本發(fā)明涉及對(duì)位芳綸生產(chǎn)，尤其涉及一種對(duì)位芳綸聚合裝置及聚合方法。

背景技術(shù)：

1、聚對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺（ppta）由對(duì)苯二甲酰氯(tpc)與對(duì)苯二胺?(ppd)在n-甲基吡咯烷酮(nmp)和助溶劑氯化鈣復(fù)合溶劑中發(fā)生縮聚反應(yīng)生成。對(duì)苯二甲酰氯(tpc)與對(duì)苯二胺(ppd)的縮聚反應(yīng)需要在低溫下進(jìn)行，因兩種單體的反應(yīng)速度極快，放熱量大，過高的溫度會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)體系粘度急速增大，提前發(fā)生凝膠化，使反應(yīng)單體在反應(yīng)體系中的擴(kuò)散受到限制，無法充分混合均勻，同時(shí)反應(yīng)產(chǎn)生的副產(chǎn)物hcl氣體無法及時(shí)排出，不利于聚合反應(yīng)的正向進(jìn)行，最終導(dǎo)致生成的高分子鏈的分子量低、分子量分布不均勻，影響后續(xù)紡絲工藝形成的纖維質(zhì)量，因此對(duì)反應(yīng)體系的溫度控制尤其重要。

2、申請(qǐng)?zhí)枮?01810647812.3的發(fā)明專利，公開了一種聚對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺高濃度連續(xù)穩(wěn)定聚合方法及其系統(tǒng)，將tpc熔體和ppd反應(yīng)液通過單體混合器混合后進(jìn)入聚合系統(tǒng)，聚合系統(tǒng)由一階雙螺桿擠出機(jī)和二階雙螺桿擠出機(jī)拼接組成，一階雙螺桿擠出機(jī)和二階雙螺桿擠出機(jī)以l形連接，一階螺桿主要完成單體混合和預(yù)聚，二階螺桿進(jìn)行固相縮聚和破碎，最終獲得對(duì)位芳綸樹脂粉末。上述技術(shù)方案存在以下問題：

3、1.tpc熔體和ppd反應(yīng)液通過單體混合器進(jìn)行混合，由于ppd預(yù)先與溶劑復(fù)配成反應(yīng)液后進(jìn)料，而tpc以熔融狀態(tài)直接進(jìn)料，因此兩者體積比相差懸殊，在單體混合器內(nèi)短暫混合，混合均勻性差；

4、2.混合后的反應(yīng)物料進(jìn)入一階雙螺桿擠出機(jī)內(nèi)進(jìn)行混合和預(yù)聚，通過在機(jī)筒上通入制冷液對(duì)反應(yīng)物料進(jìn)行冷卻降溫，由于雙螺桿擠出結(jié)構(gòu)自身生熱大，加上預(yù)聚階段反應(yīng)的生熱量大，而上述傳統(tǒng)的冷卻降溫效果差，不能有效控制預(yù)聚反應(yīng)溫度，導(dǎo)致預(yù)聚反應(yīng)速度加快，聚合體系粘度上升過快，tpc與ppd在短時(shí)間內(nèi)難以混合到微觀均勻，無法得到高分子量的ppta；

5、3.一階雙螺桿擠出機(jī)和二階雙螺桿擠出機(jī)上均未配備相應(yīng)的排氣結(jié)構(gòu)，ppta聚合中生成的小分子hcl無法及時(shí)排出，會(huì)腐蝕設(shè)備，影響設(shè)備使用壽命。

6、綜上所述，提供一種能夠使反應(yīng)物料充分混合均勻，有效控制反應(yīng)溫度和反應(yīng)速度，及時(shí)排出含有hcl的廢氣，獲得高質(zhì)量對(duì)位芳綸樹脂的聚合裝置和聚合方法非常有必要。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、為解決上述技術(shù)問題至少之一，本發(fā)明提供了一種對(duì)位芳綸聚合裝置，包括對(duì)接的預(yù)聚反應(yīng)器和聚合反應(yīng)器，所述預(yù)聚反應(yīng)器包括水平設(shè)置的機(jī)筒，所述機(jī)筒內(nèi)壁貼合設(shè)有瓦襯層，內(nèi)部設(shè)有錐形螺桿，外部設(shè)有螺桿驅(qū)動(dòng)電機(jī)和銷釘組件，所述銷釘組件包括沿所述機(jī)筒軸向排列的若干銷釘，所述銷釘密封穿過所述機(jī)筒和瓦襯層后抵接所述錐形螺桿的主軸，所述錐形螺桿的螺紋上設(shè)有供所述銷釘穿過的缺口，所述瓦襯層、主軸和銷釘均為中空結(jié)構(gòu)且均連通氮?dú)饫鋮s循環(huán)系統(tǒng)，所述瓦襯層與主軸內(nèi)的氮?dú)饬鲃?dòng)方向相反。

2、優(yōu)選的，所述瓦襯層的內(nèi)腔是向物料入口方向漸縮的錐形腔，所述主軸的內(nèi)腔是向物料出口方向漸縮的錐形腔，所述機(jī)筒為圓柱形，沿物料流動(dòng)的方向依次設(shè)有預(yù)聚進(jìn)料倉、預(yù)聚出氣口和預(yù)聚出料口，所述預(yù)聚進(jìn)料倉側(cè)壁相對(duì)設(shè)有tpc進(jìn)料口和pdd進(jìn)料口，頂部設(shè)有料倉出氣口，所述預(yù)聚出料口與聚合反應(yīng)器的進(jìn)料口連通，所述機(jī)筒靠近預(yù)聚進(jìn)料倉的一端開口，開口處設(shè)有密封端蓋，所述瓦襯層上設(shè)有與所述預(yù)聚進(jìn)料倉、預(yù)聚出氣口和預(yù)聚出料口相應(yīng)的通孔；所述聚合反應(yīng)器包括豎直設(shè)置的殼體，所述殼體頂部設(shè)有進(jìn)料口、聚合出氣口和攪拌驅(qū)動(dòng)電機(jī)，內(nèi)部設(shè)有與所述攪拌驅(qū)動(dòng)電機(jī)相連的攪拌破碎機(jī)構(gòu)，外壁貼合設(shè)有控溫件，底部設(shè)有錐形的儲(chǔ)料倉，所述儲(chǔ)料倉底部設(shè)有旋轉(zhuǎn)出料閥。

3、優(yōu)選的，所述螺紋沿物料流動(dòng)方向分為螺紋牙寬度和螺距均遞增的第一螺紋段、第二螺紋段和第三螺紋段，所述第一螺紋段和第三螺紋段與所述銷釘相配合，并設(shè)有相應(yīng)的缺口，所述缺口交錯(cuò)設(shè)置，軸向不直接連通，所述第二螺紋段位于所述預(yù)聚出氣口正下方，軸向兩端鏡像設(shè)有除泡機(jī)構(gòu)。

4、優(yōu)選的，所述除泡機(jī)構(gòu)包括軸向依次排列的第一固定環(huán)、滑動(dòng)環(huán)和第二固定環(huán)以及使滑動(dòng)環(huán)緊貼第一固定環(huán)的磁性件，所述第一固定環(huán)靠近第一螺紋段或第三螺紋段處的銷釘，軸向圓周等距設(shè)有若干滑動(dòng)孔，所述滑動(dòng)環(huán)上設(shè)有若干與所述滑動(dòng)孔相配合的滑動(dòng)軸，所述滑動(dòng)軸的自由端能夠延伸出所述滑動(dòng)孔，并能夠在所述銷釘?shù)耐茢D下滑動(dòng)，使滑動(dòng)環(huán)緊貼第二固定環(huán)。

5、優(yōu)選的，所述滑動(dòng)軸的自由端為球面，所述第一固定環(huán)上圓周等距設(shè)有若干第一流通孔，所述滑動(dòng)環(huán)上圓周等距設(shè)有若干第二流通孔，所述第二固定環(huán)上圓周等距設(shè)有若干第三流通孔，所述第二流通孔分別與所述第一流通孔和第三流通孔交錯(cuò)設(shè)置，所述磁性件包括設(shè)于所述第一固定環(huán)上的第一永磁體，設(shè)于所述滑動(dòng)環(huán)上的第二永磁體以及設(shè)于所述第二固定環(huán)上的第三永磁體，所述第二永磁體與第一永磁體相吸，與第三永磁體相斥。

6、優(yōu)選的，所述銷釘組件還包括設(shè)于所述機(jī)筒兩側(cè)的兩個(gè)安裝架，每個(gè)所述安裝架上設(shè)有一排銷釘，兩排所述銷釘交錯(cuò)設(shè)置，并在第一螺紋段和第三螺紋段內(nèi)均勻分布，所述銷釘密封穿過所述機(jī)筒和瓦襯層，由上至下依次設(shè)有位于所述瓦襯層內(nèi)腔中的進(jìn)氣孔和位于內(nèi)腔外的出氣孔，所述進(jìn)氣孔面向氮?dú)膺M(jìn)入方向。

7、優(yōu)選的，位于第一螺紋段內(nèi)的銷釘?shù)某鰵饪酌嫦蚍磻?yīng)物料的入口方向，位于第三螺紋段內(nèi)的銷釘?shù)某鰵饪酌嫦蚍磻?yīng)物料的出口方向。

8、優(yōu)選的，所述銷釘包括密封可旋轉(zhuǎn)套設(shè)的套筒和中心桿，所述套筒底部封口并與所述安裝架可旋轉(zhuǎn)連接，所述中心桿與所述安裝架固定連接，所述套筒側(cè)壁設(shè)有周向長(zhǎng)通孔和出氣孔，所述中心桿側(cè)壁設(shè)有與所述周向長(zhǎng)通孔連通的進(jìn)氣孔，底部位于所述出氣孔上方且軸向設(shè)有與所述進(jìn)氣孔連通的中心槽，所述周向長(zhǎng)通孔圓周等距設(shè)有多個(gè)且相鄰兩個(gè)周向長(zhǎng)通孔的間距小于所述進(jìn)氣孔的直徑。

9、優(yōu)選的，所述傳動(dòng)機(jī)構(gòu)包括固定設(shè)于所述主軸上的第一錐形齒輪，與所述第一錐形齒輪嚙合的第二錐形齒輪，所述第二錐形齒輪固定連接轉(zhuǎn)軸，所述轉(zhuǎn)軸通過多個(gè)傳動(dòng)帶與銷釘傳動(dòng)連接。

10、本發(fā)明提供了一種對(duì)位芳綸聚合裝置的聚合方法，包括以下步驟：

11、步驟s100.混合溶劑制備：將無水氯化鈣加入脫水后的n-甲基吡咯烷酮中，攪拌混合均勻后獲得混合溶劑，混合溶劑中無水氯化鈣的濃度為5～10wt%，將混合溶劑冷卻至10～20℃；

12、步驟s200.對(duì)苯二胺反應(yīng)液制備：將對(duì)苯二胺加入混合溶劑中，攪拌混合均勻后獲得對(duì)苯二胺反應(yīng)液，對(duì)苯二胺反應(yīng)液中對(duì)苯二胺的濃度為10～20wt%；

13、步驟s300.反應(yīng)單體混合：將對(duì)苯二胺霧化噴頭從pdd進(jìn)料口密封伸入預(yù)聚進(jìn)料倉內(nèi)，將對(duì)苯二甲酰氯霧化噴頭從tpc進(jìn)料口密封伸入預(yù)聚進(jìn)料倉內(nèi)，將對(duì)苯二胺反應(yīng)液降溫至-5℃，通過計(jì)量泵送入對(duì)苯二胺霧化噴頭內(nèi)，同時(shí)將熔融狀態(tài)的對(duì)苯二甲酰氯通過計(jì)量泵送入對(duì)苯二甲酰氯霧化噴頭內(nèi)，通過對(duì)苯二胺反應(yīng)液和對(duì)苯二甲酰氯的霧化對(duì)噴混合獲得反應(yīng)物料，控制對(duì)苯二胺和對(duì)苯二甲酰氯的摩爾比為1：（1～1.03）；

14、步驟s400.預(yù)聚反應(yīng)：通過氮?dú)饫鋮s循環(huán)系統(tǒng)向瓦襯層和主軸內(nèi)通入流向相反的低溫氮?dú)?，反?yīng)物料先進(jìn)入錐形螺桿的第一螺紋段，在第一螺紋段內(nèi)進(jìn)行高速剪切分散，瓦襯層內(nèi)的部分低溫氮?dú)馔ㄟ^銷釘噴入反應(yīng)物料內(nèi)，直接對(duì)反應(yīng)物料進(jìn)行降溫并促進(jìn)混合分散，使該段物料溫度維持在-5～5℃；在第二螺紋段中，除泡機(jī)構(gòu)的滑動(dòng)環(huán)在第一固定環(huán)和第二固定環(huán)之間往復(fù)滑動(dòng)，反應(yīng)物料內(nèi)部的大氣泡快速破碎，配合錐形螺桿旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的離心力，能夠?qū)⒑琱cl的廢氣快速排出；第三螺紋段內(nèi)從銷釘噴入物料的低溫氮?dú)?，能夠在提高分散效率的同時(shí)快速對(duì)物料降溫，使該段物料溫度維持在5～20℃，第三螺紋段快速將預(yù)聚后期粘度增大的預(yù)聚體輸送至聚合反應(yīng)器內(nèi)；

15、步驟s500.聚合反應(yīng)：從預(yù)聚反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)獲得的預(yù)聚體進(jìn)入聚合反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行聚合反應(yīng)，攪拌驅(qū)動(dòng)電機(jī)驅(qū)動(dòng)攪拌破碎機(jī)構(gòu)對(duì)反應(yīng)物進(jìn)行攪拌和破碎，控溫件對(duì)聚合反應(yīng)器進(jìn)行控溫，使聚合溫度維持在75～80℃，反應(yīng)產(chǎn)生的含有hcl的廢氣從聚合出氣口流出，聚合產(chǎn)物落入儲(chǔ)料倉內(nèi)，通過旋轉(zhuǎn)出料閥進(jìn)行出料，獲得粉末狀的對(duì)位芳綸樹脂。

16、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益技術(shù)效果：

17、1.?通過霧化對(duì)噴方式進(jìn)料，促進(jìn)反應(yīng)物料的混合，采用銷釘和錐形螺桿相配合的單螺桿往復(fù)式擠出結(jié)構(gòu)，運(yùn)行時(shí)設(shè)備自身生熱低，錐形螺桿的旋轉(zhuǎn)剪切混合和物料的軸向局部逆流混合相結(jié)合，大幅度提高了反應(yīng)物料的混合分散效果；

18、2.在預(yù)聚反應(yīng)器內(nèi)設(shè)置瓦襯層，能夠有效保護(hù)機(jī)筒，在瓦襯層、主軸和銷釘內(nèi)均通入低溫氮?dú)?，且瓦襯層和主軸內(nèi)的氨氣流動(dòng)方向相反，能夠?qū)ξ锪线M(jìn)行三重強(qiáng)降溫，控溫效果好，大幅度延緩了聚合速度，使物料有更加充分的混合時(shí)間，提高分散的均勻性；

19、3.錐形螺桿中螺紋上的缺口軸向不直接連通，能夠避免形成貫通的軸向直線流道，從而避免物料殘留；錐形螺桿第一螺紋段的螺紋牙寬度和螺距最小，螺紋密集，與瓦襯層和銷釘相配合的剪切強(qiáng)度最大，能夠在預(yù)聚初期物料粘度最小的時(shí)候?qū)⑽锪铣浞只旌暇鶆?，第二螺紋段上設(shè)有除泡機(jī)構(gòu)，并且在第二螺紋段上方設(shè)置預(yù)聚排氣口，能夠使反應(yīng)過程中生成并以氣泡形態(tài)混雜在反應(yīng)物料中的hcl快速排出機(jī)筒，延長(zhǎng)設(shè)備使用壽命；第三螺紋段的螺紋牙寬度和螺距最大，螺紋疏松，能夠?qū)㈩A(yù)聚后期粘度增大的預(yù)聚體快速輸送至聚合反應(yīng)器內(nèi)；

20、4.?除泡機(jī)構(gòu)與第一螺紋段尾部的銷釘以及第三螺紋段頭部的銷釘配合使用，隨著錐形螺桿的不斷旋轉(zhuǎn)，銷釘和磁性件的磁力相配合，使滑動(dòng)環(huán)在第一固定環(huán)和第二固定環(huán)之間往復(fù)滑動(dòng)，對(duì)流經(jīng)除泡機(jī)構(gòu)的物料反復(fù)擠壓，使其內(nèi)部包含的氣泡破碎，配合錐形螺桿旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的離心力，能夠?qū)⒑琱cl的廢氣快速排出；

21、5.銷釘上設(shè)置進(jìn)氣孔和出氣孔，瓦襯層中流動(dòng)的部分低溫氮?dú)饪梢灾苯訌倪M(jìn)氣孔進(jìn)入銷釘內(nèi)腔中，然后從出氣孔噴入物料內(nèi)部，不但能夠極大的提高對(duì)物料的降溫效果，還能在氣流作用下提高反應(yīng)物料的混合效果，此外吹入物料內(nèi)的氮?dú)饽軌驍y帶反應(yīng)生成的hcl氣體快速?gòu)奈锪蟽?nèi)部排出，降低對(duì)設(shè)備的腐蝕；

22、6.?銷釘由可旋轉(zhuǎn)套設(shè)的套筒和中心桿組成，套筒在傳動(dòng)機(jī)構(gòu)的傳動(dòng)作用下發(fā)生旋轉(zhuǎn)，瓦襯層內(nèi)的氮?dú)鈴奶淄驳闹芟蜷L(zhǎng)通孔進(jìn)入進(jìn)氣孔內(nèi)，經(jīng)過中心腔最終從出氣孔流入物料內(nèi)部，由于套筒處于旋轉(zhuǎn)狀態(tài)，因此氮?dú)庖矔?huì)以旋轉(zhuǎn)狀態(tài)噴入物料內(nèi)，進(jìn)一步提高物料混合和冷卻效果；

23、綜上所述，本發(fā)明提供的對(duì)位芳綸聚合裝置，通過霧化對(duì)噴方式進(jìn)料，搭配往復(fù)式擠出混合結(jié)構(gòu)和三重強(qiáng)冷卻結(jié)構(gòu)，控溫效果好，反應(yīng)物料混合分散效果好，含有hcl的廢氣排出效率高，能夠獲得高質(zhì)量的對(duì)位芳綸樹脂。