本發(fā)明涉及硅膠吸附材料領(lǐng)域,具體涉及一種高性能復(fù)合硅膠吸附材料及其制備方法。
背景技術(shù):
1、隨著城鎮(zhèn)化和科學(xué)技術(shù)的快速發(fā)展,自然資源開發(fā)和工業(yè)化快速推進(jìn),產(chǎn)生大量含有機(jī)污染物和無機(jī)離子污染物的廢水并被排入環(huán)境,嚴(yán)重破壞了土壤、水環(huán)境和生態(tài)環(huán)境,吸附法因具備操作簡單、經(jīng)濟(jì)高效、去除性能好等優(yōu)點,在廢水處理中被廣泛應(yīng)用。
2、而吸附法最重要的就是吸附材料的選擇,硅膠是一種具有多孔結(jié)構(gòu),無毒的非晶態(tài)物質(zhì),由于其穩(wěn)定的化學(xué)結(jié)構(gòu)常被用作吸附材料,但的硅膠吸附量小且選擇性差,已無法滿足當(dāng)前復(fù)雜的環(huán)境與需求,同時由于廢水往往還伴隨大量細(xì)菌,這些細(xì)菌極有可能在硅膠吸附材料的脫附過程中脫出,進(jìn)而造成不良影響。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、本發(fā)明的目的在于提供一種高性能復(fù)合硅膠吸附材料及其制備方法,解決了現(xiàn)有硅膠吸附材料在吸附水中金屬鹽能力不足的問題,同時其還具有一定的抗菌能力。
2、本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案實現(xiàn):一種高性能復(fù)合硅膠吸附材料的制備方法,包括如下步驟:步驟s1:稱取如下重量百分比原料:復(fù)合纖維素2-3%、鈉水玻璃30-35%和尿素2-3%,余量為水;
3、步驟s2:將復(fù)合纖維素、鈉水玻璃、尿素和水混合并超聲分散15-20min,制得混合溶液,將混合溶液調(diào)節(jié)ph值至10,倒入模具中,在溫度為45℃條件下,靜置12-16h,水洗,冷凍干燥,制得一種高性能復(fù)合硅膠吸附材料;
4、所述復(fù)合纖維素通過如下步驟制得:
5、步驟a1:將5-溴水楊醛、嗎啉和無水乙醇混合,在氮氣保護(hù),攪拌速率為120-150rpm,溫度為80℃條件下,攪拌并加入多聚甲醛,反應(yīng)24h,制得中間體1,將中間體1、n-乙基乙二胺和甲醇混合,在氮氣保護(hù),攪拌速率為120-150rpm,溫度為65℃條件下,反應(yīng)12-14h,制得中間體2;
6、5-溴水楊醛、嗎啉和多聚甲醛用量比為0.025-0.03mol:0.025-0.03mol:1.2-1.4g,中間體1和n-乙基乙二胺用量比為0.025-0.03mol:0.025-0.03mol;
7、反應(yīng)過程中,在多聚甲醛的作用下,5-溴水楊醛中羥基鄰位被甲?;?,其甲?;倥c嗎啉中仲胺反應(yīng),將嗎啉連接于5-溴水楊醛上,制得中間體1,中間體1中醛基再與n-乙基乙二胺中伯胺基反應(yīng),形成亞胺鍵,制得中間體2;
8、步驟a2:將微晶纖維素、丙酮和去離子水混合,在氮氣保護(hù),攪拌速率為120-150rpm,溫度為70℃條件下,攪拌并加入過氧化苯甲酰,反應(yīng)10-15min,再加入甲基丙烯酸縮水甘油酯和丙烯酰胺,反應(yīng)8-10h,制得改性纖維素;
9、微晶纖維素、丙酮、去離子水、過氧化苯甲酰、甲基丙烯酸縮水甘油酯和丙烯酰胺用量比為10-12g:70ml:80ml:0.85-0.9g:0.08-0.12mol:0.1-0.12mol;
10、反應(yīng)過程中,在引發(fā)劑過氧化苯甲酰的作用下,微晶纖維素與甲基丙烯酸縮水甘油酯和丙烯酰胺中雙鍵發(fā)生接枝共聚,制得改性纖維素;
11、步驟a3:將改性纖維素和去離子水混合,攪拌并加入鹽酸溶液調(diào)節(jié)ph值為6,在攪拌速率為80-100rpm,溫度為40℃條件下,攪拌并加入三甲胺溶液,反應(yīng)6-8h,再加入中間體2,繼續(xù)反應(yīng)4-6h,制得復(fù)合纖維素;
12、鹽酸溶液質(zhì)量濃度為5.5g/l,三甲胺溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%,改性纖維素、去離子水、三甲胺溶液和中間體2用量比為5-5.5g:80-100ml:60-70ml:0.025-0.03mol;
13、反應(yīng)過程中,在酸性條件下,三甲胺溶液中三甲胺被季銨化,再與改性纖維素中部分環(huán)氧基團(tuán)反應(yīng),將季銨基團(tuán)連接于改性纖維素中,同時另一部分環(huán)氧基團(tuán)與中間體2中仲胺反應(yīng),制得復(fù)合纖維素;
14、本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明公開了一種高性能復(fù)合硅膠吸附材料及其制備方法,解決了現(xiàn)有硅膠吸附材料在吸附水中金屬鹽能力不足的問題,同時其還具有一定的抗菌能力;微晶纖維素通過引發(fā)劑與甲基丙烯酸縮水甘油酯和丙烯酰胺發(fā)生接枝共聚,引入環(huán)氧基團(tuán),環(huán)氧基團(tuán)再與季銨化的三甲胺以及中間體2反應(yīng),制得復(fù)合纖維素,復(fù)合纖維素中的席夫堿結(jié)構(gòu)的存在,其可以有效地與廢水中的金屬鹽相配位,形成配合物,從而除去水中金屬離子,而又由于其引入了嗎啉基團(tuán),嗎啉基團(tuán)其質(zhì)子化后可以較好的促進(jìn)離子之間的靜電吸引,從而改善硅膠吸附材料對金屬鹽的吸附能力,同時通過與季銨化的三甲胺反應(yīng)引入了季銨基團(tuán),季銨基團(tuán)的引入極大地提高了硅膠吸附材料的抗菌性能,并且由于其連接于改性纖維素上,避免了在重復(fù)使用后吸附基團(tuán)脫落或抗菌基團(tuán)脫落導(dǎo)致的性能下降的問題。
1.一種高性能復(fù)合硅膠吸附材料的制備方法,其特征在于:包括如下步驟:步驟s1:稱取如下重量百分比原料:復(fù)合纖維素2-3%、鈉水玻璃30-35%和尿素2-3%,余量為水;
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高性能復(fù)合硅膠吸附材料的制備方法,其特征在于:所述復(fù)合纖維素通過如下步驟制得:
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種高性能復(fù)合硅膠吸附材料的制備方法,其特征在于:步驟a1中:5-溴水楊醛、嗎啉和多聚甲醛用量比為0.025-0.03mol:0.025-0.03mol:1.2-1.4g,中間體1和n-乙基乙二胺用量比為0.025-0.03mol:0.025-0.03mol。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種高性能復(fù)合硅膠吸附材料的制備方法,其特征在于:步驟a2中:微晶纖維素、丙酮、去離子水、過氧化苯甲酰、甲基丙烯酸縮水甘油酯和丙烯酰胺用量比為10-12g:70ml:80ml:0.85-0.9g:0.08-0.12mol:0.1-0.12mol。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種高性能復(fù)合硅膠吸附材料的制備方法,其特征在于:步驟a3中:鹽酸溶液質(zhì)量濃度為5.5g/l,三甲胺溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%,改性纖維素、去離子水、三甲胺溶液和中間體2用量比為5-5.5g:80-100ml:60-70ml:0.025-0.03mol。
6.一種高性能復(fù)合硅膠吸附材料,其特征在于:根據(jù)權(quán)利要求1-5任一所述制備方法制備而成。