背景技術(shù)：

1、在催化層批量化生產(chǎn)過(guò)程中，需要制備對(duì)應(yīng)的催化劑漿料。以噴涂工藝的低固含量催化劑漿料制備過(guò)程為例，現(xiàn)有技術(shù)中習(xí)慣先將離聚物與水、醇類(lèi)等有機(jī)溶劑混合，制備出離聚物分散體；然后，將離聚物分散體加入到催化劑粉末中，通過(guò)超聲、乳化等方式制備出均勻的漿料。但是，在面向催化層批量化制備工藝時(shí)，幾十到幾百，甚至幾千克的催化劑干粉末，需要與離聚物和溶劑混合。在實(shí)際混合過(guò)程中，具有催化作用的pt顆粒，會(huì)在空氣中同離聚物和溶劑中存在的醇分子發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，使催化劑和醇類(lèi)燃燒。這不僅使生產(chǎn)存在安全隱患，同時(shí)，也使催化劑失去催化劑能力而造成生產(chǎn)損失。

2、面向直涂工藝的催化劑漿料的催化劑的固體含量一般在6～12wt.％之間，總固體含量在10～20wt.％之間。在均勻物料的過(guò)程中，催化劑(活性組分/碳載體)要與離聚物和溶劑均勻混合。一般的加料方式是先使用水將催化劑顆粒潤(rùn)濕，然后加入離聚物溶液和醇類(lèi)溶劑。但是，由于碳載體表面疏水性較強(qiáng)，以及碳表面存在大量的極性官能團(tuán)，導(dǎo)致水分子很難侵入到碳載體的介孔當(dāng)中，同時(shí)，極性官能團(tuán)同水分子之間的氫鍵作用，使?jié){料形成大量不均勻的絮凝結(jié)果，包裹大量的溶劑，從而降低水對(duì)催化劑的潤(rùn)濕性。

3、離聚物在催化劑漿料中起到分散劑的作用，其表面的磺酸根(r-so3h)在電離后攜帶負(fù)電集團(tuán)(r-so3-)，從而使催化劑顆粒分散。但是，在初步混料的過(guò)程中，離聚物往往不會(huì)在第一時(shí)間加入到催化劑當(dāng)中，這是為了避免催化劑與離聚物中的醇類(lèi)發(fā)生反應(yīng)。

4、因此，亟需研究一種能夠使催化劑快速潤(rùn)濕，且能消除批量制漿過(guò)程中存在安全及生產(chǎn)風(fēng)險(xiǎn)的催化劑漿料的制備方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種提升疏水催化劑潤(rùn)濕效率的漿料及其制備方法，通過(guò)簡(jiǎn)單的制備方法，能夠高效、快速的去除催化劑顆粒之間的空氣，使水對(duì)疏水粉末的潤(rùn)濕性大幅度提升，并降低潤(rùn)濕劑、分散劑的使用量，消除了在大規(guī)模制備催化劑漿料時(shí)存在的安全劑生產(chǎn)風(fēng)險(xiǎn)。

2、本發(fā)明的目的可以通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)：

3、本發(fā)明提供一種提升疏水催化劑潤(rùn)濕效率的漿料的制備方法，包括以下步驟：

4、s1：將催化劑、水和分散劑在剪切罐中低速攪拌均勻，并調(diào)節(jié)剪切罐中的真空度，獲得混合物；

5、s2：在低速攪拌下，向s1中的混合物中先加入離聚物，再加入醇類(lèi)，并超聲至顆粒破碎，再轉(zhuǎn)移至高壓均質(zhì)機(jī)中均勻乳化，獲得高固含量的催化劑漿料。

6、進(jìn)一步地，s1中，所述剪切罐內(nèi)的真空度小于0.1mpa，所述剪切罐內(nèi)的溫度為-5℃～20℃。

7、進(jìn)一步地，s1中，水的添加體積大于催化劑的添加體積，所述催化劑的添加體積滿(mǎn)足：

8、催化劑的體積v2＝催化劑的質(zhì)量m2×碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)/碳的表觀密度ρ2。

9、進(jìn)一步地，s1中，所述分散劑包括d79、硅溶膠、烷基酚聚氧乙烯醚、辛基硫酸鈉(proof-08)中的一種。

10、進(jìn)一步地，所述分散劑與催化劑的質(zhì)量之比為0.05-0.5。

11、進(jìn)一步地，所述高壓均質(zhì)機(jī)的均質(zhì)壓力為20-30mpa，所述高壓均質(zhì)機(jī)中的柱塞的工作頻率大于或等于40hz。

12、進(jìn)一步地，s2中，采用超聲探頭進(jìn)行超聲，所述超聲探頭的功率小于或等于120w，超聲時(shí)間大于1小時(shí)。

13、進(jìn)一步地，s1和s2中，所述低速攪拌的速度為小于2000rpm。

14、進(jìn)一步地，s1和s2中，所述離聚物和催化劑之間的添加量滿(mǎn)足：

15、離聚物的質(zhì)量/催化劑的質(zhì)量m2×碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)＝0.3～1.5。

16、本發(fā)明還提供一種提升疏水催化劑潤(rùn)濕效率的漿料。

17、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)和有益效果：

18、1、本發(fā)明高效、快速的去除了催化劑顆粒之間的空氣，使水對(duì)疏水粉末的潤(rùn)濕性大幅度提升，并降低了潤(rùn)濕劑、分散劑的使用量，消除了在大規(guī)模制備催化劑漿料時(shí)存在的安全劑生產(chǎn)風(fēng)險(xiǎn)。

19、2、本發(fā)明中分散劑的使用能夠大幅降低催化劑團(tuán)聚體顆粒的平均粒徑，并使?jié){料流動(dòng)性大幅度增加，增加潤(rùn)濕效率。在增加潤(rùn)濕效率時(shí)pt顆粒與醇類(lèi)分子的反應(yīng)被大幅度抑制，提升了膜電極極化性能。此外，本發(fā)明的制漿效率為12～20ml/min，制漿效率提升2～4倍，消除安全隱患，避免貴重金屬失活，且制備方法簡(jiǎn)單，適用于高固含量催化劑漿料的制備。

技術(shù)特征：

1.一種提升疏水催化劑潤(rùn)濕效率的漿料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提升疏水催化劑潤(rùn)濕效率的漿料的制備方法，其特征在于，s1中，所述剪切罐內(nèi)的真空度小于0.1mpa，所述剪切罐內(nèi)的溫度為-5℃～20℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提升疏水催化劑潤(rùn)濕效率的漿料的制備方法，其特征在于，s1中，水的添加體積大于催化劑的添加體積，所述催化劑的添加體積滿(mǎn)足：

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提升疏水催化劑潤(rùn)濕效率的漿料的制備方法，其特征在于，s1中，所述分散劑包括全氟磺酸離聚物(d79)、硅溶膠、烷基酚聚氧乙烯醚、辛基硫酸鈉中的一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提升疏水催化劑潤(rùn)濕效率的漿料的制備方法，其特征在于，所述分散劑與催化劑的質(zhì)量之比為0.05-0.5。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提升疏水催化劑潤(rùn)濕效率的漿料的制備方法，其特征在于，所述高壓均質(zhì)機(jī)的均質(zhì)壓力為20-30mpa，所述高壓均質(zhì)機(jī)中的柱塞的工作頻率大于或等于40hz。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提升疏水催化劑潤(rùn)濕效率的漿料的制備方法，其特征在于，s2中，采用超聲探頭進(jìn)行超聲，所述超聲探頭的功率小于或等于120w，超聲時(shí)間大于1小時(shí)。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提升疏水催化劑潤(rùn)濕效率的漿料的制備方法，其特征在于，s1和s2中，所述低速攪拌的速度為小于2000rpm。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提升疏水催化劑潤(rùn)濕效率的漿料的制備方法，其特征在于，s1和s2中，所述離聚物和催化劑之間的添加量滿(mǎn)足：

10.一種如權(quán)利要求1-9任一所述的制備方法獲得的提升疏水催化劑潤(rùn)濕效率的漿料。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及一種提升疏水催化劑潤(rùn)濕效率的漿料的制備方法，所述制備方法具體為：將催化劑、水和分散劑在剪切罐中低速攪拌均勻，并調(diào)節(jié)剪切罐中的真空度，獲得混合物；在低速攪拌下，向混合物中先加入離聚物，再加入醇類(lèi)，并超聲至顆粒破碎，再轉(zhuǎn)移至高壓均質(zhì)機(jī)中均勻乳化，獲得高固含量的催化劑漿料。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明高效、快速的去除了催化劑顆粒之間的空氣，使水對(duì)疏水粉末的潤(rùn)濕性大幅度提升，并降低了潤(rùn)濕劑、分散劑的使用量，消除了在大規(guī)模制備催化劑漿料時(shí)存在的安全劑生產(chǎn)風(fēng)險(xiǎn)。

技術(shù)研發(fā)人員：李冰,楊道增,明平文,楊代軍,張存滿(mǎn)
受保護(hù)的技術(shù)使用者：同濟(jì)大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/30