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丁苯嗎啉的連續(xù)生產(chǎn)系統(tǒng)及連續(xù)生產(chǎn)方法與流程

文檔序號:40609510發(fā)布日期:2025-01-07 20:51閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種丁苯嗎啉的連續(xù)生產(chǎn)系統(tǒng),其特征在于,所述丁苯嗎啉的連續(xù)生產(chǎn)系統(tǒng)包括:

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丁苯嗎啉的連續(xù)生產(chǎn)系統(tǒng),其特征在于,所述連續(xù)混合裝置(300)為連續(xù)微通道混合器。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丁苯嗎啉的連續(xù)生產(chǎn)系統(tǒng),其特征在于,所述連續(xù)精餾裝置(600)還設(shè)置有回收2,6-二甲基嗎啉出口(602)、回收縛酸劑出口(603)和回收溶劑出口(604);所述回收2,6-二甲基嗎啉出口(602)與所述原料入口(101)連通;所述回收縛酸劑出口(603)與所述縛酸劑入口(301)連通;所述回收溶劑出口(604)與所述原料入口(101)連通。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的丁苯嗎啉的連續(xù)生產(chǎn)系統(tǒng),其特征在于,所述連續(xù)精餾裝置(600)為板式塔或填料塔。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丁苯嗎啉的連續(xù)生產(chǎn)系統(tǒng),其特征在于,所述連續(xù)醛胺縮合氫化反應(yīng)裝置(100)和所述連續(xù)氫化脫鹵反應(yīng)裝置(400)各自獨立地為連續(xù)固定床反應(yīng)器。

6.根據(jù)權(quán)利要求1至5中任一項所述的丁苯嗎啉的連續(xù)生產(chǎn)系統(tǒng),其特征在于,所述連續(xù)生產(chǎn)系統(tǒng)包括至少兩個串聯(lián)設(shè)置的所述連續(xù)醛胺縮合氫化反應(yīng)裝置(100)。

7.根據(jù)權(quán)利要求1至5中任一項所述的丁苯嗎啉的連續(xù)生產(chǎn)系統(tǒng),其特征在于,所述連續(xù)生產(chǎn)系統(tǒng)包括至少兩個串聯(lián)設(shè)置的所述連續(xù)氫化脫鹵反應(yīng)裝置(400)。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丁苯嗎啉的連續(xù)生產(chǎn)系統(tǒng),其特征在于,所述連續(xù)醛胺縮合氫化反應(yīng)裝置(100)的外部和所述連續(xù)氫化脫鹵反應(yīng)裝置(400)的外部各自獨立地設(shè)置有第一加熱部件,所述第一加熱部件內(nèi)填充有換熱介質(zhì)。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丁苯嗎啉的連續(xù)生產(chǎn)系統(tǒng),其特征在于,所述連續(xù)醛胺縮合氫化反應(yīng)裝置(100)和所述連續(xù)氫化脫鹵反應(yīng)裝置(400)的內(nèi)部各自獨立地設(shè)置有第二加熱部件。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丁苯嗎啉的連續(xù)生產(chǎn)系統(tǒng),其特征在于,以占所述連續(xù)醛胺縮合氫化反應(yīng)裝置(100)的體積百分含量計,所述第一催化劑的裝填量為10~90vol%。

11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丁苯嗎啉的連續(xù)生產(chǎn)系統(tǒng),其特征在于,以占所述連續(xù)氫化脫鹵反應(yīng)裝置(400)的體積百分含量計,所述第二催化劑的裝填量為10~90vol%。

12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丁苯嗎啉的連續(xù)生產(chǎn)系統(tǒng),其特征在于,所述第一連續(xù)氣液分離裝置(200)和所述第二連續(xù)氣液分離裝置(500)各自獨立地選自重力沉降分離器、折流分離器或填料分離器。

13.一種丁苯嗎啉的連續(xù)生產(chǎn)方法,其特征在于,采用權(quán)利要求1所述的丁苯嗎啉的連續(xù)生產(chǎn)系統(tǒng)連續(xù)生產(chǎn)丁苯嗎啉,所述連續(xù)生產(chǎn)方法包括:

14.根據(jù)權(quán)利要求13所述的丁苯嗎啉的連續(xù)生產(chǎn)方法,其特征在于,所述連續(xù)醛胺縮合氫化反應(yīng)的反應(yīng)溫度為80~120℃,反應(yīng)壓力為0.5~6mpa。

15.根據(jù)權(quán)利要求14所述的丁苯嗎啉的連續(xù)生產(chǎn)方法,其特征在于,所述4-叔丁基-β-氯-α-甲基肉桂醛與所述順式2,6-二甲基嗎啉的進料速率比為1:(0.49~0.98);和/或,所述第一氫氣與所述4-叔丁基-β-氯-α-甲基肉桂醛的進料速率比為(236~950)ml/min:1.0g/min;和/或,所述連續(xù)醛胺縮合氫化反應(yīng)裝置(100)中,所述第一混合液的液時空速為0.034~0.21h-1;和/或,所述4-叔丁基-β-氯-α-甲基肉桂醛的重量與所述溶劑的體積比為1g:(5~10)ml。

16.根據(jù)權(quán)利要求13所述的丁苯嗎啉的連續(xù)生產(chǎn)方法,其特征在于,所述連續(xù)氫化脫鹵反應(yīng)的反應(yīng)溫度為85~125℃,反應(yīng)壓力為0.5~1.5mpa。

17.根據(jù)權(quán)利要求13所述的丁苯嗎啉的連續(xù)生產(chǎn)方法,其特征在于,所述連續(xù)混合裝置(300)中,所述第一液相產(chǎn)物與所述縛酸劑的進料速率比為1:(0.3~0.5);所述第一液相產(chǎn)物與所述縛酸劑的停留時間各自獨立地為1~10min;和/或,所述第二氫氣與所述第一液相產(chǎn)物的進料速率比為(101~603)ml/min:1.0g/min;和/或,所述連續(xù)氫化脫鹵反應(yīng)裝置(400)中,所述第二混合液的液時空速為0.3~0.9h-1。

18.根據(jù)權(quán)利要求13所述的丁苯嗎啉的連續(xù)生產(chǎn)方法,其特征在于,所述溶劑選自甲醇、乙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、異丙醇、乙二醇、乙酸乙酯和乙酸異丙酯組成的組中的一種或多種。

19.根據(jù)權(quán)利要求13所述的丁苯嗎啉的連續(xù)生產(chǎn)方法,其特征在于,所述第一催化劑為負(fù)載型催化劑,所述第一催化劑中的活性成分選自鎳、鈀、銠、鉑、鋅和釕組成的組中的一種或多種。

20.根據(jù)權(quán)利要求19所述的丁苯嗎啉的連續(xù)生產(chǎn)方法,其特征在于,所述第一催化劑選自鎳/氧化鋁催化劑、鈀/碳催化劑和鉑/ts-1催化劑組成的組中的一種或多種。

21.根據(jù)權(quán)利要求13所述的丁苯嗎啉的連續(xù)生產(chǎn)方法,其特征在于,所述第一液相產(chǎn)物選自(2r,6s)-4-((z)-3-(4-(叔丁基)苯基)-3-氯-2-甲基烯丙基)-2,6-二甲基嗎啉、(2r,6s)-4-(3-(4-(叔丁基)苯基)-3-氯-2-甲基丙基)-2,6-二甲基嗎啉和(2r,6s)-4-((e)-3-(4-(叔丁基)苯基)-3-氯-2-甲基烯丙基)-2,6-二甲基嗎啉中的一種或多種。

22.根據(jù)權(quán)利要求13所述的丁苯嗎啉的連續(xù)生產(chǎn)方法,其特征在于,所述縛酸劑為堿,所述堿選自有機堿和/或無機堿。

23.根據(jù)權(quán)利要求22所述的丁苯嗎啉的連續(xù)生產(chǎn)方法,其特征在于,所述有機堿選自三甲胺、三乙胺、二乙胺和乙二胺組成的組中的一種或多種;所述無機堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸氫鈉、碳酸鈉和碳酸鉀組成的組中的一種或多種。

24.根據(jù)權(quán)利要求13所述的丁苯嗎啉的連續(xù)生產(chǎn)方法,其特征在于,所述第二催化劑為負(fù)載型催化劑,所述第二催化劑中的活性成分選自鎳、鈀、銠、鉑、鋅和釕組成的組中的一種或多種。

25.根據(jù)權(quán)利要求24所述的丁苯嗎啉的連續(xù)生產(chǎn)方法,其特征在于,所述第二催化劑選自鈀/氧化鋁催化劑、鉑/二氧化硅催化劑、釕/zsm-5催化劑和銠/ts-1催化劑組成的組中的一種或多種。

26.根據(jù)權(quán)利要求13所述的丁苯嗎啉的連續(xù)生產(chǎn)方法,其特征在于,所述步驟s6中還得到回收2,6-二甲基嗎啉、回收縛酸劑和回收溶劑;將至少部分所述回收2,6-二甲基嗎啉及至少部分所述回收溶劑返回至所述步驟s1中,將至少部分所述回收縛酸劑返回至所述步驟s3中。


技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明提供了一種丁苯嗎啉的連續(xù)生產(chǎn)系統(tǒng)及連續(xù)生產(chǎn)方法。該系統(tǒng)包括連續(xù)醛胺縮合氫化反應(yīng)裝置、第一連續(xù)氣液分離裝置、連續(xù)混合裝置、連續(xù)氫化脫鹵反應(yīng)裝置、第二連續(xù)氣液分離裝置和連續(xù)精餾裝置。連續(xù)醛胺縮合氫化反應(yīng)裝置用于使4?叔丁基?β?氯?α?甲基肉桂醛與順式2,6?二甲基嗎啉在第一催化劑、第一氫氣和溶劑的存在下進行連續(xù)醛胺縮合氫化反應(yīng),得到含縮合氫化反應(yīng)產(chǎn)物的第一產(chǎn)物體系;連續(xù)氫化脫鹵反應(yīng)裝置用于使第一液相產(chǎn)物與第二氫氣在第二催化劑和縛酸劑的存在下進行連續(xù)氫化脫鹵反應(yīng),再經(jīng)連續(xù)精餾裝置純化后得到純度較高的丁苯嗎啉。采用上述系統(tǒng)進行生產(chǎn)能夠提高產(chǎn)品選擇性和丁苯嗎啉的收率,實現(xiàn)高效、連續(xù)、穩(wěn)定的生產(chǎn)。

技術(shù)研發(fā)人員:洪亮,陶建,張賀偉,何超,牛寅坤,易玲瓏,李大衛(wèi),王帆
受保護的技術(shù)使用者:天津凱萊英醫(yī)藥科技發(fā)展有限公司
技術(shù)研發(fā)日:
技術(shù)公布日:2025/1/6
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