本發(fā)明涉及礦物加工以及非金屬礦的深加工方法，尤其涉及一種納米石英粉的制備方法。

背景技術(shù)：

1、納米石英粉具有耐高溫、熱膨脹系數(shù)小、高度絕緣、耐腐蝕、比表面積大、反應(yīng)活性好的特點(diǎn)。這些特點(diǎn)使納米石英粉在電子信息、生物醫(yī)藥、特種水泥、高端涂料、光學(xué)玻璃等領(lǐng)域的高端產(chǎn)品中有不可替代的作用。

2、豐城微納米硅碳礦得益于其獨(dú)特的成礦方式，石英晶粒內(nèi)部存在大量的晶格缺陷，使之可以被破碎加工成為納米級(jí)顆粒。這樣的納米級(jí)石英粉具有良好電絕緣性，且經(jīng)過(guò)熔融處理后有極低的熱膨脹系數(shù)，可以作為高端集成電路產(chǎn)品的封裝填料使用，降低封裝層的厚度。高比表面積的納米石英粉還可以作為高標(biāo)號(hào)特種水泥的填料，能夠加速水泥水化并提高其強(qiáng)度。

3、將石英粉碎至納米級(jí)能夠顯著地提升其應(yīng)用性能。粉碎后石英隨著破碎的進(jìn)行，石英粒徑在持續(xù)減小，石英的比表面積也會(huì)逐漸增大，其表面性質(zhì)發(fā)生改變，粉體的反應(yīng)活性也會(huì)顯著提高。這使得在應(yīng)用時(shí)納米石英粉能夠有比簡(jiǎn)單破碎的石英粉具有更高更優(yōu)異的性能。

4、目前的石英研磨采用的干法工藝主要有雷蒙磨(輥式磨粉機(jī))、立式磨或氣流磨研磨，這些生產(chǎn)工藝因?yàn)槭⒂捕容^高，大多只能將石英破碎至微米級(jí)，且過(guò)程中設(shè)備磨損還會(huì)引入相當(dāng)一部分的雜質(zhì)成分，進(jìn)而影響石英粉的使用效果。濕法研磨工藝則有砂磨機(jī)、立式球磨機(jī)、行星式高能球磨機(jī)研磨。因?yàn)槭⒎哿６葴p小導(dǎo)致表面能升高，在實(shí)際研磨過(guò)程中團(tuán)聚現(xiàn)象十分嚴(yán)重，納米化研磨非常困難。并且使用現(xiàn)有的方法很在納米尺度對(duì)石英的晶體結(jié)構(gòu)進(jìn)行破環(huán)，研磨后石英粉的粒徑受制于晶粒大小，一般在微米級(jí)別。即便是使用豐城微納米硅碳礦作為原料，單純使用研磨的方法得到的石英粉的粒徑也在50nm以上。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的技術(shù)缺陷和不足問(wèn)題，本發(fā)明提供了如下技術(shù)方案，一種納米石英粉的制備方法，使用濕法研磨工藝制備納米石英粉，能夠極大地提高石英粉的比表面積并降低其顆粒粒徑，并創(chuàng)新型地使用納米硅碳礦作為原料，利用其礦物結(jié)構(gòu)特點(diǎn)實(shí)現(xiàn)納米石英粉的制備，利用微納米硅碳礦制備出顆粒粒徑在10～30nm、具有高比表面積的納米石英粉，提高微納米硅碳礦的應(yīng)用性能和使用價(jià)值，避免了研磨過(guò)程中設(shè)備對(duì)石英晶粒破碎和形成缺陷需要消耗的能量，同時(shí)通過(guò)錯(cuò)流過(guò)濾的方法對(duì)研磨得到的納米石英粉進(jìn)行分級(jí)，避免了長(zhǎng)時(shí)間研磨帶來(lái)的能耗問(wèn)題。本發(fā)明工藝較化學(xué)合成石英粉更為環(huán)保，且適合大規(guī)模生產(chǎn)、工藝簡(jiǎn)單、成本低、產(chǎn)品粒度細(xì)，得到石英粉的粒徑在10～30nm之間。在制備納米石英粉的同時(shí)還使其具有極好的分散性，使石英粉在電子封裝、高端涂料、特種水泥、高端樹(shù)脂和精細(xì)拋光等領(lǐng)域有更優(yōu)越的應(yīng)用性能，對(duì)于石英產(chǎn)業(yè)鏈具有重大意義。

2、本發(fā)明提供一種納米石英粉的制備方法，包括如下步驟：

3、s1，基于微納米硅碳礦為原料，加入到一定量的水中進(jìn)行分散后形成漿料；

4、s2，將所述漿料泵入立式攪拌磨機(jī)中進(jìn)行反復(fù)的超細(xì)研磨直到所述漿料內(nèi)的顆粒物達(dá)到第一閾值標(biāo)準(zhǔn)后形成微米級(jí)石英粉漿料；

5、s3，將所述微米級(jí)石英粉漿料泵入水力旋流器中進(jìn)行旋流分級(jí)；

6、s4，將所述旋流分級(jí)得到的溢流漿料泵入珠磨機(jī)中進(jìn)行反復(fù)的納米化研磨直到達(dá)到第二閾值標(biāo)準(zhǔn)，從而形成納米化研磨物料；

7、s5，基于納濾膜將所述納米化研磨物料進(jìn)行過(guò)濾分級(jí)后形成透析液；

8、s6，將所述透析液干燥并打散后獲得納米石英粉。

9、優(yōu)選的，所述s1包括：

10、s11，準(zhǔn)備微納米硅碳礦為原料，并在所述原料中加入一定量的水形成第一混合物；其中，所述微納米硅碳礦的尺寸要求為小于74微米的顆粒占比大于95％。

11、s12，在所述第一混合物中加入適量的助磨劑；

12、s13，在高速攪拌分散機(jī)中打散第一時(shí)長(zhǎng)形成漿料。

13、優(yōu)選的，所述助磨劑為硅烷偶聯(lián)劑，三乙醇胺或六偏磷酸鈉。

14、優(yōu)選的，所述第一時(shí)長(zhǎng)為0.5h-4h。

15、優(yōu)選的，所述微納米硅碳礦、水和助磨劑的質(zhì)量配比為：100：(100～1000)：(0.5～5)。

16、優(yōu)選的，所述超細(xì)研磨以氧化鋁陶瓷珠或氧化鋯陶瓷珠為研磨介質(zhì)；所述研磨介質(zhì)的尺寸為φ0.5mm～5mm；所述研磨介質(zhì)在磨腔中的填充率為55％～80％。

17、優(yōu)選的，所述水力旋流器的尺寸為φ10mm～100mm，所述旋流分級(jí)的旋流壓力為0.1mpa～1.5mpa。

18、優(yōu)選的，所述納米化研磨采用氧化鋁陶瓷珠或氧化鋯陶瓷珠為研磨介質(zhì)，所述研磨介質(zhì)的尺寸φ0.03mm～0.5mm，所述研磨介質(zhì)在磨腔中的填充率為65％～80％。

19、優(yōu)選的，所述第一閾值標(biāo)準(zhǔn)為經(jīng)過(guò)所述超細(xì)研磨的所述漿料內(nèi)占質(zhì)量分?jǐn)?shù)70％的顆粒粒徑小于2微米；所述第二閾值標(biāo)準(zhǔn)為所述納米化研磨物料中占質(zhì)量分?jǐn)?shù)90％的顆粒粒徑小于100納米。

20、優(yōu)選的，所述納濾膜的截留分子量為100k～500k道爾頓；所述納濾膜的種類(lèi)為中空纖維膜或卷式膜。

21、本發(fā)明的有益效果：

22、(1)創(chuàng)新性地使用微納米硅碳礦作為原料制備出納米石英粉。石英粉的分散性極好，解決了石英粉在研磨過(guò)程中因?yàn)橥暾⒕Я?lái)的研磨阻力問(wèn)題；

23、(2)創(chuàng)新性地使用旋流分級(jí)工藝，將生物成因石英粉和非生物成因的石英粉分離，同時(shí)在納米化研磨之后使用納濾分級(jí)技術(shù)分離出粒徑最小的一部分石英粉，減少研磨過(guò)程因?yàn)閳F(tuán)聚現(xiàn)象帶來(lái)的能量損耗，達(dá)到制備納米石英粉的目的。

24、(3)相較于一般的石英礦石的濕法研磨工藝和干法工藝(氣流磨，輥式磨粉機(jī))，具有產(chǎn)品粒度細(xì)(10～30nm)、能耗低、成本低、工藝環(huán)保、易于產(chǎn)業(yè)化等優(yōu)點(diǎn)，且能保證石英粉的純度，在電子封裝、特種水泥、高端涂料、3d打印填料等應(yīng)用場(chǎng)景中能有很好的使用性能。

25、(4)加工方法工藝流程簡(jiǎn)單，通過(guò)打散、超細(xì)研磨、旋流、納米化研磨和納濾分級(jí)即可得到粒徑10～30nm的納米石英粉漿料，后續(xù)進(jìn)行干燥、打散即可得到粒徑10～30nm，顆粒含量在90％以上的納米石英粉，且有加工工藝簡(jiǎn)單、能耗低、成本低、易于產(chǎn)業(yè)化的優(yōu)點(diǎn)。

技術(shù)特征：

1.一種納米石英粉的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米石英粉的制備方法，其特征在于，所述s1包括：

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種納米石英粉的制備方法，其特征在于，所述助磨劑為硅烷偶聯(lián)劑，三乙醇胺或六偏磷酸鈉。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種納米石英粉的制備方法，其特征在于，所述第一時(shí)長(zhǎng)為0.5h-4h。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種納米石英粉的制備方法，其特征在于，所述微納米硅碳礦、水和助磨劑的質(zhì)量配比為：100：(100～1000)：(0.5～5)。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種納米石英粉的制備方法，其特征在于，所述超細(xì)研磨以氧化鋁陶瓷珠或氧化鋯陶瓷珠為研磨介質(zhì)；所述研磨介質(zhì)的尺寸為φ0.5mm～5mm；所述研磨介質(zhì)在磨腔中的填充率為55％～80％。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種納米石英粉的制備方法，其特征在于，所述水力旋流器的尺寸為φ10mm～100mm，所述旋流分級(jí)的旋流壓力為0.1mpa～1.5mpa。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種納米石英粉的制備方法，其特征在于，所述納米化研磨采用氧化鋁陶瓷珠或氧化鋯陶瓷珠為研磨介質(zhì)，所述研磨介質(zhì)的尺寸φ0.03mm～0.5mm，所述研磨介質(zhì)在磨腔中的填充率為65％～80％。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種納米石英粉的制備方法，其特征在于，所述第一閾值標(biāo)準(zhǔn)為經(jīng)過(guò)所述超細(xì)研磨的所述漿料內(nèi)占質(zhì)量分?jǐn)?shù)70％的顆粒粒徑小于2微米；所述第二閾值標(biāo)準(zhǔn)為所述納米化研磨物料中占質(zhì)量分?jǐn)?shù)90％的顆粒粒徑小于100納米。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種納米石英粉的制備方法，其特征在于，所述納濾膜的截留分子量為100k～500k道爾頓；所述納濾膜的種類(lèi)為中空纖維膜或卷式膜。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開(kāi)一種納米石英粉的制備方法，包括：S1，基于微納米硅碳礦為原料，加入到一定量的水中進(jìn)行分散后形成漿料；S2，將所述漿料泵入立式攪拌磨機(jī)中進(jìn)行反復(fù)的超細(xì)研磨直到所述漿料內(nèi)的顆粒物達(dá)到第一閾值標(biāo)準(zhǔn)后形成微米級(jí)石英粉漿料；S3，將所述微米級(jí)石英粉漿料泵入水力旋流器中進(jìn)行旋流分級(jí)；S4，將所述旋流分級(jí)得到的溢流漿料泵入珠磨機(jī)中進(jìn)行反復(fù)的納米化研磨直到達(dá)到第二閾值標(biāo)準(zhǔn)，從而形成納米化研磨物料；S5，基于納濾膜將所述納米化研磨物料進(jìn)行過(guò)濾分級(jí)后形成透析液；S6，將所述透析液干燥并打散后獲得納米石英粉。

技術(shù)研發(fā)人員：杜高翔,王先廣,楊先榮,鄧杰,湯興,肖玉如,石曉燕,徐溪,石書(shū)錦,鄒建平
受保護(hù)的技術(shù)使用者：北京依依星科技有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/9