本發(fā)明屬于環(huán)保用多孔碳吸附材料制備，具體涉及一種磁性多孔碳吸附材料的制備方法。

背景技術(shù)：

1、隨著工業(yè)化和城市化的快速發(fā)展，重金屬等污染物對環(huán)境和人類健康造成了嚴(yán)重威脅。重金屬污染物不僅難以降解，還能在生物體內(nèi)積累，導(dǎo)致各種健康問題。傳統(tǒng)的吸附材料，如活性炭、樹脂等，雖然在一定程度上能夠去除這些污染物，但存在吸附容量有限、再生困難以及成本較高等問題。因此，開發(fā)一種高效、可再生且成本低廉的吸附材料對于環(huán)境保護(hù)和人類健康具有重要意義。

2、多孔碳材料因其高比表面積、優(yōu)異的吸附性能和良好的化學(xué)穩(wěn)定性而受到廣泛關(guān)注。然而，傳統(tǒng)的多孔碳材料制備過程往往需要使用大量的化學(xué)藥品，不僅成本高昂，還可能對環(huán)境造成二次污染。此外，普通的多孔碳材料在吸附后難以有效分離和回收，限制了其在實(shí)際應(yīng)用中的推廣。

3、為了克服這些挑戰(zhàn)，研究人員開始探索利用生物質(zhì)碳源作為原料來制備多孔碳材料。生物質(zhì)碳源不僅成本低廉、可再生，而且其制備過程通常更加環(huán)保。然而，目前利用生物質(zhì)碳源制備的多孔碳材料大多不具備磁性，這在一定程度上限制了其在吸附處理中的應(yīng)用。因此賦予多孔碳材料磁性，通過磁分離技術(shù)實(shí)現(xiàn)吸附材料的快速回收和再生利用，對于大大降低使用成本并提高處理效率具有重要意義。

4、中國專利申請201410128911.2公開了一種農(nóng)業(yè)生物質(zhì)碳基磁性吸附材料的制備方法。該方法是以來源于植物有機(jī)體的農(nóng)業(yè)生物質(zhì)為原料，采用三價鐵離子與生物質(zhì)超聲共混的負(fù)載工藝、堿沉淀以及低溫水熱碳化賦磁工藝，獲得具有磁性的生物碳吸附材料。該方法不僅能夠同時實(shí)現(xiàn)碳吸附材料的制備及賦磁過程，而且原料來源廣泛、廉價易得，但該方法需要超聲處理0.5-2h，長期暴露于高噪音環(huán)境下，可能不利于實(shí)驗(yàn)人員身體健康。

5、因此，本發(fā)明旨在提供一種以生物質(zhì)碳源為原料，通過特定的熱處理和負(fù)載工藝，合成具有磁性的多孔碳材料的方法。該方法不僅成本低廉、環(huán)境友好，而且制備的磁性多孔碳材料性能優(yōu)異，適用于多種污染物的吸附處理。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的就是針對生物質(zhì)碳源制備的多孔碳材料大多不具備磁性的問題，現(xiàn)有多孔碳吸附材料制備過程中存在的使用大量化學(xué)藥品并增加生產(chǎn)成本、導(dǎo)致環(huán)境污和染吸附后難以有效分離和回收，以及農(nóng)業(yè)生物質(zhì)碳基磁性吸附材料制備過程中存在超聲波高噪音危害等技術(shù)難題，而提供一種綠色環(huán)保、優(yōu)異的磁性性能并具有孔徑結(jié)構(gòu)、高比表面積的可再生磁性多孔碳吸附材料的制備方法。

2、為解決上述問題，本發(fā)明一種可再生磁性多孔碳吸附材料的制備方法，采用以下工藝實(shí)施：

3、(1)生物碳的制備：選用生物質(zhì)碳源作為原料經(jīng)過破碎、干燥得到生物質(zhì)碳粉料，控制生物質(zhì)碳粉料粒徑在2-20μm范圍；

4、(2)磁性物的負(fù)載：取適量fecl3·6h2o完全溶解于乙二醇中，然后加入適量naac，經(jīng)攪拌得到均勻的黃色溶液，再將黃色溶液移至聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，在反應(yīng)釜中加入步驟(1)中生物質(zhì)碳粉料，攪拌均勻后加熱到180-280℃下進(jìn)行高溫反應(yīng)；反應(yīng)完畢后冷卻至室溫，采用離心分離并用乙醇和去離子水清洗三次，再置于真空干燥箱中干燥；然后將干燥產(chǎn)物在保護(hù)氣氛中逐段升溫至600℃-800℃溫度下進(jìn)行熱處理，使生物質(zhì)碳碳化并形成具有初步孔隙結(jié)構(gòu)的生物質(zhì)碳化材料；

5、(3)多孔碳的活化：將步驟(2)得到的生物質(zhì)碳化材料進(jìn)行球磨，控制球磨產(chǎn)品粒度在1-15微米范圍；對球磨后產(chǎn)品在二氧化碳氛圍、800℃-1000℃溫度下進(jìn)行活化，得到磁性多孔碳吸附材料產(chǎn)品。

6、優(yōu)選的，本發(fā)明一種可再生磁性多孔碳吸附材料的制備方法還包括以下步驟：

7、s1參數(shù)測試：對制備的磁性多孔碳吸附材料的孔結(jié)構(gòu)進(jìn)行測試，包括比表面積、總孔容，平均孔徑；

8、s2應(yīng)用效果測試：對制備的磁性多孔碳材料進(jìn)行吸附性能測試，包括吸附容量、吸附速率、選擇性、回收率及循環(huán)性能；

9、s3優(yōu)化控制：根據(jù)s1、s2測試結(jié)果，再優(yōu)化調(diào)控步驟(1)、(2)、(3)相關(guān)技術(shù)參數(shù)，最終生產(chǎn)出比表面積>1250m2/g、總孔容>0.52cm3/g的磁性多孔碳吸附材料產(chǎn)品。

10、優(yōu)選的，步驟(1)中，所述干燥程序?yàn)?0-100℃下干燥18-24h；所述生物質(zhì)碳源包括但不限于椰殼、秸稈、稻殼、木料、竹子、甘蔗渣、堅(jiān)果殼、小麥淀粉、玉米淀粉；步驟(2)中，所述的保護(hù)氣氛采用氮?dú)饣驓鍤狻?/p>

11、優(yōu)選的，步驟(2)中，fecl3·6h2o與naac的質(zhì)量比為1：

12、(1.5-4.5)，fecl3·6h2o與乙二醇的質(zhì)量比為1：(30-40)，fecl3·6h2o與生物質(zhì)碳源質(zhì)量比為1：(1-5)；高溫反應(yīng)時間為8-15h；所述真空干燥條件為60-100℃下干燥6-10h；將干燥產(chǎn)物在氮?dú)獗Ｗo(hù)氣氛中逐段升溫至600℃-800℃溫度下進(jìn)行熱處理1.5-2.5h。

13、優(yōu)選的，步驟(3)中，所述球磨條件為200-400rpm轉(zhuǎn)速下處理1-5min；所述活化溫度為850℃－950℃，活化時間為8－15h。

14、優(yōu)選的，步驟(2)中，fecl3·6h2o與naac的質(zhì)量比為1：

15、(2.5-3.5)，fecl3·6h2o與乙二醇的質(zhì)量比為1：(33-39)，fecl3·6h2o與生物質(zhì)碳源質(zhì)量比為1：(1-2)，高溫反應(yīng)時間為8-15h，所述真空干燥條件為60-100℃下干燥6-10h，并將干燥產(chǎn)物在氮?dú)獗Ｗo(hù)氣氛中逐段升溫至650℃-750℃溫度下進(jìn)行熱處理1.5-2.5h；步驟(3)中，所述球磨條件為200-400rpm轉(zhuǎn)速下處理1-5min，所述活化溫度為850℃－950℃，活化時間為8－15h。

16、進(jìn)一步地，步驟(2)中，高溫反應(yīng)溫度為180－230℃、高溫反應(yīng)時間為9-12h，所述真空干燥條件為60-100℃下干燥6-10h，所述熱處理時間為1.8-2.5h；步驟(3)中，所述活化溫度為890℃－900℃，活化時間為11－13h。

17、進(jìn)一步地，步驟(2)中，將干燥產(chǎn)物在氮?dú)夥諊校?℃/min升溫至150℃，保持30min，然后以1℃/min升溫至450℃，保持2h，再以5℃/min升溫至700℃，保持2h。

18、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明一種可再生磁性多孔碳吸附材料的制備方法具有如下有益效果：

19、(1)成本低廉：采用生物質(zhì)碳源作為原料，成本低且可再生。

20、(2)環(huán)境友好：整個制備過程無需使用大量化學(xué)藥品，減少廢水排放，符合綠色化學(xué)理念。

21、(3)性能優(yōu)異：制備的可再生磁性多孔碳材料具有合理的孔徑結(jié)構(gòu)、高比表面積和優(yōu)異的磁性性能，比表面積一般在1250-2000m2/g范圍，總孔容一般在0.51-0.83cm3/g之間，平均孔徑在1.60-1.82nm；制備的可再生磁性多孔碳材料適用于多種重金屬離子污染物的吸附處理，對污水中的cr6+、cd2+、pb2+、cu2+等重金屬離子具有很好的吸附效果，對cr6+的去除率高達(dá)75％以上，對cd2+的去除率高達(dá)80％以上，對pb2+的去除率高達(dá)85％以上，對cu2+的去除率高達(dá)91％以上。

22、(4)易于回收和再生：在多孔碳材料上負(fù)載磁性物后，可通過磁分離技術(shù)實(shí)現(xiàn)吸附材料的快速回收和再生利用，降低使用成本。