本發(fā)明屬于膜材料制備和改性，涉及一種基于預(yù)浸潤調(diào)控制備janus陶瓷膜的方法。

背景技術(shù)：

1、陶瓷膜具有特殊的微觀納米結(jié)構(gòu)，因其良好的熱穩(wěn)定性、機(jī)械穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性等，能夠在惡劣的化工環(huán)境中應(yīng)用，包括膜分離、膜蒸餾、膜分散等領(lǐng)域。通常，陶瓷膜由于其固有的親水特性導(dǎo)致應(yīng)用范圍受限，為了拓寬其應(yīng)用范圍，需要對膜的表面特性進(jìn)行調(diào)控。膜的表面潤濕性是其非常重要的特性之一，受自然界貽貝啟發(fā)，沉積聚多巴胺涂層能夠提高材料表面的親水性，從而提高材料的防污、生物相容性等。已有研究利用這種親水性表面涂層原理，并配合疏水的纖維結(jié)構(gòu)表面使得材料具有更好的親水性，并且將這種具有不對稱潤濕性的復(fù)合膜作為氣體分布器用于曝氣生成微氣泡，利用微氣泡比表面積大，自壓縮等特點(diǎn)，達(dá)到增強(qiáng)傳質(zhì)的目的。材料本身的表面潤濕性對聚多巴胺涂層的粘附、沉積行為和涂層的形貌有顯著影響，特別是包括疏水陶瓷膜在內(nèi)的疏水材料表面沉積多巴胺進(jìn)行親水改性時，由于疏水陶瓷膜自身的表面能較低，膜面上容易形成空氣層，導(dǎo)致后續(xù)多巴胺的沉積受到阻礙，進(jìn)而導(dǎo)致涂層的均勻性下降，從而影響了多巴胺涂層的親水性。而預(yù)潤濕是一種有效的改進(jìn)手段，但目前針對預(yù)浸潤的研究較少。

2、預(yù)潤濕工藝主要是通過將材料與潤濕劑接觸的方式進(jìn)行，專利cn109550408a報道了一種將zro2陶瓷膜浸入超純水中2小時，能夠使所有的膜孔徹底潤濕,再將多巴胺類化合物和氨基(或巰基)短鏈乙二醇分子反應(yīng)后在陶瓷膜表面形成共沉積層,制得抗蛋白質(zhì)污染陶瓷復(fù)合膜。專利cn111672339a報道了一種tio2超濾陶瓷膜浸泡方法，在去離子水中2小時進(jìn)行預(yù)潤濕，使所有膜孔徹底潤濕，再將陶瓷膜置于多巴胺類化合物和聚乙烯亞胺混合溶液進(jìn)行反應(yīng)得到了聚多巴胺改性的陶瓷膜。這兩種以充分浸泡的預(yù)潤濕方法均能排除膜表面的空氣層，從而使多巴胺更牢固地沉積在陶瓷膜表面。雖然能夠簡單地徹底潤濕材料，但是無法控制潤濕區(qū)域和潤濕程度。此外，當(dāng)膜表面為疏水時，表面能較低，水的滲透通量較低，因此用水預(yù)潤濕的效率較低。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明針對傳統(tǒng)預(yù)浸潤工藝中存在的問題提出一種新型的基于預(yù)浸潤調(diào)控制備janus陶瓷膜的方法。

2、為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明是采用下述的技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

3、一種基于預(yù)浸潤調(diào)控制備具有不對稱潤濕性的janus陶瓷膜的方法，步驟如下：

4、（1）將預(yù)處理后的陶瓷膜浸漬于全氟辛基三甲氧基硅烷的環(huán)己烷溶液中3-4h,所述陶瓷膜的分離層位于管內(nèi)壁。

5、（2）浸漬完成后，將陶瓷膜置于烘箱中烘干。

6、（3）將乙醇溶液強(qiáng)制循環(huán)流通經(jīng)過陶瓷膜管程，對陶瓷膜內(nèi)表面進(jìn)行預(yù)浸潤處理。

7、（4）將多巴胺溶液強(qiáng)制循環(huán)流通經(jīng)過陶瓷膜管程，進(jìn)行多巴胺沉積，沉積結(jié)束后，清洗烘干，制備不對稱潤濕性的janus陶瓷膜。

8、作為優(yōu)選，步驟（1）中所述陶瓷膜為單管式氧化鋁陶瓷膜，預(yù)處理過程為將膜管置于水、丙酮和乙醇的混合溶液中超聲0.5-1h后烘干；所述全氟辛基三甲氧基硅烷的環(huán)己烷溶液濃度為0.001-0.01mol/l，浸漬溫度為25-35℃。

9、作為優(yōu)選，步驟（2）中烘干溫度為65-75℃，烘干時間為至少12h。

10、作為優(yōu)選，步驟（3）中乙醇溶液濃度為8-12%vol，預(yù)浸潤處理時間為0.5-4.5min，乙醇溶液在陶瓷膜管程內(nèi)的流速為3-6cm/s。

11、作為優(yōu)選，所述步驟（4）中多巴胺溶液配制方法為：將濃度為3.8-4.5g/l的多巴胺水溶液用tris緩沖溶液調(diào)節(jié)ph至8.4-8.6；沉積時間為1.4-1.6h，多巴胺溶液在陶瓷膜管程內(nèi)的流速為3-6cm/s。

12、本發(fā)明嚴(yán)格控制預(yù)浸潤處理的進(jìn)程，有效提高了疏水陶瓷膜表面動態(tài)沉積多巴胺的效率，改善了親水涂層的均勻性，進(jìn)而提高了陶瓷膜對于氣體分散進(jìn)入液體的均勻性。經(jīng)過預(yù)浸潤后的陶瓷膜在對于氣體進(jìn)料有嚴(yán)格要求的體系中具有廣闊的應(yīng)用前景，比如難溶解體系、反應(yīng)劇烈、反應(yīng)進(jìn)程過快而容易產(chǎn)生副產(chǎn)物的體系等。

13、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果在于：

14、1.本發(fā)明所提出的預(yù)潤濕過程工藝簡單，可控性強(qiáng)，易于放大至對多通道構(gòu)型的疏水陶瓷膜進(jìn)行預(yù)潤濕。

15、2.本發(fā)明通過對乙醇水溶液濃度調(diào)控，實(shí)現(xiàn)了對潤濕程度的粗調(diào)節(jié)，進(jìn)一步結(jié)合乙醇水溶液循環(huán)流通的時間對潤濕程度進(jìn)行微調(diào)節(jié)，整體實(shí)現(xiàn)了對潤濕程度更精細(xì)的控制，實(shí)現(xiàn)了親水涂層均勻性的最優(yōu)改善。

技術(shù)特征：

1.一種基于預(yù)浸潤調(diào)控制備具有不對稱潤濕性的janus陶瓷膜的方法，其特征在于，步驟如下：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述基于預(yù)浸潤調(diào)控制備具有不對稱潤濕性的janus陶瓷膜的方法，其特征在于，步驟（1）中所述陶瓷膜為氧化鋁陶瓷膜，預(yù)處理過程為將膜管置于水、丙酮和乙醇的混合溶液中超聲0.5-1h后烘干；所述全氟辛基三甲氧基硅烷的環(huán)己烷溶液濃度為0.001-0.01mol/l，浸漬溫度為25-35℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述基于預(yù)浸潤調(diào)控制備具有不對稱潤濕性的janus陶瓷膜的方法，其特征在于，步驟（2）中烘干溫度為65-75℃，烘干時間為至少12h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述基于預(yù)浸潤調(diào)控制備具有不對稱潤濕性的janus陶瓷膜的方法，其特征在于，步驟（3）中乙醇溶液濃度為8-12%vol，預(yù)浸潤處理時間為0.5-4.5min，乙醇溶液在陶瓷膜管程內(nèi)的流速為3-6cm/s。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述基于預(yù)浸潤調(diào)控制備具有不對稱潤濕性的janus陶瓷膜的方法，其特征在于，所述步驟（4）中多巴胺溶液配制方法為：將濃度為3.8-4.5g/l的多巴胺水溶液用tris緩沖溶液調(diào)節(jié)ph至8.4-8.6；沉積時間為1.4-1.6h，多巴胺溶液在陶瓷膜管程內(nèi)的流速為3-6cm/s。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明屬于膜材料制備和改性技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種對疏水陶瓷膜表面進(jìn)行預(yù)浸潤的方法。將陶瓷膜浸漬于全氟辛基三甲氧基硅烷的環(huán)己烷溶液中3?4h。浸漬完成后，將陶瓷膜置于烘箱中烘干。將乙醇溶液強(qiáng)制循環(huán)流通經(jīng)過陶瓷膜，對陶瓷膜分離層進(jìn)行預(yù)浸潤處理。本發(fā)明所提出的預(yù)潤濕過程工藝簡單，可控性強(qiáng)，易于放大至對多通道構(gòu)型的疏水陶瓷膜進(jìn)行預(yù)潤濕。本發(fā)明通過對乙醇水溶液濃度調(diào)控，實(shí)現(xiàn)了對潤濕程度的粗調(diào)節(jié)，進(jìn)一步結(jié)合乙醇水溶液循環(huán)流通的時間對潤濕程度進(jìn)行微調(diào)節(jié)，整體實(shí)現(xiàn)了對潤濕程度更精細(xì)的控制，實(shí)現(xiàn)了親水涂層均勻性的最優(yōu)改善。

技術(shù)研發(fā)人員：姜紅,陳子陽,唐振辰,屈正炎,張久選,邢衛(wèi)紅,陳日志
受保護(hù)的技術(shù)使用者：南京工業(yè)大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/30