本發(fā)明屬于氯硅烷分離，尤其涉及一種用于還原回收氯硅烷分離提純的隔板耦合工藝。

背景技術：

1、多晶硅是光伏產業(yè)和半導體產業(yè)的基礎原料，目前，多晶硅的主要生產工藝是改良西門子法。首先利用冶金硅與氯化氫反應合成三氯氫硅粗品，然后對三氯氫硅粗品進行精餾提純得到高純三氯氫硅，接著通過還原反應和化學氣相沉積(cvd)將高純三氯氫硅轉化成高純度的多晶硅，還原后產生的尾氣進行干法回收，回收的氫氣返回還原工序，回收的液相氯硅烷送至精餾裝置進行氯硅烷的組分分離，分離得到的高純三氯氫硅返回還原工序，四氯化硅送至冷氫化工序制備三氯氫硅，二氯二氫硅則和四氯化硅反應生成三氯氫硅后也送至精餾工序。改良西門子法實現(xiàn)了氫氣和氯硅烷的閉路循環(huán)利用，具有成熟、安全性能較好、容易擴建的優(yōu)勢。

2、三氯氫硅的氫還原過程中，三氯氫硅的轉化率只有約10％，導致還原尾氣中存在大量未反應的三氯氫硅，回收過程勢必需要大量能耗。同時，還原反應過程除了副產四氯化硅和二氯二氫硅，還會生成比四氯化硅沸點更高的六氯乙硅烷等聚合氯硅烷，同時還有沸點比二氯二氫硅低的輕雜、沸點介于三氯氫硅和四氯化硅之間的重雜產生。因此，還原回收氯硅烷的分離提純工藝很重要，關系著多晶硅產品的品質。

3、專利cn105366681b公開了還原生產多晶硅回收的氯硅烷的處理方法和裝置、多晶硅生產中的氯硅烷的處理方法和系統(tǒng)，包含三臺精餾塔及附屬設備連接而成。裝置只能進行簡單的組分分離，并未對產品進行精制，導致產品純度很低，無法滿足市場對多晶硅越來越高的品質需求。

4、專利cn209411790u公開了一種用于還原氯硅烷提純的精餾節(jié)能裝置，采用三塔精餾塔組成的精餾工藝，其中兩臺精餾塔為串塔結構。然而，該工藝存在流程很復雜，并且分離得到的四氯化硅并未脫除高沸物，三氯氫硅產品沒有脫除輕雜和重雜，導致分離回收產品純度不高等缺點，不存在應用價值。

技術實現(xiàn)思路

1、為解決上述問題，本發(fā)明提出了一種用于還原回收氯硅烷分離提純的隔板耦合工藝，以還原回收氯硅烷為原料，通過兩臺串聯(lián)并耦合的隔板精餾塔不僅實現(xiàn)還原回收氯硅烷組分的高效分離，還對產品進行提純，滿足大型還原爐及電子級多晶硅的生產要求，與現(xiàn)有工藝相比，顯著提高分離效率，降低雜質純度，并且大幅度降低分離系統(tǒng)的能耗，具備優(yōu)異的工業(yè)應用優(yōu)勢。

2、為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術方案如下：

3、一種用于還原回收氯硅烷分離提純的隔板耦合工藝，利用隔板精餾和熱耦合技術集成的分離提純工藝進行還原回收氯硅烷的組分分離和提純，包括以下步驟：

4、步驟一：還原回收氯硅烷從隔板精餾一塔的隔板進料側中上部進入。隔板精餾一塔隔板兩側上升的氣相匯于隔板上方的公共精餾段，隔板兩側下降的液相匯于隔板底部的公共提餾段，公共精餾段底部的液相根據(jù)產品需求按質量比為0.3:1～1.2:1分配至隔板兩側；從隔板精餾一塔塔頂?shù)玫剿穆然韬浚?0ppm的三氯氫硅和二氯二氫硅，從隔板精餾一塔的隔板采出側的中下部得到三氯氫硅含量＜50ppm和高沸物(si2cl6)含量＜0.1ppm的四氯化硅，從隔板精餾一塔的塔釜排出沸點高于四氯化硅的高沸物。

5、步驟二：隔板精餾一塔塔頂?shù)玫降娜葰涔韬投榷涔鑿母舭寰s二塔的隔板進料側中上部進入，隔板精餾二塔隔板兩側上升的氣相匯于隔板上方的公共精餾段，隔板兩側下降的液相匯于隔板底部的公共提餾段，公共精餾段底部的液相根據(jù)產品要求按質量比為0.1:1～1:1分配至隔板兩側；從隔板精餾二塔的塔頂排出輕雜，從隔板精餾二塔的公共精餾段側采得到輕雜含量＜15ppm的二氯二氫硅，從隔板精餾二塔的隔板采出側中下部得到重雜含量＜1.0ppm的高純三氯氫硅，從隔板精餾二塔的塔釜排出重雜。

6、本發(fā)明還提供一種用于還原回收氯硅烷分離提純的隔板耦合系統(tǒng)，包括：隔板精餾一塔、隔板精餾二塔、隔板精餾一塔再沸器、隔板精餾一塔冷凝器、隔板精餾二塔再沸器和隔板精餾二塔冷凝器。

7、所述隔板精餾一塔的塔內設置一塊垂直隔板，將隔板精餾一塔分為公共精餾段、隔板進料側、隔板采出側和公共提餾段。

8、所述隔板精餾二塔的塔內設置一塊垂直隔板，將隔板精餾二塔分為公共精餾段、隔板進料側、隔板采出側和公共提餾段。

9、所述隔板精餾一塔的塔頂氣相出口分別與隔板精餾一塔冷凝器的殼程氣相入口、隔板精餾二塔再沸器的殼程氣相入口相連接，隔板精餾一塔冷凝器的殼程液相出口和隔板精餾二塔再沸器的殼程液相出口合并后，分別與隔板精餾一塔塔頂回流口、脫除四氯化硅的三氯氫硅和二氯二氫硅出料管線相連接。

10、所述隔板精餾一塔的隔板進料側中上部設置有進料口，與還原回收氯硅烷管線相連接；隔板采出側中下部設置有四氯化硅采出口，與脫除三氯氫硅和高沸物的四氯化硅出料管線相連接。

11、所述隔板精餾一塔再沸器的液相進口與塔釜相連接，再沸器的氣相出口與塔釜的氣相進口相連接，塔釜的液相出口與高沸物出料管線相連接。

12、所述隔板精餾二塔的塔頂氣相出口與隔板精餾二塔冷凝器的殼程氣相入口相連接，隔板精餾二塔冷凝器的殼程液相出口分別與隔板精餾二塔塔頂回流口、輕雜出料管線相連接。

13、所述隔板精餾二塔的隔板進料側中上部設置有進料口，與脫除四氯化硅的三氯氫硅和二氯二氫硅出料管線相連接；公共精餾段中部設置有液相二氯二氫硅采出口，與二氯二氫硅出料管線相連接；隔板采出側中下部設置有高純三氯氫硅采出口，與高純三氯氫硅出料管線相連接。

14、所述隔板精餾二塔再沸器的液相進口與塔釜相連接，再沸器的氣相出口與塔釜的氣相進口相連接，塔釜的液相出口與重雜出料管線相連接。

15、優(yōu)選的，所述隔板精餾一塔的公共精餾段的理論塔板數(shù)為35～55、隔板進料側的理論塔板數(shù)為60～80、隔板采出側的理論塔板數(shù)為60～80和公共提餾段的理論塔板數(shù)為10～30。

16、優(yōu)選的，所述隔板精餾二塔的公共精餾段的理論塔板數(shù)為35～55、隔板進料側的理論塔板數(shù)為50～70、隔板采出側的理論塔板數(shù)為50～70和公共提餾段的理論塔板數(shù)為10～30。

17、優(yōu)選的，所述隔板精餾一塔的塔頂壓力為0.6～0.8mpag，塔頂溫度為90～110℃，回流比為1.5:1～3:1。

18、優(yōu)選的，所述隔板精餾二塔的塔頂壓力為0.2～0.4mpag，塔頂溫度為40～60℃，回流比為250:1～350:1。

19、與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點和技術效果：

20、本發(fā)明提供了一種用于還原回收氯硅烷分離提純的隔板耦合工藝，利用隔板精餾和熱耦合技術集成的分離提純工藝，不僅實現(xiàn)還原回收氯硅烷的高效分離，還對產品進行提純，滿足大型還原爐及電子級多晶硅的生產要求。與現(xiàn)有工藝相比，顯著提高分離效率，降低雜質純度，并且單一氯硅烷產品的雜質含量降低80％以上，裝置能耗也降低了30％以上。

技術特征：

1.一種用于還原回收氯硅烷分離提純的隔板耦合工藝，其特征在于，包含以下步驟：

2.如權利要求1所述的一種用于還原回收氯硅烷分離提純的隔板耦合工藝，其特征在于：所述隔板精餾一塔(t1)的塔內設置一塊垂直隔板，將隔板精餾一塔分為公共精餾段(t1-1)、隔板進料側(t1-2)、隔板采出側(t1-3)和公共提餾段(t1-4)。

3.如權利要求1所述的一種用于還原回收氯硅烷分離提純的隔板耦合工藝，其特征在于：所述隔板精餾二塔(t2)的塔內設置一塊垂直隔板，將隔板精餾二塔分為公共精餾段(t2-1)、隔板進料側(t2-2)、隔板采出側(t2-3)和公共提餾段(t2-4)。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種用于還原回收氯硅烷分離提純的隔板耦合工藝，其特征在于：所述隔板精餾一塔(t1)的塔頂氣相出口分別與隔板精餾一塔(t1)冷凝器(e2)的殼程氣相入口、隔板精餾二塔(t2)再沸器(e3)的殼程氣相入口相連接，隔板精餾一塔(t1)冷凝器(e2)的殼程液相出口和隔板精餾二塔(t2)再沸器(e3)的殼程液相出口合并后，分別與隔板精餾一塔(t1)塔頂回流口、脫除四氯化硅的三氯氫硅和二氯二氫硅出料管線(s2)相連接。

5.根據(jù)權利要求1所述的一種用于還原回收氯硅烷分離提純的隔板耦合工藝，其特征在于：所述隔板精餾二塔(t2)的塔頂氣相出口與隔板精餾二塔(t2)冷凝器(e4)的殼程氣相入口相連接，隔板精餾二塔(t2)冷凝器(e4)的殼程液相出口分別與隔板精餾二塔(t2)塔頂回流口、輕雜出料管線(s5)相連接。

6.根據(jù)權利要求1所述的一種用于還原回收氯硅烷分離提純的隔板耦合工藝，其特征在于：所述隔板精餾一塔(t1)的塔頂壓力為0.6～0.8mpag，塔頂溫度為90～110℃，回流比為1.5:1～3:1。

7.根據(jù)權利要求1所述的一種用于還原回收氯硅烷分離提純的隔板耦合工藝，其特征在于：所述隔板精餾二塔(t2)的塔頂壓力為0.2～0.4mpag，塔頂溫度為40～60℃，回流比為250:1～350:1。

技術總結
本發(fā)明公開了一種用于還原回收氯硅烷分離提純的隔板耦合工藝，包括兩臺隔板精餾塔、換熱器及附屬設備。本發(fā)明通過兩臺串聯(lián)并耦合的隔板精餾塔不僅實現(xiàn)還原回收氯硅烷組分的高效分離，還對產品進行提純，滿足大型還原爐及電子級多晶硅的生產要求，與現(xiàn)有工藝相比，顯著提高分離效率，降低雜質純度，并且大幅度降低分離系統(tǒng)的能耗，具備優(yōu)異的工業(yè)應用優(yōu)勢。

技術研發(fā)人員：陳錦溢,郭莉,華超,房川琦,白芳,陸平,張豪豪
受保護的技術使用者：中國科學院過程工程研究所
技術研發(fā)日：
技術公布日：2025/1/9