本技術(shù)屬于結(jié)晶設(shè)備，具體涉及一種硫代尿素結(jié)晶釜。

背景技術(shù)：

1、硫代尿素作為一種重要的化學試劑，可作為還原劑、脫色試劑和加成試劑，可以用來制備轉(zhuǎn)移膠體和組成質(zhì)子化膠體等，還被用作氯霉素等藥品的合成原料。在有機合成領(lǐng)域起到了重要的作用。

2、硫代尿素的制備通常包括硫代氰酸胺法、重氮甲烷法以及石灰氮法，目前被使用最多的就是石灰氨法，石灰氮和硫化氫氣體，在合成釜內(nèi)進行吸收合成反應，制得硫代尿素溶液，再將硫代尿素溶液置入結(jié)晶釜中進行冷卻結(jié)晶，得到硫代尿素晶體，再經(jīng)過烘干制得硫代尿素成品。傳統(tǒng)技術(shù)中通常采用尿素結(jié)晶釜來進行硫代尿素溶液的結(jié)晶處理，然而，由于硫代尿素和尿素在分子結(jié)構(gòu)上存在較大的差異，具體表現(xiàn)為硫代尿素的分子式為(nh2)2cs，是一種有機化合物；而尿素的分子式為(nh2)2co，是一種無機化合物，二者的分子結(jié)構(gòu)存在較大差異，采用尿素結(jié)晶釜來進行硫代尿素的結(jié)晶會使得硫代尿素溶液冷凝后得到的硫代尿素結(jié)晶堆積在結(jié)晶釜底部，進而出現(xiàn)如晶型差及粒徑不均勻的問題，因此，如何設(shè)計一款針對硫代尿素溶液進行結(jié)晶處理的設(shè)備，成為當下亟需解決的技術(shù)問題。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本技術(shù)提供了一種硫代尿素結(jié)晶釜，以解決現(xiàn)有技術(shù)中硫代尿素溶液結(jié)晶后硫代尿素結(jié)晶粒徑不均勻、晶型差的技術(shù)問題。

2、本技術(shù)所采用的技術(shù)方案為：

3、一種硫代尿素結(jié)晶釜，包括釜體，所述釜體內(nèi)部中空以形成硫代尿素結(jié)晶腔，所述硫代尿素結(jié)晶腔內(nèi)設(shè)有能夠調(diào)節(jié)溫度的控溫單元，還包括設(shè)于所述硫代尿素結(jié)晶腔內(nèi)的引流結(jié)構(gòu)，所述引流結(jié)構(gòu)包括呈環(huán)形的引流筒，所述引流筒將所述硫代尿素結(jié)晶腔分為相互連通的內(nèi)反應腔和外反應腔，所述內(nèi)反應腔中設(shè)有引流組件，所述引流組件能夠催動硫代尿素溶液在所述內(nèi)反應腔與所述外反應腔間循環(huán)流動，所述引流筒的豎向高度與所述硫代尿素結(jié)晶腔的豎向高度的比值不小于50％。

4、本技術(shù)所述的硫代尿素結(jié)晶釜還包括如下附加技術(shù)特征：

5、所述引流筒的豎向高度與所述硫代尿素結(jié)晶腔的豎向高度的比值為55％-75％。

6、所述引流筒具有位于頂部的第一敞口以及位于底部的第二敞口，所述第一敞口與所述第二敞口在水平面上的投影均呈圓形，所述第一敞口與所述第二敞口的面積之比為1.2-1.4。

7、所述引流筒在所述第一敞口以及所述第二敞口處分別設(shè)有朝所述外反應腔方向凹口的第一弧形導引部及第二弧形導引部。

8、所述釜體頂部及底部分別設(shè)有朝所述外反應腔內(nèi)凹的第三弧形導引部及第四弧形導引部，所述第一弧形導引部上任一點的切線均穿過所述第三弧形導引部，和/或，所述第二弧形導引部上任一點的切線均穿過所述第四弧形導引部。

9、所述控溫單元包括多根在所述外反應腔中間隔布置并沿豎直方向延伸的調(diào)溫棒，多根所述調(diào)溫棒中的至少部分在水平面上的投影落在同一圓的圓周線上。

10、投影落在同一圓的圓周線上的任意相鄰兩所述調(diào)溫棒的間距相等。

11、所述控溫單元還包括位于所述調(diào)溫棒頂部的上調(diào)溫環(huán)以及位于所述調(diào)溫棒底部的下調(diào)溫環(huán)，所述上調(diào)溫環(huán)與所述下調(diào)溫環(huán)在水平面上的投影重合。

12、所述引流組件包括設(shè)置于所述釜體底部的驅(qū)動電機以及與所述驅(qū)動電機相連的旋轉(zhuǎn)柱，所述驅(qū)動電機能夠帶動所述旋轉(zhuǎn)柱旋轉(zhuǎn)，所述旋轉(zhuǎn)柱上裝設(shè)有至少一個引流扇葉，所述引流扇葉的葉面延伸方向與所述引流筒的軸心方向垂直。

13、所述引流扇葉的數(shù)量為多個，相鄰兩所述引流扇葉間的夾角相等。

14、由于采用了上述技術(shù)方案，本技術(shù)所取得的有益效果為：

15、1.本技術(shù)的硫代尿素結(jié)晶釜在釜體內(nèi)部設(shè)有硫代尿素結(jié)晶腔，硫代尿素結(jié)晶腔中設(shè)有包括呈環(huán)形的引流筒在內(nèi)的引流結(jié)構(gòu)，以將硫代尿素結(jié)晶腔分為內(nèi)反應腔及外反應腔，且在內(nèi)反應腔中還設(shè)有引流組件，在引流組件的催動作用下，硫代尿素溶液在內(nèi)反應腔及外反應腔中循環(huán)流動并在控溫單元的調(diào)溫作用下逐漸冷凝結(jié)晶，部分固體化之后的硫代尿素結(jié)晶在引流組件的引流作用下繼續(xù)隨硫代尿素溶液在內(nèi)反應腔與外反應腔之間循環(huán)流動，避免了大量硫代尿素結(jié)晶在釜體底部的積聚，從而降低了硫代尿素晶體的大量堆積對硫代尿素溶液的結(jié)晶化干擾，使得硫代尿素溶液在循環(huán)流動結(jié)晶化過程中始終處于一個大致平穩(wěn)流暢的運動狀態(tài)，繼而提升硫代尿素溶液所析出的硫代尿素晶體粒徑的均勻性；而由于引流筒的豎向高度與硫代尿素結(jié)晶腔的豎向高度的比值不小于50％，如此設(shè)置一定程度上降低了冷凝后的硫代尿素結(jié)晶在引流筒與釜體間的環(huán)隙中的流動速度，提升了硫代尿素結(jié)晶的流動均勻性，進一步降低硫代尿素結(jié)晶在釜體底部發(fā)生堆積現(xiàn)象的可能性。

16、2.作為本技術(shù)的一種優(yōu)選實施方式，所述引流筒的豎向高度與所述硫代尿素結(jié)晶腔的豎向高度的比值為55％-75％。如此設(shè)置，進一步降低了硫代尿素結(jié)晶在內(nèi)反應腔中尤其是對應釜體軸心位置處的累積，更多的硫代尿素結(jié)晶被分散至硫代尿素結(jié)晶腔頂部，使得硫代尿素結(jié)晶的分布更加均勻、分散，進一步降低硫代尿素結(jié)晶的局部堆積對硫代尿素溶液的結(jié)晶影響，有助于提升硫代尿素結(jié)晶析出的均勻性及穩(wěn)定性。

17、3.作為本技術(shù)的一種優(yōu)選實施方式，所述引流筒具有位于頂部的第一敞口以及位于底部的第二敞口，所述第一敞口與所述第二敞口在水平面上的投影均呈圓形，所述第一敞口與所述第二敞口的面積之比為1.2-1.4。如此設(shè)置，一方面使得硫代尿素溶液在硫代尿素結(jié)晶腔內(nèi)沿內(nèi)反應腔、第一敞口、外反應腔、第二敞口的路徑進行循環(huán)流動，降低了硫代尿素溶液在流動過程中發(fā)生液體對流沖擊現(xiàn)象的概率，從而降低因硫代尿素溶液對流沖擊所導致的紊流現(xiàn)象的發(fā)生，進一步提升硫代尿素結(jié)晶析出的均勻性；另一方面，第一敞口與第二敞口的面積之比為1.2-1.4，進一步提升硫代尿素結(jié)晶在硫代尿素結(jié)晶腔上部的聚集量，從而進一步降低硫代尿素結(jié)晶在硫代尿素結(jié)晶腔底部的累積，有助于提升硫代尿素溶液的析晶均勻性。

18、4.作為本技術(shù)的一種優(yōu)選實施方式，所述引流筒在所述第一敞口以及所述第二敞口處分別設(shè)有朝所述外反應腔方向凹口的第一弧形導引部及第二弧形導引部。如此設(shè)置，一方面，當硫代尿素溶液自內(nèi)反應腔向外反應腔流動時，靠近引流筒的硫代尿素溶液在第一弧形導引部以及第二弧形導引部的作用下緩慢轉(zhuǎn)換其流動方向，使得硫代尿素溶液逐漸沿朝向外反應腔方向運動，以在其進入外反應腔后更加均勻的擴散至外反應腔內(nèi)，降低硫代尿素溶液在內(nèi)反應腔與外反應腔連通處因運動方向改變所導致的流速影響，以維持硫代尿素溶液循環(huán)流動的均勻性，有利于提升硫代尿素所析出的硫代尿素結(jié)晶的晶體均勻度以及粒徑大小一致性。

19、5.作為本技術(shù)的一種優(yōu)選實施方式，所述釜體頂部及底部分別設(shè)有朝所述外反應腔內(nèi)凹的第三弧形導引部及第四弧形導引部，所述第一弧形導引部上任一點的切線均穿過所述第三弧形導引部，和/或，所述第二弧形導引部上任一點的切線均穿過所述第四弧形導引部。由于硫代尿素溶液會在自內(nèi)反應腔向外反應腔、以及自外反應腔向內(nèi)反應腔的流動過程中改變其流動方向，流向改變后的硫代尿素溶液若直接拍打到引流筒的筒壁上或者釜體內(nèi)壁上會導致硫代尿素溶液發(fā)生潰散并轉(zhuǎn)化為多股流體，多股流體間相互撞擊而擾亂硫代尿素溶液流動的均勻性，使得該部分硫代尿素溶液與其余硫代尿素溶液發(fā)生流速差異，甚至在硫代尿素溶液內(nèi)部激發(fā)湍流現(xiàn)象，導致析出的硫代尿素結(jié)晶存在粒徑及均勻度的差異；而將所述第一弧形導引部上任一點的切線均穿過所述第三弧形導引部，硫代尿素溶液在第一弧形導引部的導引作用下流動方向由直線改為曲線，部分硫代尿素溶液會一直沿第一弧形導引部運動直至脫離引流筒，部分硫代尿素溶液會脫離第一弧形導引部而繼續(xù)沿切線方向運動，而由于第一弧形導引部上任一點的切線均穿過第三弧形導引部，這就使得在第一弧形導引部任一點脫出的硫代尿素溶液均能沿切線方向運動至第三弧形導引部處，并在第三弧形導引部的導引作用下改變其運動方向，并被引導前進，避免了硫代尿素溶液在經(jīng)歷流向轉(zhuǎn)變后直接沖擊至引流筒的筒壁或釜體的內(nèi)壁上，從而避免了硫代尿素溶液因劇烈撞擊所導致的液體潰散以及流向與流速的劇烈改變，有助于提升硫代尿素溶液循環(huán)流動的均勻性，為硫代尿素結(jié)晶粒徑均勻性提供保障；同理，將第二弧形導引部設(shè)置為其上任一點的切線均穿過第四弧形導引部，部分硫代尿素溶液在沿引流筒外壁運動時，會在第二弧形導引部的導引作用下流動方向由直線改為曲線，部分硫代尿素溶液會脫離第二弧形導引部而繼續(xù)沿切線方向運動，而由于第二弧形導引部上任一點的切線均穿過第四弧形導引部，這就使得在第二弧形導引部任一點脫出的硫代尿素溶液均能沿切線方向運動至第四弧形導引部處，在第四弧形導引部的導引作用下改變其運動方向，并被引導前進，避免了硫代尿素溶液在經(jīng)歷流向轉(zhuǎn)變后直接沖擊至引流筒的筒壁或釜體的內(nèi)壁上，從而避免了硫代尿素溶液因劇烈撞擊所導致的液體潰散以及流向與流速的劇烈改變，有助于提升硫代尿素溶液循環(huán)流動的均勻性，為硫代尿素結(jié)晶粒徑均勻性提供保障。