本發(fā)明涉及異氰酸酯反應(yīng),具體涉及一種制備鄰甲苯基異氰酸酯的反應(yīng)裝置及其反應(yīng)方法。
背景技術(shù):
1、異氰酸酯是異氰酸的各種酯的總稱,用于家電、汽車、建筑、鞋業(yè)、家具、膠粘劑等行業(yè)。若以-nco基團的數(shù)量分類,包括單異氰酸酯r-n=c=o和二異氰酸酯o=c=n-r-n=c=o及多異氰酸酯等,常見的二異氰酸酯包括甲苯二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯、二環(huán)己基甲烷二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、賴氨酸二異氰酸酯。
2、通過將鄰甲苯胺注入到反應(yīng)裝置內(nèi),由于氨基在后續(xù)反應(yīng)中容易不穩(wěn)定,需要通過?;磻?yīng)將氨基保護起來,再將光氣輸送到反應(yīng)裝置內(nèi)與保護后的化合物進行反應(yīng),反應(yīng)溫度需要嚴(yán)格控制,以確保反應(yīng)的順利進行并減少副反應(yīng)的發(fā)生,需要在一定的壓力下進行,以提高反應(yīng)效率,反應(yīng)完成后,需要通過蒸餾、結(jié)晶或色譜等方法純化產(chǎn)物。
3、上述的制備鄰甲苯基異氰酸酯的反應(yīng)裝置在使用時,鄰甲苯胺內(nèi)的氨基在后續(xù)反應(yīng)中容易不穩(wěn)定,需要通過?;磻?yīng)將氨基保護起來,在將光氣輸送到保護后的化合物中進行反應(yīng)生成異氰酸酯,由于光氣持續(xù)的向保護后的化合物中輸送,會導(dǎo)致反應(yīng)條件變得難以控制,增加副反應(yīng)的風(fēng)險,影響產(chǎn)品質(zhì)量和反應(yīng)效率,會造成泄漏,引發(fā)中毒事故,對人員健康和環(huán)境安全構(gòu)成威脅,且反應(yīng)生產(chǎn)的異氰酸酯在室溫下通常是液體,但它們的粘度比水要高,因此流動性不如水那么快,如果溫度降低,異氰酸酯的粘度會增加,進一步減慢其流動性,導(dǎo)致純化下料的過程會被延長,生產(chǎn)效率大大降低。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、(一)解決的技術(shù)問題
2、針對現(xiàn)有技術(shù)的不足,本發(fā)明提供了一種制備鄰甲苯基異氰酸酯的反應(yīng)裝置及其反應(yīng)方法,具備間接性輸送光氣進行反應(yīng)等優(yōu)點,解決了光氣定量持續(xù)輸出照成的光氣過量泄露和異氰酸酯具有粘性難以下料問題。
3、(二)技術(shù)方案
4、為實現(xiàn)上述不僅解決了光氣定量持續(xù)輸出照成的光氣過量泄露,還能確保加快反應(yīng)好的異氰酸酯快速下料的目的,本發(fā)明提供如下技術(shù)方案:一種制備鄰甲苯基異氰酸酯的反應(yīng)裝置及其反應(yīng)方法,包括反應(yīng)箱體,所述反應(yīng)箱體內(nèi)設(shè)置有清潔攪拌機構(gòu),用于攪拌清潔內(nèi)壁上吸附的結(jié)晶,所述清潔攪拌機構(gòu)的一側(cè)設(shè)置有間歇輸送機構(gòu),用于間歇性輸送光氣,所述清潔攪拌機構(gòu)上設(shè)置有下壓排料機構(gòu),用于推動異氰酸酯快速排料,所述清潔攪拌機構(gòu)包括反應(yīng)箱體上轉(zhuǎn)動連接的驅(qū)動圓盤,所述驅(qū)動圓盤上間隔連接有棘牙塊,所述棘牙塊上滑動連接有半齒輪,所述半齒輪上開設(shè)有滑動槽,所述半齒輪內(nèi)滑動連接有可對棘牙塊限位的滾珠,所述滾珠上滑動連接有升降滑座,所述升降滑座遠(yuǎn)離滾珠的一端套接有限位彈片,所述限位彈片設(shè)置在滑動槽內(nèi),所述半齒輪的上表面連接有轉(zhuǎn)動環(huán)圈。
5、作為本發(fā)明所述制備鄰甲苯基異氰酸酯的反應(yīng)裝置的一種優(yōu)選方案,所述轉(zhuǎn)動環(huán)圈的上表面連接有攪拌桿,所述攪拌桿的一側(cè)開設(shè)有刮鏟槽,所述轉(zhuǎn)動環(huán)圈上套接有反應(yīng)罐,所述反應(yīng)罐上開設(shè)有輸送管口,所述反應(yīng)罐遠(yuǎn)離輸送管口的一端開設(shè)有排料管口。
6、作為本發(fā)明所述制備鄰甲苯基異氰酸酯的反應(yīng)裝置的一種優(yōu)選方案,所述反應(yīng)箱體內(nèi)設(shè)置有排氣管,所述反應(yīng)罐的一側(cè)嵌入安裝有排氣管,所述排氣管的一端連接有支撐板架一,所述支撐板架一的一側(cè)套接有復(fù)位彈片,所述復(fù)位彈片遠(yuǎn)離支撐板架一的一端套接有滑動密封頭,所述排氣管內(nèi)連接有密封堵塊。
7、作為本發(fā)明所述制備鄰甲苯基異氰酸酯的反應(yīng)裝置的一種優(yōu)選方案,所述密封堵塊上開設(shè)有排氣道,所述密封堵塊上嵌入安裝有支撐板架二,所述支撐板架二的一側(cè)連接有限位滑桿,所述半齒輪上連接有限位滑塊,所述限位滑塊的一側(cè)滑動連接有限位轉(zhuǎn)板。
8、作為本發(fā)明所述制備鄰甲苯基異氰酸酯的反應(yīng)裝置的一種優(yōu)選方案,所述限位轉(zhuǎn)板的下表面連接有和與半齒輪間歇性嚙合的驅(qū)動齒輪,所述限位轉(zhuǎn)板的上表面連接有轉(zhuǎn)動軸,所述轉(zhuǎn)動軸遠(yuǎn)離限位轉(zhuǎn)板的一端連接有間歇轉(zhuǎn)盤,所述間歇轉(zhuǎn)盤上開設(shè)有連通孔,所述間歇轉(zhuǎn)盤上連接有密封條,所述排氣管遠(yuǎn)離反應(yīng)罐的一端連接有儲存箱。
9、作為本發(fā)明所述制備鄰甲苯基異氰酸酯的反應(yīng)裝置的一種優(yōu)選方案,所述驅(qū)動圓盤的上表面連接有轉(zhuǎn)動圓盤,所述轉(zhuǎn)動圓盤的上表面連接有擾流板,所述轉(zhuǎn)動圓盤的上表面連接有轉(zhuǎn)動絲桿,所述轉(zhuǎn)動絲桿上螺接有螺紋套筒,所述螺紋套筒的下表面轉(zhuǎn)動連接有排料板。
10、作為本發(fā)明所述制備鄰甲苯基異氰酸酯的反應(yīng)裝置的一種優(yōu)選方案,所述排料板的兩側(cè)開設(shè)有限位缺槽,所述螺紋套筒上轉(zhuǎn)動連接有固定座,所述固定座內(nèi)開設(shè)有放置腔,所述固定座內(nèi)設(shè)置有卡接彈片,所述固定座內(nèi)滑動連接有滑動卡板。
11、作為本發(fā)明所述制備鄰甲苯基異氰酸酯的反應(yīng)裝置的一種優(yōu)選方案,所述固定座上滑動連接有驅(qū)動滑塊,所述驅(qū)動滑塊上開設(shè)有貫通槽,所述滑動卡板滑動連接在貫通槽內(nèi),所述驅(qū)動滑塊的兩側(cè)開設(shè)有限位槽,所述滑動卡板的兩側(cè)連接有滑柱。
12、作為本發(fā)明所述制備鄰甲苯基異氰酸酯的反應(yīng)裝置的一種優(yōu)選方案,所述螺紋套筒上開設(shè)有卡槽,所述固定座上連接有滑動柱,所述轉(zhuǎn)動絲桿遠(yuǎn)離轉(zhuǎn)動圓盤的一端連接有從動齒輪,所述反應(yīng)箱體上滑動連接有滑動板塊,所述滑動板塊上開設(shè)有調(diào)節(jié)槽,所述滑動板塊的一端嵌入安裝有彈性疊片,所述滑動板塊內(nèi)滑動連接有滑動齒條,所述滑動板塊的一側(cè)連接有抵擋塊,所述抵擋塊的下表面滑動連接有觸碰塊,所述觸碰塊的下表面連接在驅(qū)動滑塊的上表面。
13、為實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明提供如下技術(shù)方案:一種制備鄰甲苯基異氰酸酯的反應(yīng)裝置,包括如下反應(yīng)方法:
14、s1,通過輸送管口往反應(yīng)罐內(nèi)注入鄰甲苯胺,通過反應(yīng)箱體內(nèi)的電機帶動驅(qū)動圓盤順時針轉(zhuǎn)動,會帶動驅(qū)動圓盤上棘牙塊的垂直面與半齒輪內(nèi)的滾珠契合,帶動套接在驅(qū)動圓盤上的半齒輪順時針轉(zhuǎn)動,轉(zhuǎn)動環(huán)圈會帶動上表面的攪拌桿沿著反應(yīng)罐內(nèi)壁轉(zhuǎn)動,攪拌桿會帶動一側(cè)開設(shè)的刮鏟槽沿著反應(yīng)罐的內(nèi)壁滑動,將停留在反應(yīng)罐內(nèi)壁上的異氰酸酯或吸附在內(nèi)壁上的結(jié)晶從內(nèi)壁上鏟下;
15、s2,通過驅(qū)動圓盤帶動半齒輪順時針轉(zhuǎn)動間歇性的與一側(cè)的驅(qū)動齒輪嚙合,半齒輪一側(cè)的齒牙轉(zhuǎn)動通過驅(qū)動齒輪時,半齒輪另一端的限位滑塊會沿著驅(qū)動齒輪上的限位轉(zhuǎn)板滑動,對驅(qū)動齒輪進行限位防止晃動,驅(qū)動齒輪通過轉(zhuǎn)動軸帶動另一端的間歇轉(zhuǎn)盤在排氣管內(nèi)180度轉(zhuǎn)動,間歇性的隔斷排氣管的連通,使間歇轉(zhuǎn)盤一側(cè)的連通孔與排氣管連通,通過儲存箱內(nèi)的氣泵將光氣沿著排氣管輸送到反應(yīng)罐內(nèi),光氣會沿著排氣管輸送到密封堵塊上開設(shè)的排氣道內(nèi),氣泵工作時,通過壓縮氣體產(chǎn)生高壓,光氣會沿著排氣道將另一端的滑動密封頭推動,使滑動密封頭沿著支撐板架二一側(cè)的限位滑桿滑動擠壓復(fù)位彈片,當(dāng)間歇轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)動將排氣管的連通隔斷后,隨著氣壓的降低,壓縮的復(fù)位彈片會在反作用力下推動滑動密封頭沿著限位滑桿滑動將排氣道的另一端堵住;
16、s3,由于固定座的上表面連接有滑動柱,固定座內(nèi)的滑動卡板滑動卡接在螺紋套筒一側(cè)的卡槽內(nèi),通過驅(qū)動圓盤帶動上表面的轉(zhuǎn)動圓盤順時針轉(zhuǎn)動,使轉(zhuǎn)動圓盤上表面的轉(zhuǎn)動絲桿和轉(zhuǎn)動環(huán)圈上表面的攪拌桿轉(zhuǎn)動,轉(zhuǎn)動絲桿順時針轉(zhuǎn)動會帶動螺紋套筒下表面的排料板沿著反應(yīng)罐內(nèi)向上移動,轉(zhuǎn)動絲桿一端的從動齒輪轉(zhuǎn)動抵住一側(cè)的齒牙推動滑動齒條拉動彈性疊片在調(diào)節(jié)槽內(nèi)滑動,滑動齒條不會與從動齒輪嚙合,由于排料板兩側(cè)開設(shè)限位缺槽卡接有攪拌桿,攪拌桿在轉(zhuǎn)動的同時會帶動排料板在螺紋套筒的下表面轉(zhuǎn)動,當(dāng)轉(zhuǎn)動絲桿轉(zhuǎn)動帶動驅(qū)動滑塊上的觸碰塊與反應(yīng)罐頂端的抵擋塊接觸時,會推動驅(qū)動滑塊沿著固定座的內(nèi)部向下滑動,滑動卡板兩側(cè)的滑柱會沿著驅(qū)動滑塊兩側(cè)的限位槽滑動,使滑動卡板沿著貫通槽從螺紋套筒上的卡槽移出擠壓放置腔內(nèi)的卡接彈片,此時轉(zhuǎn)動絲桿會帶動螺紋套筒自轉(zhuǎn)不會帶動固定座移動;
17、s4,當(dāng)反應(yīng)罐內(nèi)反應(yīng)完成后,通過電機帶動驅(qū)動圓盤逆時針轉(zhuǎn)動時,半齒輪內(nèi)的滾珠會沿著棘牙塊的傾斜面通過,光氣輸送和攪拌清潔同時停止,通過驅(qū)動圓盤帶動轉(zhuǎn)動圓盤上的轉(zhuǎn)動絲桿逆時針轉(zhuǎn)動,使轉(zhuǎn)動絲桿一端的從動齒輪轉(zhuǎn)動與一側(cè)的滑動齒條嚙合,通過嚙合的滑動齒條使滑動板塊帶動一端的抵擋塊向右移動,壓縮的卡接彈片會在反作用力下推動滑動卡板兩側(cè)的滑柱沿著限位槽滑動推動驅(qū)動滑塊上升,使滑動卡板沿著貫通槽滑動到自轉(zhuǎn)的螺紋套筒上與卡槽卡接固定,帶動固定座和排料板沿著兩側(cè)不動的攪拌桿向下移動,擠壓反應(yīng)罐內(nèi)的異氰酸酯從排料管口排出。
18、本發(fā)明提供的技術(shù)方案,與已知的現(xiàn)有技術(shù)相比,具有如下有益效果:
19、1、通過轉(zhuǎn)動環(huán)圈帶動上表面的攪拌桿沿著反應(yīng)罐內(nèi)壁轉(zhuǎn)動,攪拌桿會帶動一側(cè)開設(shè)的刮鏟槽沿著反應(yīng)罐的內(nèi)壁滑動,將停留在反應(yīng)罐內(nèi)壁上的異氰酸酯或吸附在內(nèi)壁上的結(jié)晶從內(nèi)壁上鏟下,攪拌有助于確保反應(yīng)物在整個反應(yīng)混合物中均勻分布,避免局部濃度過高或過低,從而提高整體的反應(yīng)效率和產(chǎn)品質(zhì)量,攪拌的同時能將結(jié)晶從壁面鏟下,減少結(jié)晶在側(cè)壁的積累,延長反應(yīng)裝置的使用壽命,同時間歇性的隔斷排氣管的連通,使間歇轉(zhuǎn)盤一側(cè)的連通孔與排氣管連通,通過儲存箱內(nèi)的氣泵將光氣沿著排氣管輸送到反應(yīng)罐內(nèi),通過間歇性隔斷光氣的輸送,可以調(diào)節(jié)反應(yīng)混合物中反應(yīng)物的濃度,從而控制反應(yīng)速率;
20、2、通過滑動卡板兩側(cè)的滑柱會沿著驅(qū)動滑塊兩側(cè)的限位槽滑動,使滑動卡板沿著貫通槽從螺紋套筒上的卡槽移出擠壓放置腔內(nèi)的卡接彈片,此時轉(zhuǎn)動絲桿會帶動螺紋套筒自轉(zhuǎn)不會帶動固定座移動,排料板移動到達(dá)反應(yīng)罐內(nèi)頂端停止移動時,可以更加精確地控制物料的排放量,避免過量排放或者物料殘留,攪拌桿則會繼續(xù)在反應(yīng)罐內(nèi)轉(zhuǎn)動攪拌,有助于保持物料在反應(yīng)器內(nèi)的均勻混合,防止在排料過程中由于停止攪拌而導(dǎo)致的物料返混;
21、3、通過使滑動卡板沿著貫通槽滑動到自轉(zhuǎn)的螺紋套筒上與卡槽卡接固定,帶動固定座和排料板沿著兩側(cè)不動的攪拌桿向下移動,擠壓反應(yīng)罐內(nèi)的異氰酸酯從排料管口排出,快速排出反應(yīng)好的異氰酸酯可以縮短生產(chǎn)周期,增加單位時間內(nèi)的產(chǎn)量,從而提高整體的生產(chǎn)效率,快速排出可以使產(chǎn)品盡快離開反應(yīng)環(huán)境,減少由于長時間停留在反應(yīng)器內(nèi)而可能引起的產(chǎn)品降解或質(zhì)量變化,快速排出反應(yīng)好的異氰酸酯有助于后續(xù)的分離、純化和加工過程,因為新鮮的反應(yīng)產(chǎn)物通常更易于處理。