本發(fā)明涉及合成氨催化劑,尤其涉及一種labo3型鈣鈦礦合成氨催化劑及其制備方法和應(yīng)用。
背景技術(shù):
1、負(fù)載型金屬納米顆粒催化劑的制備方法多種多樣,包括物理混合、物理或化學(xué)氣相沉積、沉積沉淀法和濕化學(xué)浸漬法。但是上述方法中會(huì)出現(xiàn)催化劑的團(tuán)聚和中毒等問(wèn)題,從而導(dǎo)致催化效率的降低,合成氨的速率受限。
2、為了進(jìn)一步解決催化劑常見(jiàn)的團(tuán)聚和中毒問(wèn)題,研發(fā)新的原位智能催化劑,使合成氨催化劑中心金屬可以更快出溶并均勻分布在載體表面,加快氨合成速率,成為本領(lǐng)域亟需解決的技術(shù)問(wèn)題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中的缺陷,提供一種labo3型鈣鈦礦合成氨催化劑及其制備方法和應(yīng)用。
2、為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的,本發(fā)明提供以下技術(shù)方案:
3、本發(fā)明提供了一種labo3型鈣鈦礦合成氨催化劑的制備方法,包含下列步驟:
4、將第四周期金屬鹽、硝酸鑭、檸檬酸和水混合后順次進(jìn)行加熱和煅燒即得所述labo3型鈣鈦礦合成氨催化劑;
5、所述第四周期金屬鹽為硝酸鎳、硝酸鐵或硝酸鈷。
6、作為優(yōu)選,當(dāng)?shù)谒闹芷诮饘冫}為硝酸鎳時(shí),硝酸鑭、硝酸鎳和檸檬酸的質(zhì)量比為0.5~1.5:0.5~1.5:2.7~3.3;
7、所述硝酸鑭和水的質(zhì)量體積比為1~3g:30~50ml。
8、作為優(yōu)選,當(dāng)?shù)谒闹芷诮饘冫}為硝酸鐵時(shí),硝酸鑭、硝酸鐵和檸檬酸的質(zhì)量比為0.5~1.5:0.5~1.5:3.5~4.5;
9、所述硝酸鑭和水的質(zhì)量體積比為1~3g:30~50ml。
10、作為優(yōu)選,當(dāng)?shù)谒闹芷诮饘冫}為硝酸鈷時(shí),硝酸鑭、硝酸鈷和檸檬酸的質(zhì)量比為0.5~1.5:0.5~1.5:0.5~1.5;
11、所述硝酸鑭和水的質(zhì)量體積比為1~3g:30~50ml。
12、作為優(yōu)選,所述加熱的溫度為80~90℃,時(shí)間為2~3h;
13、所述煅燒的升溫速率為8~10℃/min,時(shí)間為5~12h。
14、作為優(yōu)選,當(dāng)?shù)谒闹芷诮饘冫}為硝酸鎳時(shí),所述煅燒的溫度為700~800℃。
15、作為優(yōu)選,當(dāng)?shù)谒闹芷诮饘冫}為硝酸鐵時(shí),所述煅燒的第一溫度為450~550℃;第二溫度為600~800℃。
16、作為優(yōu)選,當(dāng)?shù)谒闹芷诮饘冫}為硝酸鈷時(shí),所述煅燒的溫度為650~750℃。
17、本發(fā)明還提供了所述制備方法制備得到的labo3型鈣鈦礦合成氨催化劑。
18、本發(fā)明還提供了所述的labo3型鈣鈦礦合成氨催化劑在合成氨中的應(yīng)用。
19、本發(fā)明提供了一種labo3型鈣鈦礦合成氨催化劑的制備方法,包含下列步驟:將第四周期金屬鹽、硝酸鑭、檸檬酸和水混合后順次進(jìn)行加熱和煅燒即得所述labo3型鈣鈦礦合成氨催化劑;第四周期金屬鹽為硝酸鎳、硝酸鐵或硝酸鈷。本發(fā)明提供的催化劑,在氨的合成中,通過(guò)氫氣的還原在催化劑表面析出納米顆粒,原位形成金屬出溶的b/la2o3納米顆粒催化劑,這些均勻的且具有催化活性的納米顆粒催化劑可以提高氨合成催化性能,避免催化劑發(fā)生燒結(jié)團(tuán)聚,性能降低的問(wèn)題。
1.一種labo3型鈣鈦礦合成氨催化劑的制備方法,其特征在于,包含下列步驟:
2.如權(quán)利要求1所述的labo3型鈣鈦礦合成氨催化劑的制備方法,其特征在于,當(dāng)?shù)谒闹芷诮饘冫}為硝酸鎳時(shí),硝酸鑭、硝酸鎳和檸檬酸的質(zhì)量比為0.5~1.5:0.5~1.5:2.7~3.3;
3.如權(quán)利要求1所述的labo3型鈣鈦礦合成氨催化劑的制備方法,其特征在于,當(dāng)?shù)谒闹芷诮饘冫}為硝酸鐵時(shí),硝酸鑭、硝酸鐵和檸檬酸的質(zhì)量比為0.5~1.5:0.5~1.5:3.5~4.5;
4.如權(quán)利要求1所述的labo3型鈣鈦礦合成氨催化劑的制備方法,其特征在于,當(dāng)?shù)谒闹芷诮饘冫}為硝酸鈷時(shí),硝酸鑭、硝酸鈷和檸檬酸的質(zhì)量比為0.5~1.5:0.5~1.5:0.5~1.5;
5.如權(quán)利要求1~4任意一項(xiàng)所述的labo3型鈣鈦礦合成氨催化劑的制備方法,其特征在于,所述加熱的溫度為80~90℃,時(shí)間為2~3h;
6.如權(quán)利要求5所述的labo3型鈣鈦礦合成氨催化劑的制備方法,其特征在于,當(dāng)?shù)谒闹芷诮饘冫}為硝酸鎳時(shí),所述煅燒的溫度為700~800℃。
7.如權(quán)利要求5所述的labo3型鈣鈦礦合成氨催化劑的制備方法,其特征在于,當(dāng)?shù)谒闹芷诮饘冫}為硝酸鐵時(shí),所述煅燒的第一溫度為450~550℃;第二溫度為600~800℃。
8.如權(quán)利要求5所述的labo3型鈣鈦礦合成氨催化劑的制備方法,其特征在于,當(dāng)?shù)谒闹芷诮饘冫}為硝酸鈷時(shí),所述煅燒的溫度為650~750℃。
9.權(quán)利要求1~8任意一項(xiàng)所述制備方法制備得到的labo3型鈣鈦礦合成氨催化劑。
10.權(quán)利要求9所述的labo3型鈣鈦礦合成氨催化劑在合成氨中的應(yīng)用。