本發(fā)明屬于復合氣凝膠制備，涉及一種常壓干燥制備氧化鋁-氧化硅復合氣凝膠的方法。

背景技術：

1、氧化鋁氣凝膠是一種納米多孔材料，具有低密度、低熱導率的特點，在高溫下仍可具有較高的孔隙率和較大的比表面積，因此在工業(yè)窯爐、航空航天等領域有廣闊的應用前景。但是由于氧化鋁的相變，氧化鋁氣凝膠在超過1000℃的溫度下熱處理后比表面積急劇下降。因此，在高溫下保持氣凝膠的納米孔隙結(jié)構和比表面積是氧化鋁氣凝膠的重點工作。將氧化硅加入氧化鋁中制備復合氣凝膠，可以在熱處理時抑制氧化鋁顆粒的生長，從而在高溫下保持氣凝膠的性能。本發(fā)明采用了一種創(chuàng)新方法，以無機的六水合氯化鋁為鋁源，以三甲基乙氧基硅烷為修飾劑、鹽酸為催化劑，實現(xiàn)了氧化鋁-氧化硅復合氣凝膠的常壓干燥制備，通過本發(fā)明的方法制備的氧化鋁-氧化硅復合氣凝膠具有優(yōu)異的性能。

技術實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的是提供一種常壓干燥制備氧化鋁-氧化硅復合氣凝膠的方法，該方法使用的鋁源為無機的六水合氯化鋁，并通過常壓干燥方法制備氧化鋁-氧化硅復合氣凝膠。

2、本發(fā)明按照如下步驟進行：

3、(1)按照摩爾比1：(4～20)：(3～5)：(2*10-3～6*10-3)將正硅酸乙酯、乙醇、水、hcl混合，在50℃下持續(xù)攪拌30～180min，得到硅溶膠；按照摩爾比1：(4～20)：(8～24)將六水合氯化鋁、乙醇、水混合，在50℃下持續(xù)攪拌30～90min，得到鋁溶膠；按照摩爾數(shù)百分比正硅酸乙酯：(正硅酸乙酯+六水合氯化鋁)＝(30％～60％)將硅溶膠與鋁溶膠混合，在50℃下持續(xù)攪拌30～180min，得到混合溶膠；按照摩爾比環(huán)氧丙烷：六水合氯化鋁＝8：1將環(huán)氧丙烷加入混合溶膠中，靜置直到復合凝膠不再流動，得到氧化硅-氧化鋁復合凝膠；將復合凝膠先后浸泡在乙醇、正己烷中進行老化和溶劑交換，每種溶劑單次浸泡時間為8～16h，每種溶劑浸泡2～4次，浸泡溫度為40℃，每種浸泡溶劑的體積為復合凝膠體積的0.5～2.0倍；

4、(2)將溶劑、修飾劑、催化劑混合，配置修飾液，將步驟(1)中老化和溶劑交換后的復合凝膠放入修飾液中進行修飾，修飾溫度為60℃，修飾時間為12～36h；

5、(3)將步驟(2)中修飾后的復合凝膠，放入正己烷中浸泡洗滌，浸泡洗滌時間為8～16h，浸泡洗滌2～4次，浸泡洗滌溫度為40℃，正己烷的體積為修飾后的復合凝膠的體積0.5～2.0倍；

6、(4)將步驟(3)中浸泡洗滌后的復合凝膠放入干燥箱內(nèi)進行常壓干燥，分別于60℃、100℃干燥24h，得到氧化鋁-氧化硅復合氣凝膠。

7、步驟(2)中，溶劑為正己烷，修飾劑為三甲基乙氧基硅烷，催化劑為質(zhì)量百分比為37％的鹽酸，配置的修飾液的總體積為步驟(1)中老化和溶劑交換后的復合凝膠體積的0.8～1.5倍，三甲基乙氧基硅烷添加量為(正硅酸乙酯+六水合氯化鋁)的摩爾數(shù)的0.8～2.5倍，催化劑鹽酸的添加量為復合凝膠體積的1/300～1/60。

8、與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具備的技術優(yōu)點體現(xiàn)在：

9、鋁源采用無機的六水合氯化鋁，成本低廉，調(diào)控方便；采用常壓干燥制備工藝，操作簡便，適合擴大生產(chǎn)；使用的修飾劑為無氯修飾劑三甲基乙氧基硅烷，不釋放腐蝕性氣體hcl，可以減輕干燥過程中對設備的腐蝕。該方法制備的氧化鋁-氧化硅復合氣凝膠比表面積高，在800℃、1000℃熱處理后仍可保持孔隙結(jié)構。

技術特征：

1.一種常壓干燥制備氧化鋁-氧化硅復合氣凝膠的方法，其特征在于，包含如下步驟：

技術總結(jié)
本發(fā)明提供了一種常壓干燥制備氧化鋁?氧化硅復合氣凝膠的方法。所述方法包括分別以正硅酸乙酯為硅源、六水合氯化鋁為鋁源制備硅溶膠、鋁溶膠，將硅溶膠與鋁溶膠混合加熱攪拌得到混合溶膠，將環(huán)氧丙烷加入混合溶膠、靜置直到溶膠不再流動，獲得復合凝膠；將復合凝膠先后浸泡在乙醇和正己烷中進行老化和溶劑交換；將修飾劑、催化劑、溶劑混勻配置修飾液，將復合凝膠浸泡在修飾液中修飾，隨后經(jīng)過正己烷洗滌和干燥獲得氧化鋁?氧化硅復合氣凝膠。本發(fā)明使用無機的六水合氯化鋁為鋁源、使用三甲基乙氧基硅烷作為修飾劑，常壓干燥制備氧化鋁?氧化硅復合氣凝膠。所制備的氧化鋁?氧化硅復合氣凝膠在高溫熱處理后仍具有介孔結(jié)構和高比表面積。

技術研發(fā)人員：張鵬宇,劉鳳東,趙迪,李慧,王冬梅,孫倩,楊倩,毛志毅,王婉申
受保護的技術使用者：天津市建筑材料科學研究院有限公司
技術研發(fā)日：
技術公布日：2025/1/2