本發(fā)明涉及食品檢測(cè)，特別涉及一種白酒中吲哚類(lèi)化合物的磁性固相萃取方法及其應(yīng)用。

背景技術(shù)：

1、白酒作為風(fēng)味酒精飲料，為了滿(mǎn)足消費(fèi)者對(duì)于酒精飲料風(fēng)味的追求和消費(fèi)者對(duì)于自身健康的關(guān)注，白酒研究逐漸形成了以“健康&風(fēng)味”雙導(dǎo)向的發(fā)展策略。其中3-甲基吲哚作為濃香型白酒的“窖香”風(fēng)味的關(guān)鍵風(fēng)味物質(zhì)備受關(guān)注，然而目前，很多消費(fèi)者反饋部分濃香型白酒存在窖香不濃郁和當(dāng)濃香型白酒中的窖香過(guò)分濃郁時(shí)，則會(huì)突顯出“泥臭味”。因此，我們認(rèn)為對(duì)濃香型白酒釀造過(guò)程中3-甲基吲哚代謝途徑的系統(tǒng)剖析可為其香氣的有效調(diào)控及風(fēng)格塑造提供重要的理論指導(dǎo)。近年來(lái)，許多動(dòng)物學(xué)研究表明，吲哚-3-乙酸和吲哚-3-丙酸為色氨酸代謝生成3-甲基吲哚途徑中的重要中間產(chǎn)物。并且在濃香型白酒釀造過(guò)程中，已有專(zhuān)家解密了吲哚-3-乙酸(iaa)和吲哚-3-丙酸(ipa)是生成3-甲基吲哚的前體物質(zhì)。因此解析吲哚-3-乙酸(iaa)和吲哚-3-丙酸(ipa)是調(diào)控濃香型白酒“窖香”風(fēng)味的關(guān)鍵步驟。

2、然而檢測(cè)吲哚-3-乙酸(iaa)和吲哚-3-丙酸(ipa)面臨著諸多挑戰(zhàn)。首先，這兩種化合物在白酒中的濃度通常極低，屬于痕量化合物，難以通過(guò)常規(guī)檢測(cè)方法直接識(shí)別和定量。其次，白酒的基質(zhì)極為復(fù)雜，含有大量揮發(fā)性和非揮發(fā)性物質(zhì)，這些成分會(huì)對(duì)iaa和ipa的檢測(cè)產(chǎn)生干擾，使得信號(hào)易被掩蓋。此外，白酒中的高酒精含量也可能對(duì)檢測(cè)的靈敏度產(chǎn)生負(fù)面影響。由于iaa和ipa極性較弱，其提取和富集過(guò)程也十分困難，常規(guī)的液液萃取或固相萃取方法難以有效分離這些化合物，且必須在不破壞其他風(fēng)味物質(zhì)的前提下進(jìn)行選擇性富集。并且傳統(tǒng)的上述方法普遍存在有機(jī)溶劑消耗量高，萃取方式繁瑣且耗時(shí)，靶向性差等問(wèn)題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、有鑒于此，本發(fā)明目的在于提供一種白酒中吲哚類(lèi)化合物的磁性固相萃取方法及其應(yīng)用，用于解決現(xiàn)有技術(shù)中因白酒吲哚類(lèi)物質(zhì)濃度較低，復(fù)雜的基質(zhì)干擾，富集效果差，檢測(cè)復(fù)雜且消耗大量的有機(jī)試劑等缺陷。

2、為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供以下技術(shù)方案：

3、本發(fā)明技術(shù)方案之一，一種白酒中吲哚類(lèi)化合物的磁性固相萃取方法，將go@paa@fe3o4復(fù)合材料作為吸附劑對(duì)白酒中的吲哚類(lèi)化合物進(jìn)行吸附，之后在酸性丙酮溶液中進(jìn)行解吸；

4、所述吲哚類(lèi)化合物為吲哚-3-乙酸和/或吲哚-3-丙酸。

5、本發(fā)明技術(shù)方案之二，一種評(píng)價(jià)濃香型白酒窖香風(fēng)味的方法，使用上述的磁性固相萃取方法萃取出吲哚類(lèi)化合物后，進(jìn)行hplc-ms/ms分析，并通過(guò)待測(cè)物的保留指數(shù)和質(zhì)譜裂解規(guī)律進(jìn)行定性測(cè)試；采用標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法，并結(jié)合hplc-ms/ms分析中的離子模式對(duì)待測(cè)物進(jìn)行定量測(cè)試。

6、本發(fā)明公開(kāi)了以下技術(shù)效果：

7、本發(fā)明將go@paa@fe3o4復(fù)合材料作為磁性固相萃取的吸附劑，僅通過(guò)施加外加磁場(chǎng)即可將該吸附劑與基質(zhì)快速分離，為更加準(zhǔn)確的定性測(cè)試和定量測(cè)試提供了基礎(chǔ)。

8、本發(fā)明中g(shù)o@paa@fe3o4復(fù)合材料對(duì)白酒中吲哚類(lèi)物質(zhì)的靶向性更高，進(jìn)而可以實(shí)現(xiàn)對(duì)白酒中的吲哚類(lèi)物質(zhì)的高選擇性(靶向性)萃取，分離和富集的效果更好，為更加準(zhǔn)確的定性測(cè)試和定量測(cè)試提供了基礎(chǔ)。

9、本發(fā)明將go@paa@fe3o4復(fù)合材料作為吸附劑對(duì)白酒中的吲哚類(lèi)物質(zhì)進(jìn)行吸附后在含有丙酮的解吸溶劑中進(jìn)行解吸以完成對(duì)所述吲哚類(lèi)物質(zhì)的磁性固相萃取，萃取效率高，所需樣品量小，吸附速度快。本發(fā)明的萃取方法可以實(shí)現(xiàn)微量萃取且效率高，操作簡(jiǎn)單、快速，具有準(zhǔn)確、高效、靈敏度高、溶劑使用量小的優(yōu)點(diǎn)。

技術(shù)特征：

1.一種白酒中吲哚類(lèi)化合物的磁性固相萃取方法，其特征在于，將go@paa@fe3o4復(fù)合材料作為吸附劑對(duì)白酒中的吲哚類(lèi)化合物進(jìn)行吸附，之后在酸性丙酮溶液中進(jìn)行解吸；

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的白酒中吲哚類(lèi)化合物的磁性固相萃取方法，其特征在于，所述go@paa@fe3o4復(fù)合材料的加入量為每1ml白酒中加入1-5mg。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的白酒中吲哚類(lèi)化合物的磁性固相萃取方法，其特征在于，所述吸附時(shí)間為5-20min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的白酒中吲哚類(lèi)化合物的磁性固相萃取方法，其特征在于，所述酸性丙酮溶液為體積比(0.2-2):(98-99.8)的甲酸和丙酮的混合溶液。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的白酒中吲哚類(lèi)化合物的磁性固相萃取方法，其特征在于，將go@paa@fe3o4復(fù)合材料作為吸附劑對(duì)白酒中的吲哚類(lèi)化合物進(jìn)行吸附前，還包括將白酒的酒精度用水稀釋至7-25°，并調(diào)節(jié)ph為4～10的步驟。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的白酒中吲哚類(lèi)化合物的磁性固相萃取方法，其特征在于，所述吸附完成后，還包括在外加磁場(chǎng)的作用下，使用磁鐵將吸附后的go@paa@fe3o4復(fù)合材料進(jìn)行收集的步驟。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的白酒中吲哚類(lèi)化合物的磁性固相萃取方法，其特征在于，所述解吸完成后，還包括將解吸液用氮?dú)獯蹈桑笥靡译鎻?fù)溶，過(guò)濾的步驟。

8.一種評(píng)價(jià)濃香型白酒窖香風(fēng)味的方法，其特征在于，使用權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)所述的磁性固相萃取方法萃取出吲哚類(lèi)化合物后，進(jìn)行hplc-ms/ms分析，并通過(guò)待測(cè)物的保留指數(shù)和質(zhì)譜裂解規(guī)律進(jìn)行定性測(cè)試；采用標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法，并結(jié)合hplc-ms/ms分析中的離子模式對(duì)待測(cè)物進(jìn)行定量測(cè)試。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明提供了一種白酒中吲哚類(lèi)化合物的磁性固相萃取方法及其應(yīng)用，屬于食品檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域。所述磁性固相萃取方法為將GO@PAA@Fe<subgt;3</subgt;O<subgt;4</subgt;復(fù)合材料作為吸附劑對(duì)白酒中的吲哚類(lèi)物質(zhì)(IAA和IPA)進(jìn)行吸附，之后在酸性丙酮解吸溶劑中進(jìn)行解吸以完成對(duì)吲哚類(lèi)化合物的磁性固相萃取。本發(fā)明可有效解決現(xiàn)有技術(shù)中因白酒吲哚類(lèi)物質(zhì)濃度較低，復(fù)雜的基質(zhì)干擾，富集效果差，檢測(cè)復(fù)雜且消耗大量的有機(jī)試劑等缺陷。

技術(shù)研發(fā)人員：董蔚,葉思廷,孫嘯濤,孫寶國(guó),商曉龍
受保護(hù)的技術(shù)使用者：北京工商大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/6