醇的比例，可以改善薄層色譜點(diǎn)的顯色效果；

17、(3)本發(fā)明可廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥化工，食品檢測，生物技術(shù)等行業(yè)對(duì)于香精香料和相關(guān)物質(zhì)的檢測分析方面。

18、上述說明僅是本發(fā)明技術(shù)方案的概述，為了能夠更清楚了解本發(fā)明的技術(shù)手段，而可依照說明書的內(nèi)容予以實(shí)施，并且為了讓本發(fā)明的上述和其他目的、特征和優(yōu)點(diǎn)能夠更明顯易懂，以下結(jié)合優(yōu)選實(shí)施例，詳細(xì)說明如下。

技術(shù)特征：

1.一種薄層色譜板的制備，其特征在于，包含如下步驟：

2.如權(quán)利要求1所述的薄層色譜板的制備，其特征在于：所述薄層層析硅膠為200～300目。

3.如權(quán)利要求1所述的薄層色譜板的制備，其特征在于：所述硅烷偶聯(lián)劑為六甲基二硅氧烷或正辛基三乙氧基硅烷。

4.如權(quán)利要求2所述的薄層色譜板的制備，其特征在于：所述硅烷偶聯(lián)劑與薄層層析硅膠的質(zhì)量比為5～20％。

5.如權(quán)利要求1所述的薄層色譜板的制備，其特征在于：所述聚乙烯醇的醇解度為78.5～81.5mol％或86.5～89.0mol％。

6.如權(quán)利要求1所述的薄層色譜板的制備，其特征在于：所述羧甲基纖維素鈉和聚乙烯醇混合后溶液的質(zhì)量濃度為0.5％～1.5％。

7.如權(quán)利要求1所述的薄層色譜板的制備，其特征在于：所述羧甲基纖維素鈉和聚乙烯醇的質(zhì)量比為2:1、1:1或1:2。

8.如權(quán)利要求1所述的薄層色譜板的制備，其特征在于：所述粘合劑與改性硅膠的質(zhì)量比為1％～2％。

9.如權(quán)利要求1-8任一所述的薄層色譜板的應(yīng)用，其特征在于：所述薄層色譜板應(yīng)用于香精香料和相關(guān)物質(zhì)的檢測分析。

10.如權(quán)利要求9所述的薄層色譜板的應(yīng)用，其特征在于：所述薄層色譜板應(yīng)用于香精香料180、香精香料2101和艾蒿精油和相關(guān)物質(zhì)的檢測分析。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種薄層色譜板的制備及其應(yīng)用，制備包括以下步驟：將薄層層析硅膠分散于乙醇中，加入硅烷偶聯(lián)劑和酸催化劑，得到改性硅膠；將羧甲基纖維素鈉和聚乙烯醇分別溶于水中，混合得到粘合劑溶液；然后將改性硅膠與粘合劑使用高速分散機(jī)混合均勻并涂布在玻璃板上，干燥，活化即得。本發(fā)明制備的薄層色譜板板面平整，無龜裂脫層，分離效果好，顯色明顯，在香精香料和相關(guān)物質(zhì)的檢測分析方面具有很好的應(yīng)用前景。

技術(shù)研發(fā)人員：戴沛,程書鋒,陳勝,呂品,苗麗坤,劉吟,謝銘
受保護(hù)的技術(shù)使用者：武漢黃鶴樓香精香料有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/6