本發(fā)明涉及香芹酚制備，特別涉及一種利用鄰甲酚制備高純度香芹酚的方法。

背景技術(shù)：

1、香芹酚具有殺菌作用，主要存在于百里香屬植物精油中，由于其具有廣譜抗菌性且動物體內(nèi)殘留量極低，因此被廣泛應(yīng)用于雞與仔豬等動物的痢疾病和抗球蟲治療方面。

2、授權(quán)公告號cn1133047l形攪拌桿43的發(fā)明專利公開了一種利用鄰甲酚制備高純度香芹酚的方法。該發(fā)明首先制備ce、al共摻雜多孔納米zro2活性催化劑，由于該納米催化劑多孔的結(jié)構(gòu)和ce、al共摻雜的協(xié)同作用，并在鄰甲酚制備香芹酚的催化反應(yīng)時，利用微波的輔助作用，不需要有毒的溶劑下，即可保證鄰甲酚具有較高的轉(zhuǎn)化率以及對香芹酚具有較高的選擇性，進而保證了香芹酚的產(chǎn)率和純度。

3、但是上述方法經(jīng)過本領(lǐng)域技術(shù)人員實際應(yīng)用后發(fā)現(xiàn)仍舊存在一些缺點，較為明顯的就是香芹酚粗品制備過程中，操作人員需要先對反應(yīng)產(chǎn)物進行冷卻，隨后將冷卻后的反應(yīng)產(chǎn)物轉(zhuǎn)移到過濾設(shè)備中，最后通過過濾設(shè)備將催化劑由反應(yīng)產(chǎn)物中去除，操作繁瑣且較為耗時，無法同步進行冷卻與催化劑濾除操作，對于香芹酚粗品制備效率存在較大影響，另外反應(yīng)產(chǎn)物轉(zhuǎn)移過程中不可避免的會存在殘留，而轉(zhuǎn)移次數(shù)的增加也會導(dǎo)致反應(yīng)產(chǎn)物收率的降低。

4、因此，發(fā)明一種利用鄰甲酚制備高純度香芹酚的方法來解決上述問題很有必要。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于提供一種利用鄰甲酚制備高純度香芹酚的方法，通過設(shè)置有驅(qū)動機構(gòu)、抽吸均勻機構(gòu)、篩分攪拌機構(gòu)和拋灑封堵機構(gòu)，以便于利用抽吸均勻機構(gòu)對混合物料進行持續(xù)循環(huán)，進而使活性催化劑更為均勻的分布于混合物料中，以提高反應(yīng)速率，另外混合物料反應(yīng)完成后，拋灑封堵機構(gòu)對篩分攪拌機構(gòu)底部進行封堵并形成環(huán)形過濾腔室，此時抽吸均勻機構(gòu)輸出到拋灑封堵機構(gòu)頂部的反應(yīng)產(chǎn)物被篩分攪拌機構(gòu)持續(xù)過濾，活性催化劑被持續(xù)濾除，反應(yīng)產(chǎn)物則在離心拋灑過程中被加速降溫，以解決上述背景技術(shù)中提出的香芹酚粗品制備過程中，操作人員需要先對反應(yīng)產(chǎn)物進行冷卻，隨后將冷卻后的反應(yīng)產(chǎn)物轉(zhuǎn)移到過濾設(shè)備中，最后通過過濾設(shè)備將催化劑由反應(yīng)產(chǎn)物中去除，操作繁瑣且較為耗時，無法同步進行冷卻與催化劑濾除操作，對于香芹酚粗品制備效率存在較大影響，另外反應(yīng)產(chǎn)物轉(zhuǎn)移過程中不可避免的會存在殘留，而轉(zhuǎn)移次數(shù)的增加也會導(dǎo)致反應(yīng)產(chǎn)物收率的降低的問題。

2、為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：一種利用鄰甲酚制備高純度香芹酚的方法，所述利用鄰甲酚制備高純度香芹酚的方法通過香芹酚制備設(shè)備實現(xiàn)，所述香芹酚制備設(shè)備包括反應(yīng)機構(gòu)，所述反應(yīng)機構(gòu)頂部以及內(nèi)部共同設(shè)置有驅(qū)動機構(gòu)，所述驅(qū)動機構(gòu)外側(cè)由上至下依次設(shè)置有抽吸均勻機構(gòu)、篩分攪拌機構(gòu)和拋灑封堵機構(gòu)；

3、所述驅(qū)動機構(gòu)對抽吸均勻機構(gòu)、篩分攪拌機構(gòu)和拋灑封堵機構(gòu)同步進行驅(qū)動，所述抽吸均勻機構(gòu)對反應(yīng)機構(gòu)內(nèi)腔底部含有較多催化劑的混合物料進行抽吸并輸入到拋灑封堵機構(gòu)頂部，所述篩分攪拌機構(gòu)對混合物料進行混勻，所述拋灑封堵機構(gòu)對落于其頂部的混合物料進行拋灑，所述拋灑封堵機構(gòu)對篩分攪拌機構(gòu)底部進行封閉后，所述篩分攪拌機構(gòu)對反應(yīng)產(chǎn)物中的催化劑進行濾除。

4、優(yōu)選的，所述反應(yīng)機構(gòu)包括反應(yīng)釜、底座、微波加熱組件和阻擋套筒；

5、所述底座固定設(shè)置于反應(yīng)釜底部，所述微波加熱組件固定設(shè)置于反應(yīng)釜外側(cè)，所述微波加熱組件固定設(shè)置于反應(yīng)釜內(nèi)腔底部。

6、優(yōu)選的，所述驅(qū)動機構(gòu)包括驅(qū)動電機、第一往復(fù)螺桿和第二往復(fù)螺桿；

7、所述驅(qū)動電機固定設(shè)置于反應(yīng)釜頂部，所述第一往復(fù)螺桿貫穿反應(yīng)釜頂部并延伸至反應(yīng)釜內(nèi)部，所述第一往復(fù)螺桿通過軸承與反應(yīng)釜轉(zhuǎn)動連接且與驅(qū)動電機傳動連接，所述第二往復(fù)螺桿固定連接于第一往復(fù)螺桿底端且其底端通過軸承與反應(yīng)釜內(nèi)壁轉(zhuǎn)動連接。

8、優(yōu)選的，所述抽吸均勻機構(gòu)包括活塞筒、連接桿、抽吸管、輸出管、瓣膜、活塞板和第一導(dǎo)向桿；

9、所述活塞筒固定套接設(shè)置于第一往復(fù)螺桿外側(cè)，所述連接桿固定設(shè)置于活塞筒頂部且與反應(yīng)釜內(nèi)壁固定連接，所述抽吸管固定貫穿設(shè)置于活塞筒外側(cè)底部，所述抽吸管上設(shè)置有單向閥，所述輸出管固定貫穿設(shè)置于活塞筒底部，所述瓣膜固定設(shè)置于輸出管底端，所述活塞板傳動套接設(shè)置于第一往復(fù)螺桿外側(cè)且沿豎直方向滑動設(shè)置于活塞筒內(nèi)側(cè)，所述第一導(dǎo)向桿滑動貫穿反應(yīng)釜頂部并延伸至反應(yīng)釜內(nèi)部與活塞板固定連接。

10、優(yōu)選的，所述篩分攪拌機構(gòu)包括延伸板、環(huán)形濾網(wǎng)、l形攪拌桿、底刮板、內(nèi)刮板和外刮板；

11、所述延伸板固定套接設(shè)置于第二往復(fù)螺桿外側(cè)頂部，所述環(huán)形濾網(wǎng)固定套接設(shè)置于延伸板外側(cè)，所述l形攪拌桿固定設(shè)置于環(huán)形濾網(wǎng)外側(cè)底部，所述底刮板固定設(shè)置于l形攪拌桿底端，所述內(nèi)刮板與外刮板分別固定設(shè)置于底刮板頂部內(nèi)端以及頂部外端。

12、優(yōu)選的，所述拋灑封堵機構(gòu)包括拋灑盤、活動環(huán)、復(fù)位彈簧、升降盤和第二導(dǎo)向桿；

13、所述拋灑盤沿豎直方向滑動嵌套設(shè)置于第二往復(fù)螺桿外側(cè)，所述活動環(huán)、復(fù)位彈簧和升降盤由上至下依次套接設(shè)置于第二往復(fù)螺桿外側(cè)，所述活動環(huán)通過軸承轉(zhuǎn)動設(shè)置于拋灑盤底部，所述復(fù)位彈簧固定連接于活動環(huán)與升降盤之間，所述升降盤與第二往復(fù)螺桿傳動連接，所述第二導(dǎo)向桿滑動貫穿反應(yīng)釜底部并延伸至反應(yīng)釜內(nèi)部與升降盤固定連接。

14、優(yōu)選的，所述方法具體包括以下步驟：

15、s1、向反應(yīng)釜內(nèi)部加入鄰甲酚、異丙醇和活性催化劑，鄰甲酚、異丙醇和活性催化劑在重力作用下落于反應(yīng)釜內(nèi)壁與阻擋套筒外壁所形成的環(huán)形腔室中形成混合物料，啟動微波加熱組件，微波加熱組件對反應(yīng)釜內(nèi)腔底部的混合物料進行持續(xù)加熱；

16、s2、啟動驅(qū)動電機，驅(qū)動電機啟動后帶動第一往復(fù)螺桿與第二往復(fù)螺桿旋轉(zhuǎn)，第一往復(fù)螺桿旋轉(zhuǎn)時帶動被第一導(dǎo)向桿所導(dǎo)向的活塞板持續(xù)上移，活塞板上移過程中在活塞筒內(nèi)部產(chǎn)生負壓，負壓通過抽吸管對位于反應(yīng)釜內(nèi)腔底部的混合物料進行抽吸，另外第一往復(fù)螺桿旋轉(zhuǎn)時帶動活塞筒持續(xù)旋轉(zhuǎn)，活塞筒旋轉(zhuǎn)時帶動兩個抽吸管同步旋轉(zhuǎn)，進而對不同位置的混合物料進行抽吸；

17、s3、第二往復(fù)螺桿旋轉(zhuǎn)時通過延伸板帶動環(huán)形濾網(wǎng)旋轉(zhuǎn)，環(huán)形濾網(wǎng)旋轉(zhuǎn)時帶動l形攪拌桿、底刮板、內(nèi)刮板和外刮板同步旋轉(zhuǎn)，l形攪拌桿、底刮板、內(nèi)刮板和外刮板旋轉(zhuǎn)時對混合物料進行持續(xù)攪拌，使得鄰甲酚與異丙醇在活性催化劑的催化下快速反應(yīng)；

18、s4、第二往復(fù)螺桿旋轉(zhuǎn)時帶動被第二導(dǎo)向桿所導(dǎo)向的升降盤持續(xù)下移，帶動沿豎直方向滑動嵌套設(shè)置于其外側(cè)的拋灑盤持續(xù)旋轉(zhuǎn)，升降盤下移時通過復(fù)位彈簧與活動環(huán)帶動拋灑盤持續(xù)下移；

19、s5、活塞板上移距離達到第一閾值時，活塞板運動至第一往復(fù)螺桿外側(cè)往復(fù)螺紋最頂端，后續(xù)隨著第一往復(fù)螺桿的繼續(xù)旋轉(zhuǎn)，活塞板下移復(fù)位，活塞板下移過程中，由于抽吸管上單向閥的阻擋，活塞筒內(nèi)部的混合物料進入到輸出管內(nèi)部并沖開瓣膜落于拋灑盤頂部，拋灑盤旋轉(zhuǎn)上升過程中對落于其頂部的混合物料進行拋灑，使得該部分混合物料均勻落于反應(yīng)釜內(nèi)腔底部混合物料的頂層；

20、s6、活塞板下移距離達到第二閾值時，活塞板抵達初始工位，即第一往復(fù)螺桿外側(cè)往復(fù)螺紋最底端，后續(xù)隨著第一往復(fù)螺桿的繼續(xù)旋轉(zhuǎn)，活塞板再次上移進行抽吸；

21、s7、升降盤下移距離達到第三閾值時，升降盤運動至第二往復(fù)螺桿外側(cè)往復(fù)螺紋最底端，后續(xù)隨著第二往復(fù)螺桿的繼續(xù)旋轉(zhuǎn)，升降盤上移復(fù)位；

22、s8、升降盤上移距離達到第四閾值時，拋灑盤底部對環(huán)形濾網(wǎng)底部進行密封，拋灑盤與環(huán)形濾網(wǎng)組成環(huán)形過濾腔室，此時混合物料反應(yīng)完成生成反應(yīng)產(chǎn)物，同時由于環(huán)形濾網(wǎng)的阻擋，拋灑盤無法繼續(xù)上升，后續(xù)隨著升降盤的繼續(xù)上升，復(fù)位彈簧被持續(xù)壓縮；

23、s9、停止微波加熱組件的加熱，后續(xù)抽吸均勻機構(gòu)對反應(yīng)產(chǎn)物進行輸出時，反應(yīng)產(chǎn)物落于環(huán)形過濾腔室中，隨著環(huán)形濾網(wǎng)的持續(xù)旋轉(zhuǎn)，反應(yīng)產(chǎn)物在離心力作用下穿過環(huán)形濾網(wǎng)被輸出，活性催化劑則留存在環(huán)形濾網(wǎng)內(nèi)側(cè)；

24、s10、升降盤上移距離達到第五閾值時，升降盤運動至第二往復(fù)螺桿外側(cè)往復(fù)螺紋最頂端，此時活性催化劑已完成濾除，對反應(yīng)釜內(nèi)腔底部的反應(yīng)產(chǎn)物進行輸出，獲得香芹酚粗品，后續(xù)隨著第二往復(fù)螺桿的繼續(xù)旋轉(zhuǎn)，升降盤下移復(fù)位；

25、s11、升降盤下移距離達到第六閾值時，被壓縮的復(fù)位彈簧復(fù)位，此時反應(yīng)產(chǎn)物已完成輸出，后續(xù)隨著升降盤的繼續(xù)下移，拋灑盤解除環(huán)形濾網(wǎng)底部的封堵，此時位于拋灑盤頂部的活性催化劑在離心力作用下被均勻拋飛到反應(yīng)釜內(nèi)腔底部；

26、s12、升降盤下移距離達到第七閾值時，升降盤抵達初始工位，此時對驅(qū)動電機進行停機。

27、本發(fā)明的技術(shù)效果和優(yōu)點：

28、本發(fā)明通過設(shè)置有驅(qū)動機構(gòu)、抽吸均勻機構(gòu)、篩分攪拌機構(gòu)和拋灑封堵機構(gòu)，以便于利用抽吸均勻機構(gòu)對混合物料進行持續(xù)循環(huán)，進而使活性催化劑更為均勻的分布于混合物料中，以提高反應(yīng)速率，另外混合物料反應(yīng)完成后，拋灑封堵機構(gòu)對篩分攪拌機構(gòu)底部進行封堵并形成環(huán)形過濾腔室，此時抽吸均勻機構(gòu)輸出到拋灑封堵機構(gòu)頂部的反應(yīng)產(chǎn)物被篩分攪拌機構(gòu)持續(xù)過濾，活性催化劑被持續(xù)濾除，反應(yīng)產(chǎn)物則在離心拋灑過程中被加速降溫，相較于現(xiàn)有技術(shù)中同類型裝置以及方法，本發(fā)明可以同步進行反應(yīng)產(chǎn)物冷卻以及催化劑濾除操作，進而有效提高香芹酚粗品制備效率，另外無需轉(zhuǎn)移進行實現(xiàn)催化劑濾除，進而通過減少轉(zhuǎn)移次數(shù)的方式提高產(chǎn)品收率。