本發(fā)明屬于復合材料，具體涉及含有agnps的go@p-g-c3n4復合材料及其制備方法。

背景技術：

1、隨著全球工業(yè)化的快速發(fā)展，能源危機和環(huán)境污染已成為制約可持續(xù)發(fā)展的首要問題，其中由有害細菌導致的水體和土壤污染，動植物死亡，以及生活設施損壞等造成了嚴重的環(huán)境污染，開發(fā)安全環(huán)保且高效的抗菌劑至關重要。

2、石墨相氮化碳(g-c3n4是一種新型二維光催化材料，由碳和氮以sp2雜化形成π共軛平面，具有類似石墨的結構和3-s-三嗪構造單元，帶隙(約2.7ev)較窄，具有低成本、穩(wěn)定性好、生態(tài)友好等優(yōu)點，在光催化降解有機污染物、抗菌、光催化產(chǎn)氫等領域得到了廣泛應用。但是g-c3n4對可見光吸收率低、光生e-/h+對易快速重組，單獨使用g-c3n4表現(xiàn)出的光催化效率并不理想。

技術實現(xiàn)思路

1、為解決上述技術問題，本發(fā)明采用的技術方案是：含有agnps的go@p-g-c3n4復合材料的制備方法，包括有以下步驟：

2、步驟一、氧化石墨烯溶液制備，將濃h2so4和濃h3po4按照一定的體積比例進行混合，將一定量的石墨粉分批加入，攪拌后，分批緩慢地加入一定量的kmno4；持續(xù)加熱和攪拌混合，降溫至室溫后，加入一定量的冰水進行混合，再逐滴加入一定量的h2o2，直至沒有氣泡產(chǎn)生，且溶液呈亮黃色為止；將產(chǎn)物離心，保留下層的沉淀物，用稀鹽酸進行離心酸洗多次，再用去離子水洗至溶液呈中性，得到氧化石墨烯膠體；用去離子水稀釋氧化石墨烯膠體，攪拌一段時間后，獲得氧化石墨烯溶液；

3、步驟二、氧化石墨烯納米銀復合溶液的制備，將一定量的氧化石墨烯溶液和一定量的agno3溶液混合，在沸水水浴中加熱后進行超聲處理一段時間，最后加入一定量的檸檬酸，充分攪拌，靜置一段時間，得到氧化石墨烯納米銀復合溶液；

4、步驟三、質子化石墨相氮化碳的制備，稱取適量的尿素置于管式爐中，加熱至550℃，保溫一段時間后冷卻至室溫，獲得黃色塊狀的g-c3n4；將黃色塊狀的g-c3n4研磨成粉末，取一定量的g-c3n4粉末分散在濃鹽酸中，室溫下超聲剝離一段時間，并連續(xù)攪拌，用去離子水離心清洗至ph值為7.0，得到分散在水中的質子化石墨相氮化碳；

5、步驟四、含有agnps的go@p-g-c3n4復合材料的制備，將分散在水中的質子化石墨相氮化碳逐滴添加到氧化石墨烯納米銀復合溶液中，攪拌一段時間后生成絮狀沉淀，冷凍干燥，最后得到的干燥粉末即為含有agnps的go@p-g-c3n4復合材料。

6、作為上述技術方案的優(yōu)選，所述步驟一中，濃h2so4和濃h3po4的體積比為9:1，濃h2so4的濃度為98％，濃h3po4的濃度為85％，濃h2so4和濃h3po4混合后形成200ml的混合液，之后加入2g的石墨粉，攪拌30min后，分批緩慢地加入12g?kmno4；持續(xù)加熱12h后，在50℃的水浴中快速混合，水浴鍋溫度降到室溫后，加入400ml的冰水，逐滴加入20ml的h2o2，直至沒有氣泡產(chǎn)生，且溶液呈亮黃色為止；將產(chǎn)物離心，去除上層的清液，保留下層的沉淀物，用質量分數(shù)為10％的稀鹽酸進行離心酸洗三次，再用去離子水洗至溶液呈中性，得到氧化石墨烯膠體；用去離子水稀釋配好的氧化石墨烯膠體，將其放入超聲波攪拌儀器中，處理35min后，獲得濃度為0.1mg/ml的氧化石墨烯溶液。

7、作為上述技術方案的優(yōu)選，所述步驟二中，將50ml的氧化石墨烯溶液和100ml的濃度為0.05mg/ml的agno3溶液混合，在沸水水浴中加熱并在超聲波清洗器中超聲處理20min，最后快速加入8mg檸檬酸，充分攪拌后靜置6h，得到氧化石墨烯納米銀復合溶液。

8、作為上述技術方案的優(yōu)選，所述步驟三中，管式爐以2℃·min-1的升溫速度加熱至550℃，并保溫2h；取1g的g-c3n4粉末分散在30ml的濃鹽酸中，室溫下超聲剝離8h，并連續(xù)攪拌16h，用去離子水離心清洗至ph值為7.0，得到分散在水中的質子化石墨相氮化碳。

9、作為上述技術方案的優(yōu)選，所述步驟四中，將30ml的分散在水中的質子化石墨相氮化碳逐滴添加到8ml的氧化石墨烯納米銀復合溶液中，攪拌3h后生成絮狀沉淀。

10、含有agnps的go@p-g-c3n4復合材料，由上述制備方法制得。

11、含有agnps的go@p-g-c3n4復合材料的應用，含有agnps的go@p-g-c3n4復合材料作為抗菌材料的應用。

12、本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明的含有agnps的go@p-g-c3n4復合材料，克服了g-c3n4的缺點。通過構建異質結而達到延長光吸收和抑制光誘導電子和空穴復合的效果十分有效。二維/二維(2d/2d)異質結構由于固有電阻和較短的傳輸路徑以及表面積大和緊密接觸，可以促進電荷轉移以及形成優(yōu)異的耦合界面，使光生載流子更易分離。此外，這種結構暴露了豐富的反應位點，提高了光催化活性，并且有助于減少團聚和光腐蝕現(xiàn)象，提高光催化劑的效率和穩(wěn)定性。2d碳材料氧化石墨烯(go)是石墨烯重要衍生物，同時包含芳香(sp2)和脂肪族(sp3)結構域，具有良好的親水性與分散性，以及較大的接觸面積，而且可作為電子受體，提高光收集效率和e-/h+對的分離效率。go與其他半導體復合形優(yōu)于單一的半導體，成特殊的范德華異質結，可增加復合材料的光催化活性。利用帶正電荷的p-g-c3n4與帶負電荷的氧化石墨烯之間的靜電吸引，通過靜電自組裝可制備具有2d/2d異質結構的go@p-g-c3n4復合材料。

技術特征：

1.含有agnps的go@p-g-c3n4復合材料的制備方法，其特征在于，包括有以下步驟：

2.如權利要求1所述的含有agnps的go@p-g-c3n4復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟一中，濃h2so4和濃h3po4的體積比為9:1，濃h2so4的濃度為98％，濃h3po4的濃度為85％，濃h2so4和濃h3po4混合后形成200ml的混合液，之后加入2g的石墨粉，攪拌30min后，分批緩慢地加入12g?kmno4；持續(xù)加熱12h后，在50℃的水浴中快速混合，水浴鍋溫度降到室溫后，加入400ml的冰水，逐滴加入20ml的h2o2，直至沒有氣泡產(chǎn)生，且溶液呈亮黃色為止；將產(chǎn)物離心，去除上層的清液，保留下層的沉淀物，用質量分數(shù)為10％的稀鹽酸進行離心酸洗三次，再用去離子水洗至溶液呈中性，得到氧化石墨烯膠體；用去離子水稀釋配好的氧化石墨烯膠體，將其放入超聲波攪拌儀器中，處理35min后，獲得濃度為0.1mg/ml的氧化石墨烯溶液。

3.如權利要求1所述的含有agnps的go@p-g-c3n4復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟二中，將50ml的氧化石墨烯溶液和100ml的濃度為0.05mg/ml的agno3溶液混合，在沸水水浴中加熱并在超聲波清洗器中超聲處理20min，最后快速加入8mg檸檬酸，充分攪拌后靜置6h，得到氧化石墨烯納米銀復合溶液。

4.如權利要求1所述的含有agnps的go@p-g-c3n4復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟三中，管式爐以2℃·min-1的升溫速度加熱至550℃，并保溫2h；取1g的g-c3n4粉末分散在30ml的濃鹽酸中，室溫下超聲剝離8h，并連續(xù)攪拌16h，用去離子水離心清洗至ph值為7.0，得到分散在水中的質子化石墨相氮化碳。

5.如權利要求1所述的含有agnps的go@p-g-c3n4復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟四中，將30ml的分散在水中的質子化石墨相氮化碳逐滴添加到8ml的氧化石墨烯納米銀復合溶液中，攪拌3h后生成絮狀沉淀。

6.含有agnps的go@p-g-c3n4復合材料，其特征在于，由權利要求1-5中任意一項的制備方法制得。

7.含有agnps的go@p-g-c3n4復合材料的應用，其特征在于，含有agnps的go@p-g-c3n4復合材料作為抗菌材料的應用。

技術總結
本發(fā)明公開了含有AgNPs的GO@P?g?C<subgt;3</subgt;N<subgt;4</subgt;復合材料及其制備方法，制備方法包括有以下步驟：氧化石墨烯溶液制備、氧化石墨烯納米銀復合溶液的制備、質子化石墨相氮化碳的制備、含有AgNPs的GO@P?g?C<subgt;3</subgt;N<subgt;4</subgt;復合材料的制備。本發(fā)明的含有AgNPs的GO@P?g?C<subgt;3</subgt;N<subgt;4</subgt;復合材料，克服了g?C<subgt;3</subgt;N<subgt;4</subgt;的缺點。二維/二維(2D/2D)異質結構由于固有電阻和較短的傳輸路徑以及表面積大和緊密接觸，可以促進電荷轉移以及形成優(yōu)異的耦合界面，使光生載流子更易分離。此外，這種結構暴露了豐富的反應位點，提高了光催化活性，并且有助于減少團聚和光腐蝕現(xiàn)象，提高光催化劑的效率和穩(wěn)定性。

技術研發(fā)人員：熊悅,張永明
受保護的技術使用者：蘇州明能新材料科技有限公司
技術研發(fā)日：
技術公布日：2025/1/9