本申請(qǐng)涉及氨的制備，特別涉及一種氨合成催化劑的制備方法、一種氨的合成方法。

背景技術(shù)：

1、氨(nh3)是合成化肥、硝酸、銨鹽、純堿等的重要原料，但合成氨是一個(gè)高能耗、低效益的產(chǎn)業(yè)，因此，開發(fā)溫和條件下可以將氮?dú)?n2)和氫氣(h2)催化轉(zhuǎn)化為氨的新型催化劑是合成氨領(lǐng)域的重要課題之一。

2、ru/c基催化劑(釕碳催化劑)是一種高效催化劑，具有高催化活性、良好的選擇性、快速的反應(yīng)速度、溫和的反應(yīng)條件、長使用壽命以及易于回收的優(yōu)點(diǎn)，被應(yīng)用于合成氨的工業(yè)化生產(chǎn)中。但是，使用活性炭作為載體，合成氨過程中容易出現(xiàn)甲烷化、金屬燒結(jié)、活性組分損失及機(jī)械強(qiáng)度較差等問題，制約了釕基氨合成催化劑的進(jìn)一步推廣和應(yīng)用。目前，一般通過加入堿金屬、堿土金屬或稀土金屬等促進(jìn)劑抑制活性炭的甲烷化，以改善催化劑的性能；或者通過調(diào)控碳基載體的結(jié)構(gòu)性能，以更好分散ru(釕)納米顆粒，保護(hù)ru納米顆粒在氨合成過程中不被燒結(jié)。但是上述手段不僅提高了工藝的復(fù)雜度，而且成本較高。

3、可見，現(xiàn)有技術(shù)還有待改進(jìn)和提高。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、鑒于上述現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，本申請(qǐng)的目的在于提供一種氨合成催化劑的制備方法以及氨的合成方法，旨在提高氨合成催化劑的催化效率和穩(wěn)定性，實(shí)現(xiàn)在低溫、低壓條件下合成氨。

2、為了達(dá)到上述目的，本申請(qǐng)采取了以下技術(shù)方案：

3、本申請(qǐng)一方面公開了一種氨合成催化劑的制備方法，所述制備方法包括：

4、取sic(碳化硅)置于焦耳加熱裝置中，抽真空后通入惰性氣體，然后進(jìn)行熱沖擊處理；

5、稱取一定量熱沖擊處理后的sic，超聲分散，根據(jù)sic的負(fù)載量加入定量的ru前驅(qū)體溶液，加熱，攪拌，干燥，然后將干燥后的ru/sic復(fù)合物置于焦耳加熱裝置中熱沖擊處理，得到氨合成用ru/sic催化劑。

6、本申請(qǐng)的一些實(shí)施例中，所述sic熱沖擊處理的條件為30v，300a，780～1000℃，5～50s。

7、本申請(qǐng)的一些實(shí)施例中，所述sic熱沖擊處理過程中通入的惰性氣體為ar或者h(yuǎn)e。

8、本申請(qǐng)的一些實(shí)施例中，所述溶劑包括水、乙醇、甲醇、環(huán)己烷、四氫呋喃或丙酮中的一種。

9、本申請(qǐng)的一些實(shí)施例中，所述ru前驅(qū)體溶液包括三氯化釕、乙酰丙酮釕、亞硝基硝酸釕、十二羰基三釕、醋酸釕中的一種。

10、本申請(qǐng)的一些實(shí)施例中，所述催化劑中ru的含量為0.3～5wt％。

11、本申請(qǐng)的一些實(shí)施例中，所述ru/sic復(fù)合物熱沖擊處理的條件為30v，300a，780～800℃，3～30s。

12、本申請(qǐng)另一方面還提供了一種氨的合成方法，所述合成方法采用氫氣和氮?dú)馀c如上任一項(xiàng)所述的催化劑接觸而合成氨。

13、本申請(qǐng)的一些實(shí)施例中，所述氫氣、所述氮?dú)夂退龃呋瘎┰跍囟葹?00～500℃，壓力為0.1～5mpa，空速為1500～500000h-1的條件下進(jìn)行合成氨反應(yīng)。

14、有益效果：

15、本申請(qǐng)?zhí)峁┑陌焙铣纱呋瘎┑闹苽浞椒ǎ龇椒ㄍㄟ^采用耐高溫、耐酸、耐堿腐蝕的sic為載體，且采用焦耳加熱裝置在sic表面制造缺陷，更利于ru顆粒穩(wěn)定地附著于載體表面，能夠有效提升ru/sic催化劑在合成氨反應(yīng)中的活性，且能夠抑制金屬燒結(jié)、延長催化劑的使用壽命、節(jié)省成本；該制備方法工藝簡單、成本較低，具有潛在的工業(yè)應(yīng)用前景。

16、本申請(qǐng)?zhí)峁┑陌钡暮铣煞椒?，采用上述ru/sic催化劑，反應(yīng)中氨的生成效率較高，且氨的生成率能夠在較長的時(shí)間內(nèi)維持在穩(wěn)定的范圍。

技術(shù)特征：

1.一種氨合成催化劑的制備方法，其特征在于，包括：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氨合成催化劑的制備方法，其特征在于，所述sic熱沖擊處理的條件為30v，300a，780～1000℃，5～50s。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氨合成催化劑的制備方法，其特征在于，所述sic熱沖擊處理過程中通入的惰性氣體為ar或者h(yuǎn)e。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氨合成催化劑的制備方法，其特征在于，所述溶劑包括水、乙醇、甲醇、環(huán)己烷、四氫呋喃或丙酮中的一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氨合成催化劑的制備方法，其特征在于，所述ru前驅(qū)體溶液包括三氯化釕、乙酰丙酮釕、亞硝基硝酸釕、十二羰基三釕、醋酸釕中的一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氨合成催化劑的制備方法，其特征在于，所述催化劑中ru的含量為0.3～5wt％。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氨合成催化劑的制備方法，其特征在于，所述ru/sic復(fù)合物熱沖擊處理的條件為30v，300a，780～800℃，3～30s。

8.一種氨的合成方法，其特征在于，采用氫氣和氮?dú)馀c如權(quán)利要求1～7任一項(xiàng)所述的催化劑接觸而合成氨。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的氨的合成方法，其特征在于，所述氫氣、所述氮?dú)夂退龃呋瘎┰跍囟葹?00～500℃，壓力為0.1～5mpa，空速為1500～500000h-1的條件下進(jìn)行合成氨反應(yīng)。

技術(shù)總結(jié)
本申請(qǐng)公開了一種氨合成催化劑的制備方法和氨的合成方法，該氨合成催化劑的制備方法采用SiC為載體，Ru為活性物質(zhì)，通過焦耳加熱裝置將SiC進(jìn)行熱沖擊，然后取定量的Ru前驅(qū)體溶液加入到一定量的SiC中，加熱、攪拌、干燥后，再將干燥物通過焦耳加熱裝置進(jìn)行熱沖擊處理，得到氨合成用Ru/SiC催化劑；該方法工藝簡單、成本較低，且通過該方法制備的催化劑在氨的合成反應(yīng)中具有較高的催化效率和穩(wěn)定性，具有潛在的工業(yè)應(yīng)用前景。

技術(shù)研發(fā)人員：張丹,葉琳,楊斌,戴慶,陳曉東
受保護(hù)的技術(shù)使用者：中集安瑞科工程科技有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/6