本發(fā)明涉及一種制氮設(shè)備，特別是一種高純度的制氮設(shè)備及其制備方法。

背景技術(shù)：

1、變壓吸附法（簡(jiǎn)稱psa）是一種新的氣體分離技術(shù)，以吸附劑分子篩為例，其原理是利用分子篩對(duì)不同氣體分子“吸附”性能的差異而將氣體混合物分開(kāi)，psa制氮機(jī)是以碳分子篩為吸附劑，壓縮空氣為原料，利用變壓吸附技術(shù)將其中的氧氣分離而獲得氮?dú)獾淖詣?dòng)化裝置，在氮?dú)庵苽渫瓿芍?，氮?dú)獾某煞忠呀?jīng)達(dá)到了99.9%，但并不能直接投入使用，還需要對(duì)氮?dú)膺M(jìn)行純化，在純化階段，一般都是采用純化機(jī)構(gòu)進(jìn)行純化，純化機(jī)構(gòu)作為一種高效的氣體純化機(jī)構(gòu)，其應(yīng)用環(huán)境廣泛且多樣，無(wú)論是電子、化工還是醫(yī)藥等行業(yè)，都需要高純度的氮?dú)鈦?lái)保證產(chǎn)品質(zhì)量和生產(chǎn)安全，在工業(yè)生產(chǎn)中，需要設(shè)備能夠連續(xù)穩(wěn)定地提供氮?dú)?，以滿足生產(chǎn)需求。

2、但是在制氮的過(guò)程中，發(fā)現(xiàn)如下問(wèn)題：1.傳統(tǒng)的psa制氮機(jī)在均壓階段閥門動(dòng)作一般是上下同步動(dòng)作，瞬間大氣流量對(duì)分子篩填充物有較大沖擊，無(wú)法控制氣流速度和氣流量，若氣流速度快，導(dǎo)致對(duì)碳分子有較大的破壞性，使得氮?dú)馓峒冃Ч患?，并且在原料空氣進(jìn)入吸附塔時(shí)，若原料空氣中夾帶有雜質(zhì)，容易對(duì)堵住分子篩，但是若簡(jiǎn)單的設(shè)置過(guò)濾結(jié)構(gòu)，則在分子篩再生時(shí)會(huì)重新融入塔體內(nèi)；2.傳統(tǒng)純化機(jī)構(gòu)因需要經(jīng)過(guò)預(yù)熱-加熱-脫氧-換熱-水冷-脫廢氣的流程，流程繁瑣，結(jié)構(gòu)復(fù)雜，對(duì)于用氣量小但需持續(xù)用氣的環(huán)境下顯得過(guò)于浪費(fèi)，現(xiàn)有的脫氧塔直接將催化劑設(shè)置到脫氧塔內(nèi)，并且采用加熱器加熱整個(gè)脫氧塔，讓催化劑與普氮在一定溫度下作用生成二氧化碳，精簡(jiǎn)了整個(gè)脫氧的步驟，但是由于加熱器的熱端與催化劑的布設(shè)位置不在同一處，容易導(dǎo)致氮?dú)馀c催化劑之間的反應(yīng)不完全，使氮?dú)庵械难鯕鉄o(wú)法被完全反應(yīng)掉，使氮?dú)獾募兌冉档停兓蟮牡獨(dú)饧兌葻o(wú)法達(dá)到≥99.999%。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明提供了一種高純度的制氮設(shè)備及其制備方法，能夠吸附桶內(nèi)部的氣壓，讓氣壓更為穩(wěn)定的上升，有效保證塔內(nèi)分子篩填充料的穩(wěn)定性，提高氮?dú)饧兌龋哂趥鹘y(tǒng)方式20%輸出量，同時(shí)還能夠讓進(jìn)入分子篩的空氣較為的純凈，即便是再生階段也不會(huì)再污染塔體，同時(shí)還能夠?qū)嵩丛O(shè)置到催化劑的載體中，使下行的普氮在催化劑的位置得到充分的反應(yīng)，氮?dú)庵袏A帶的微量氧氣能夠與催化劑中的碳完全反應(yīng)生成二氧化碳，并且在催化劑需要更換時(shí)能夠較為便利的將催化劑抽出，將新的催化劑泵入，使催化劑能夠均勻的分布在脫氧塔內(nèi)，可以有效解決上述問(wèn)題。

2、本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的：

3、一種高純度的制氮設(shè)備，包括：制氮機(jī)構(gòu)與純化機(jī)構(gòu)，所述制氮機(jī)構(gòu)包括第一吸附塔與第二吸附塔，所述第一吸附塔與第二吸附塔的內(nèi)部均設(shè)置有碳分子篩，所述碳分子篩的下端設(shè)置有單向過(guò)濾結(jié)構(gòu)，氣體自下而上通入第一吸附塔或第二吸附塔時(shí)，所述單向過(guò)濾結(jié)構(gòu)對(duì)氣體進(jìn)行過(guò)濾，在常壓再生前將過(guò)濾結(jié)構(gòu)上的過(guò)濾物抽離；

4、所述第一吸附塔與第二吸附塔上分別連接有第一進(jìn)氣分管與第二進(jìn)氣分管，所述第一進(jìn)氣分管與第二進(jìn)氣分管與進(jìn)氣輸入管連接，所述第一進(jìn)氣分管與第二進(jìn)氣分管分別設(shè)置有第一進(jìn)氣閥與第二進(jìn)氣閥，所述第一吸附塔與第二吸附塔的頂部分別通過(guò)第一出氣分管與第二出氣分管與輸出管連接，所述第一出氣分管與第二出氣分管上分別連接有第一出氣閥與第二出氣閥，所述第一出氣分管與第二出氣分管之間連接有一均壓閥，所述第一吸附塔與第二吸附塔的側(cè)向上分別連接有第一中部均壓閥與第二中部均壓閥，所述第一吸附塔與第二吸附塔的下端連接有第一下部均壓閥與第二下部均壓閥，所述輸出管上連接一氮?dú)鈨?chǔ)氣罐，所述氮?dú)鈨?chǔ)氣罐的出氣端連接有穩(wěn)壓閥與流量計(jì)；

5、所述純化機(jī)構(gòu)包含與氮?dú)鈨?chǔ)氣罐相接的第一脫氧塔，所述第一脫氧塔與第二脫氧塔連通且內(nèi)部充填有催化劑，所述第二脫氧塔通過(guò)管道與一冷卻器相接，所述冷卻器連接第一純化塔與第二純化塔，所述第一純化塔、第二純化塔與一成品氮?dú)獬隹谙嘟?，所述純化機(jī)構(gòu)還包括：

6、中部加熱結(jié)構(gòu)，包含固定在第一脫氧塔中部位置的第一固定夾座，所述第一固定夾座的下方設(shè)置有一第二固定夾座，所述第一固定夾座與第二固定夾座之間間隔設(shè)置且互相對(duì)稱，所述第一固定夾座與第二固定夾座的間隔中設(shè)置有一加熱架，所述第一固定夾座與第二固定夾座的外側(cè)均開(kāi)設(shè)有單向孔，所述催化劑布設(shè)在第一固定夾座、第二固定夾座的內(nèi)側(cè)以及加熱架的外側(cè)；

7、循環(huán)供給結(jié)構(gòu)，包含設(shè)置在加熱架一側(cè)的進(jìn)料導(dǎo)座，所述進(jìn)料導(dǎo)座的內(nèi)側(cè)設(shè)置一有與加熱架內(nèi)部相通的熱媒進(jìn)料管，所述熱媒進(jìn)料管的上端設(shè)置有與第一固定夾座與第二固定夾座間隔相通的催化劑供給管路，所述加熱架的另外一側(cè)的下端設(shè)置有催化劑循環(huán)管；

8、循環(huán)導(dǎo)料結(jié)構(gòu)，包含設(shè)置在加熱架下方的兜料盤，所述兜料盤的底部設(shè)置有若干可活動(dòng)的盛料腔，所述加熱架中部的外側(cè)設(shè)置有阻料坡，所述加熱架的一側(cè)設(shè)置有一轉(zhuǎn)動(dòng)組件，當(dāng)所述催化劑通過(guò)催化劑供給管路進(jìn)入第一固定夾座、第二固定夾座的間隔中并分布到兜料盤、盛料腔、阻料坡之間的間隔中，當(dāng)所述催化劑使用達(dá)到周期后，通過(guò)所述轉(zhuǎn)動(dòng)組件將加熱架上的催化劑向下抖，并通過(guò)所述催化劑循環(huán)管將使用過(guò)的催化劑抽出。

9、作為進(jìn)一步改進(jìn)的，所述單向過(guò)濾結(jié)構(gòu)包含位于碳分子篩下方且與第一吸附塔、第二吸附塔內(nèi)壁固接的環(huán)形盤，所述環(huán)形盤的內(nèi)側(cè)設(shè)置有一過(guò)濾件，所述過(guò)濾件的下端設(shè)置有一反離件，所述反離件的末端連通到外界。

10、作為進(jìn)一步改進(jìn)的，所述環(huán)形盤包含一用于安裝過(guò)濾件的上安裝架，所述上安裝架的下端連接有一下安裝架，所述下安裝架的內(nèi)側(cè)設(shè)置有反離件。

11、作為進(jìn)一步改進(jìn)的，所述過(guò)濾件包含一連接在上安裝架內(nèi)側(cè)的濾板，所述濾板上設(shè)置有若干濾孔，所述濾孔的內(nèi)側(cè)固接有濾膜，所述濾膜的下方設(shè)置有若干吸附柱。

12、作為進(jìn)一步改進(jìn)的，所述反離件包含與下安裝架連接的連通盤，所述連通盤開(kāi)設(shè)有與濾孔錯(cuò)開(kāi)的通孔，所述濾孔的正下方設(shè)置有抽管，所有的所述抽管連通到一外排管。

13、作為進(jìn)一步改進(jìn)的，所述第一固定夾座包含與第一脫氧塔內(nèi)壁固接的圓環(huán)部，所述圓環(huán)部的內(nèi)側(cè)連接有一拱起的外凸部，所述圓環(huán)部、外凸部的外側(cè)均設(shè)置有單向孔，所述加熱架包含設(shè)置在循環(huán)供給結(jié)構(gòu)上的橫軸段，所述橫軸段的外周面上連接有若干v型接觸段，所述v型接觸段與橫軸段相通。

14、作為進(jìn)一步改進(jìn)的，所述阻料坡為若干圓形的凸起，所述阻料坡之間間隔設(shè)置，通過(guò)所述外凸部的普氮在v型接觸段的位置與阻料坡內(nèi)的催化劑反應(yīng)。

15、作為進(jìn)一步改進(jìn)的，所述盛料腔包含開(kāi)設(shè)在兜料盤上的若干錐形孔，所述錐形孔的內(nèi)部設(shè)置有彈性袋，所述彈性袋的底部設(shè)置有一固接在第二固定夾座上的彈簧。

16、作為進(jìn)一步改進(jìn)的，所述轉(zhuǎn)動(dòng)組件包含一套接在加熱架外側(cè)的驅(qū)動(dòng)件，所述驅(qū)動(dòng)件的一側(cè)設(shè)置有一套接在加熱架末端的外密封套，所述外密封套的內(nèi)側(cè)設(shè)置有一與加熱架相通的熱媒出料管，所述驅(qū)動(dòng)件包含固接在加熱架外側(cè)的固齒輪，所述固齒輪的上方嚙合有一動(dòng)齒輪，所述動(dòng)齒輪通過(guò)一電機(jī)驅(qū)動(dòng)。

17、本發(fā)明還提供一種高純度的制氮方法，包含上述的一種高純度的制氮設(shè)備，包含如下步驟：

18、s1：第一吸附塔吸附，第二吸附塔不吸附：壓縮空氣從唯一開(kāi)啟的進(jìn)氣輸入管經(jīng)第一進(jìn)氣分管上的第一進(jìn)氣閥進(jìn)入第一吸附塔升壓預(yù)吸附，開(kāi)始制氮過(guò)程及打開(kāi)第一出氣分管上的第一出氣閥輸送成品氮?dú)膺M(jìn)氮?dú)鈨?chǔ)氣罐，再通過(guò)上端旁通閥輸送成品氮?dú)鈱?duì)第二吸附塔進(jìn)行解析吹掃，通過(guò)第二下部均壓閥再通過(guò)消聲器將雜氣排向大氣；

19、s2：分階均壓：第一吸附塔工作40秒后，碳分子篩趨近飽和，先進(jìn)入3s的上部限流均壓過(guò)程,首先閥門全部關(guān)閉只開(kāi)啟均壓閥進(jìn)入上部限流均壓流程，3秒后再開(kāi)啟第二進(jìn)氣閥、第一中部均壓閥進(jìn)入上中部不等式均壓，第一吸附塔內(nèi)的高壓半成品氮?dú)馔ㄟ^(guò)閥門第二進(jìn)氣閥、均壓閥、第一中部均壓閥進(jìn)入第二吸附塔，使兩個(gè)吸附塔氣壓一致，2秒后完成均壓；

20、s3：第二吸附塔吸附，第一吸附塔解吸：打開(kāi)第二進(jìn)氣閥、進(jìn)氣輸入管，使壓縮空氣進(jìn)入第二吸附塔，開(kāi)始吸附工作，第二出氣閥打開(kāi)將氮?dú)馑腿氲獨(dú)鈨?chǔ)氣罐中，同時(shí)，通過(guò)打開(kāi)旁通閥、第一下部均壓閥將第一吸附塔的雜氣排入大氣，直至第二吸附塔完成吸附，關(guān)閉全部閥門進(jìn)入均壓作業(yè)；

21、s4：重復(fù)以上步驟，進(jìn)而連續(xù)不斷制造氮?dú)猓?/p>

22、s5：將s4制得的氮?dú)馔ㄈ氲谝幻撗跛信c催化劑在300℃的條件下進(jìn)行反應(yīng)，氮?dú)庵械难鯕馀c碳反應(yīng)生成二氧化碳；

23、s6：將氮?dú)馀c生成的氣體通入冷卻器中冷卻，冷卻完成后的氣體通入第一純化塔與第二純化塔吸附二氧化碳以及水分，得到純度≥99.999%的高純度潔凈的氮?dú)狻?/p>

24、本發(fā)明的有益效果是：

25、本發(fā)明采用變壓吸附式方法制取氮?dú)猓捎锰挤肿雍Y作為吸附劑，兩塔并聯(lián)，交替進(jìn)行加壓吸附和常壓再生的制氮方式，從而能夠在一塔制取的情況下，另一塔再生，使整個(gè)氮?dú)獾闹迫∵^(guò)程連續(xù)進(jìn)行，并且在制取的過(guò)程中時(shí)刻保持在一個(gè)均壓的狀態(tài)，對(duì)分子篩造成的負(fù)擔(dān)較小，使分子篩可長(zhǎng)久、穩(wěn)定的使用。

26、在空氣進(jìn)入吸附塔之時(shí)，若空氣中夾帶有一部分的油污或者其他雜質(zhì)，則會(huì)直接影響到分子篩的篩選效果，并且無(wú)法再生，因此，本發(fā)明在分子篩的下端設(shè)置了單向過(guò)濾結(jié)構(gòu)，在空氣即將與塔體中的分子篩接觸前，先將空氣中的油污以及雜質(zhì)阻隔在單向過(guò)濾結(jié)構(gòu)中，并在空氣通過(guò)后立即將所阻擋的雜質(zhì)抽走，且在這一過(guò)程中不會(huì)阻礙到氣體的正常流通，從而能夠保證進(jìn)入空氣的純凈度，進(jìn)而提高分子篩對(duì)空氣的凈化效果，從而間接提高氮?dú)獾募兌取?/p>

27、本發(fā)明分階段采用，先將上部的旁通閥開(kāi)啟，頂部有一定的初始?jí)毫?，在氣體進(jìn)入進(jìn)去后再將第一中部均壓閥與第二中部均壓閥開(kāi)啟，起到更好的穩(wěn)壓，限流作用有效保證塔內(nèi)分子篩填充料的穩(wěn)定性，同時(shí)提高氮?dú)饧兌?，高于傳統(tǒng)方式20%輸出量。

28、現(xiàn)有的氮?dú)饧兓苯訉⑵盏谠O(shè)備內(nèi)與催化劑在高溫條件下加熱，但是該步驟的熱端與催化劑始終不在同一處，從而導(dǎo)致普氮與催化劑的反應(yīng)不夠完全，進(jìn)而導(dǎo)致普氮中的氧氣沒(méi)辦法被完全除干凈，因此，本發(fā)明通過(guò)增設(shè)的中部加熱結(jié)構(gòu)，通過(guò)第一固定夾座與第二固定夾座形成一用于裝載催化劑的空間，并且直接在第一固定夾座與第二固定夾座之間設(shè)置加熱架，一方面能夠讓催化劑均布在第一固定夾座與第二固定夾座之間，在氮?dú)鈴牡谝还潭▕A座輸入時(shí)能夠均勻的與催化劑接觸，同時(shí)，由于催化劑是直接散布在加熱架的外側(cè)的，從而在催化劑與氮?dú)饨佑|時(shí)恰好位于最佳溫度的位置，從而可以實(shí)現(xiàn)氮?dú)馀c催化劑的完全反應(yīng)，在此階段氮?dú)庵械难鯕馔耆c催化劑中的碳形成二氧化碳，進(jìn)而讓氮?dú)獾募兌鹊玫教嵘?，氮?dú)獾募兌取?9.999%。

29、整個(gè)第一固定夾座與第二固定夾座并不是一規(guī)則的形狀，為了適配加熱架的形狀，盡可能的提高加熱架與氮?dú)獾慕佑|面積，本發(fā)明的第一固定夾座包含圓環(huán)部與外凸部，從而既能夠有較為均勻的平面，能夠容納催化劑，也有斜面，能夠提前接觸氮?dú)?，相?duì)應(yīng)的在第二固定夾座的內(nèi)側(cè)底部能夠?qū)⒋呋瘎┒底。M(jìn)而提高整體反應(yīng)的效率、完全度。

30、傳統(tǒng)的加熱結(jié)構(gòu)往往是彈簧管結(jié)構(gòu)或者是柱狀結(jié)構(gòu)，但是實(shí)際上這種設(shè)置不僅不利于與氣體接觸，同時(shí)也不利于催化劑附于上面，因此，本發(fā)明的加熱架包含了橫向的橫軸段來(lái)保證橫向段的加熱以及整體的熱媒循環(huán)，并且還設(shè)置了v型接觸段，v型接觸段在橫軸段上的環(huán)形設(shè)置，不僅增加了與氮?dú)舛鄠€(gè)面上的接觸，同時(shí)v型接觸段還能夠作為催化劑的承載面，使催化劑在被吹入后落于v型接觸段，與氮?dú)庥懈嗟慕佑|可能。

31、但是相對(duì)來(lái)說(shuō)，整個(gè)v型接觸段還是較為光滑的，催化劑有可能無(wú)法停留在v型接觸段上，因此，本發(fā)明的阻料坡為若干圓形的凸起，形成一個(gè)個(gè)小隔斷，讓催化劑在兩個(gè)凸起之間停留，從而提高該處位置的反應(yīng)效率。

32、由于抽真空的方向與氮?dú)膺M(jìn)入的方向是相同的，故若設(shè)置單向閥的結(jié)構(gòu)是不可行的，但是由于抽真空階段是采用負(fù)壓的方式，相比于氮?dú)膺M(jìn)入的頂部施壓不同，對(duì)單向結(jié)構(gòu)的影響沒(méi)那么大，因此本發(fā)明在單向孔上開(kāi)設(shè)有單向閥板，在氮?dú)膺M(jìn)入的正壓施壓時(shí)，單向閥板會(huì)被沖開(kāi)，讓氣體正常流通，而在負(fù)壓抽出催化劑時(shí)，雖然單向閥板會(huì)受到部分影響，但是不會(huì)完全打開(kāi)，即便是打開(kāi)部分，也能夠減弱與外部相通的間隙，從而不影響對(duì)催化劑的抽離。

33、盛料腔是用于容納催化劑的，但是若直接設(shè)置成固型結(jié)構(gòu)，則在抽出其內(nèi)部的催化劑顆粒較為的困難，因此，本發(fā)明通過(guò)在盛料腔的內(nèi)部設(shè)置有彈性袋與彈簧的方式，在催化劑進(jìn)入時(shí)能夠?qū)椥源c彈簧施壓，形成暫時(shí)容納貯存，而在產(chǎn)生負(fù)壓外吸時(shí)也能夠及時(shí)的變形，及時(shí)將催化劑排出，完成新的催化劑的循環(huán)。

34、為了讓v型接觸段上的使用過(guò)的催化劑能夠完全脫落掉下，本發(fā)明在加熱架的外側(cè)設(shè)置驅(qū)動(dòng)件，通過(guò)驅(qū)動(dòng)件帶動(dòng)整個(gè)加熱架轉(zhuǎn)動(dòng)，并且經(jīng)過(guò)密封套密封加熱架與熱媒出料管之間的配合間隙，避免熱媒外泄，同時(shí)又不影響驅(qū)動(dòng)件帶動(dòng)加熱架轉(zhuǎn)動(dòng)。

35、在催化劑使用過(guò)程中，其在使用一段時(shí)間后，其中所含有的碳含量會(huì)逐漸減少，直至完全不含碳，故在使用一段周期后需要更換催化劑，但是由于催化劑已經(jīng)裝置在第一固定夾座與第二固定夾座之間，因此催化劑的更換較為的困難，因此，本案在中部加熱結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)上設(shè)置了循環(huán)導(dǎo)料結(jié)構(gòu)，在催化劑通入第一固定夾座與第二固定夾座，會(huì)無(wú)規(guī)律的分設(shè)在兜料盤、盛料腔、阻料坡、第二固定夾座的內(nèi)側(cè)上，而在使用后，則是通過(guò)轉(zhuǎn)動(dòng)組件將加熱架上的催化劑往下甩，使催化劑全部向下掉落到兜料盤、盛料腔、第二固定夾座上，再經(jīng)過(guò)催化劑循環(huán)管對(duì)整個(gè)塔體內(nèi)抽真空，將所有的催化劑抽出，再將新的催化劑通過(guò)催化劑供給管路管路打入，形成催化劑的更替。