本申請涉及磷化工材料，尤其涉及一種具有單原子殼層的結(jié)晶紅磷納米片制備方法及應(yīng)用。

背景技術(shù)：

1、近年來，紅磷因帶隙較窄、廉價和來源廣被廣泛應(yīng)用于光催化研究中。盡管無定型紅磷帶隙較窄可以響應(yīng)可見光，但光生載流子的遷移速率慢和復(fù)合快等缺點限制了無定型紅磷的廣泛應(yīng)用。

2、然而，結(jié)晶紅磷負載單原子可以調(diào)控?zé)o定型紅磷載流子遷移率慢和復(fù)合快等缺陷。因此，亟需開發(fā)一種制備簡單且安全高效的紅磷基光催化材料，以使紅磷基光催化材料規(guī)?；瘧?yīng)用。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、有鑒于此，本申請的目的在于提出一種具有單原子殼層的結(jié)晶紅磷納米片制備方法及應(yīng)用。

2、基于上述目的，本申請?zhí)峁┝艘环N具有單原子殼層的結(jié)晶紅磷納米片制備方法，包括：

3、將結(jié)晶紅磷制備成結(jié)晶紅磷分散液，并在所述結(jié)晶紅磷溶液中加入貴金屬鹽溶液，得到反應(yīng)分散液；

4、對所述反應(yīng)溶液進行保溫及光沉積處理，得到反應(yīng)后分散液；

5、對所述反應(yīng)后分散液進行過濾及真空干燥處理，得到具有單原子殼層的結(jié)晶紅磷納米片。

6、進一步的，所述光沉積處理的時間為0.5～2小時。

7、進一步的，所述貴金屬鹽溶液的溶質(zhì)為氯鉑酸、氯金酸或氯鈀酸，所述貴金屬鹽溶液中的金屬與所述結(jié)晶紅磷的質(zhì)量比為0.5～3％。

8、進一步的，所述反應(yīng)分散液的溫度為5～15℃。

9、進一步的，所述光沉積處理的光源為氙燈，光波長為320～780納米范圍的全波段光，氙燈的光功率為100-600毫瓦每平方厘米。

10、進一步的，所述真空干燥處理的時間為12小時，溫度為60℃。

11、進一步的，所述方法還包括：

12、將待處理紅磷置于200℃的環(huán)境下，并進行12個小時的水熱處理，得到水熱處理后的紅磷；

13、對所述水熱處理后的紅磷進行自然降溫，降至自然溫度后對其進行過濾及12小時的60℃真空干燥處理，得到無定型紅磷；

14、對所述無定型紅磷進行結(jié)晶化處理，得到結(jié)晶紅磷。

15、進一步的，所述結(jié)晶化處理，包括：

16、研磨無定型紅磷，并將研磨后的紅磷置于1,2-二氨基丙烷中，在200℃的環(huán)境下進行12個小時的溶劑熱處理，得到紅磷分散液；

17、對所述紅磷分散液進行自然降溫，降至自然溫度后對其進行過濾及12小時的60℃真空干燥處理，得到結(jié)晶紅磷。

18、基于同一發(fā)明構(gòu)思，本申請還提供如上所述的具有單原子殼層的結(jié)晶紅磷納米片制備方法制得的具有單原子殼層的結(jié)晶紅磷納米片在光催化析氫反應(yīng)中的應(yīng)用。

19、進一步的，上述具有單原子殼層的結(jié)晶紅磷納米片在光催化析氫反應(yīng)中的應(yīng)用，包括：

20、在反應(yīng)器內(nèi)加入水；

21、在反應(yīng)基板上涂覆具有單原子殼層的結(jié)晶紅磷納米片，并放置在反應(yīng)器內(nèi)，使涂覆有具有單原子殼層的結(jié)晶紅磷納米片的一面朝向所述反應(yīng)器的透明面板設(shè)置；

22、設(shè)置所述透明面板朝向光源，并通過調(diào)節(jié)環(huán)境控制器使得所述反應(yīng)器的內(nèi)部環(huán)境達到光催化分解水產(chǎn)氫的濕度條件。

23、從上面所述可以看出，本申請?zhí)峁┑囊环N具有單原子殼層的結(jié)晶紅磷納米片制備方法，通過將結(jié)晶紅磷制成結(jié)晶紅磷分散液，與貴金屬鹽溶液混合進行光沉積處理，并在之后進行過濾和真空干燥處理得到具有單原子殼層得結(jié)晶紅磷納米片；此制備過程利用結(jié)晶紅磷邊緣的氧化層中的高度分散磷氧化學(xué)鍵(p-o-)，利用溫和的光將貴金屬原位光沉積，使得金屬與磷氧鍵結(jié)合為p-o-m(m：金屬)，制備得到一系列高分散的具有單原子殼層的紅磷負載型材料，不僅能夠得到安全高效的應(yīng)用于光催化析氫反應(yīng)中的具有單原子殼層的結(jié)晶紅磷納米片，而且制備過程簡單重復(fù)性高，有利于具有單原子殼層的結(jié)晶紅磷納米片的規(guī)?；瘧?yīng)用。

技術(shù)特征：

1.一種具有單原子殼層的結(jié)晶紅磷納米片制備方法，其特征在于，包括：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有單原子殼層的結(jié)晶紅磷納米片制備方法，其特征在于，所述光沉積處理的時間為0.5～2小時。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有單原子殼層的結(jié)晶紅磷納米片制備方法，其特征在于，所述貴金屬鹽溶液的溶質(zhì)為氯鉑酸、氯金酸或氯鈀酸，所述貴金屬鹽溶液中的金屬與所述結(jié)晶紅磷的質(zhì)量比為0.5～3％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有單原子殼層的結(jié)晶紅磷納米片制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)分散液的溫度為5～15℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有單原子殼層的結(jié)晶紅磷納米片制備方法，其特征在于，所述光沉積處理的光源為氙燈，光波長為320～780納米范圍的全波段光，氙燈的光功率為100-600毫瓦每平方厘米。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有單原子殼層的結(jié)晶紅磷納米片制備方法，其特征在于，所述真空干燥處理的時間為12小時，溫度為60℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有單原子殼層的結(jié)晶紅磷納米片制備方法，其特征在于，還包括：

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的具有單原子殼層的結(jié)晶紅磷納米片制備方法，其特征在于，所述結(jié)晶化處理，包括：

9.權(quán)利要求1～8任一項所述的具有單原子殼層的結(jié)晶紅磷納米片制備方法制得的具有單原子殼層的結(jié)晶紅磷納米片在光催化析氫反應(yīng)中的應(yīng)用。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的具有單原子殼層的結(jié)晶紅磷納米片在光催化析氫反應(yīng)中的應(yīng)用，其特征在于，包括：

技術(shù)總結(jié)
本申請?zhí)峁┮环N具有單原子殼層的結(jié)晶紅磷納米片制備方法，包括：將結(jié)晶紅磷制備成結(jié)晶紅磷分散液，并在所述結(jié)晶紅磷分散液中加入貴金屬鹽溶液，得到反應(yīng)分散液；對所述反應(yīng)分散液進行保溫及光沉積處理，得到反應(yīng)后分散液；對所述反應(yīng)后分散液進行過濾及真空干燥處理，得到具有單原子殼層的結(jié)晶紅磷納米片。本申請制備得到一系列高分散的具有單原子殼層的紅磷負載型材料，不僅能夠得到安全高效的應(yīng)用于光催化析氫反應(yīng)中的具有單原子殼層的結(jié)晶紅磷納米片，而且制備過程簡單重復(fù)性高，有利于具有單原子殼層的結(jié)晶紅磷納米片的規(guī)?；瘧?yīng)用。

技術(shù)研發(fā)人員：段英男,沈鑄睿
受保護的技術(shù)使用者：南開大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/6