本發(fā)明涉及催化劑制備，特別是指應(yīng)用于mtbe生產(chǎn)用催化劑的快速浸泡方法。

背景技術(shù)：

1、mtbe裝置醚化反應(yīng)系統(tǒng)通常采用醚化強(qiáng)酸性大孔徑陽(yáng)離子交換樹(shù)脂作為催化劑，含水量較高（35-55%），在使用該催化劑催化生產(chǎn)mtbe前需要進(jìn)行浸泡除水，以降低醚化反應(yīng)因催化劑中水分存在易生成副產(chǎn)物影響產(chǎn)品質(zhì)量純度；同時(shí)因催化劑夾帶水分不可以壓縮，導(dǎo)致反應(yīng)物料阻力壓降大，當(dāng)空速達(dá)到上限值時(shí)，對(duì)設(shè)備構(gòu)成破壞性影響；

2、傳統(tǒng)工藝甲醇浸泡置換水分工藝，是利用甲醇和水就可以互相溶解，析出水分后進(jìn)行醇水回收；用甲醇浸泡后催化劑床層殘留的甲醇在開(kāi)工進(jìn)料初期容易造成醇烯比很難控制，開(kāi)工后調(diào)整反應(yīng)預(yù)期效果時(shí)間長(zhǎng)，同時(shí)催化蒸餾塔塔提餾段甲醇含量高，過(guò)量的甲醇夾帶到主導(dǎo)產(chǎn)品mtbe主導(dǎo)產(chǎn)品中而長(zhǎng)時(shí)間不合格（mtbe產(chǎn)品要求meoh≯0.5%）；因此，解決酸性大孔徑陽(yáng)離子交換樹(shù)脂催化劑水分置換、縮短傳統(tǒng)預(yù)處理工藝因甲醇浸泡產(chǎn)品質(zhì)量調(diào)整周期長(zhǎng)的兩項(xiàng)問(wèn)題尤為重要。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、為此，本發(fā)明的目的是提供應(yīng)用于mtbe生產(chǎn)用催化劑的快速浸泡方法，用于克服當(dāng)前的催化劑制備技術(shù)無(wú)法保證產(chǎn)品質(zhì)量以及生產(chǎn)效率的問(wèn)題。

2、為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供應(yīng)用于mtbe生產(chǎn)用催化劑的快速浸泡方法，包括：

3、將初始浸泡原料以預(yù)設(shè)的初始控制流量輸送至預(yù)反應(yīng)器，在所述預(yù)反應(yīng)器內(nèi)對(duì)所述初始浸泡原料進(jìn)行預(yù)處理以得到目標(biāo)浸泡原料；

4、對(duì)預(yù)處理過(guò)程進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)，以獲取預(yù)處理監(jiān)測(cè)結(jié)果，根據(jù)所述預(yù)處理監(jiān)測(cè)結(jié)果確定是否開(kāi)啟浸泡置換模式；

5、基于開(kāi)啟所述浸泡置換模式，將所述目標(biāo)浸泡原料以目標(biāo)控制流量輸送至反應(yīng)器，在所述反應(yīng)器內(nèi)根據(jù)目標(biāo)浸泡原料對(duì)初始生產(chǎn)用催化劑進(jìn)行浸泡置換以得到中間混合物，對(duì)浸泡置換過(guò)程進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)，以獲取實(shí)際監(jiān)測(cè)結(jié)果，根據(jù)所述實(shí)際監(jiān)測(cè)結(jié)果確定實(shí)際反應(yīng)過(guò)程是否合格；

6、基于所述實(shí)際反應(yīng)過(guò)程合格，將所述中間混合物進(jìn)行催化蒸餾，以形成氣態(tài)混合物；

7、將所述氣態(tài)混合物依次進(jìn)行脫水、萃取，以得到實(shí)際浸泡原料；

8、收集所述實(shí)際浸泡原料，以進(jìn)行原料循環(huán)模式；

9、其中，對(duì)所述氣態(tài)混合物進(jìn)行脫水的過(guò)程中，以預(yù)設(shè)的初始時(shí)長(zhǎng)周期性獲取實(shí)際回流水位上漲速度，計(jì)算任兩個(gè)相鄰獲取時(shí)刻的實(shí)際回流水位上漲速度間的水位上漲速度變化量，根據(jù)所述水位上漲速度變化量判斷是否開(kāi)啟異常檢查模式，并根據(jù)所述異常檢查模式對(duì)各制備環(huán)節(jié)進(jìn)行異常檢查，基于各制備環(huán)節(jié)均合格，則判定開(kāi)啟萃取模式；

10、各制備環(huán)節(jié)包括：輸送所述目標(biāo)浸泡原料至所述反應(yīng)器對(duì)應(yīng)的引料環(huán)節(jié)、所述反應(yīng)器對(duì)應(yīng)的浸泡環(huán)節(jié)、催化蒸餾塔回流罐對(duì)應(yīng)的脫水環(huán)節(jié)。

11、進(jìn)一步地，所述根據(jù)所述預(yù)處理監(jiān)測(cè)結(jié)果確定是否開(kāi)啟浸泡置換模式的過(guò)程包括：

12、對(duì)所述初始浸泡原料進(jìn)行輸送、加熱，以得到所述目標(biāo)浸泡原料；

13、對(duì)輸送過(guò)程進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)，以獲得實(shí)際監(jiān)測(cè)圖像；

14、對(duì)加熱過(guò)程進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)，以獲得實(shí)際溫度；

15、根據(jù)所述實(shí)際監(jiān)測(cè)圖像和所述實(shí)際溫度確定是否開(kāi)啟所述浸泡置換模式；

16、其中，所述預(yù)處理過(guò)程包括：所述輸送過(guò)程和所述加熱過(guò)程。

17、進(jìn)一步地，所述根據(jù)所述實(shí)際監(jiān)測(cè)圖像和所述實(shí)際溫度確定是否開(kāi)啟所述浸泡置換模式的過(guò)程包括：

18、基于所述實(shí)際溫度達(dá)到預(yù)設(shè)的標(biāo)準(zhǔn)溫度變化范圍，則判定所述實(shí)際溫度符合動(dòng)能判定條件；

19、獲取所述實(shí)際溫度符合所述動(dòng)能判定條件的實(shí)際維持時(shí)長(zhǎng)，根據(jù)所述實(shí)際維持時(shí)長(zhǎng)判定所述實(shí)際溫度是否符合單一判定條件；

20、分析所述實(shí)際監(jiān)測(cè)圖像以得到實(shí)際圖像監(jiān)測(cè)結(jié)果，基于所述實(shí)際圖像監(jiān)測(cè)結(jié)果為未存在泡沫或湍流，則判定所述實(shí)際監(jiān)測(cè)圖像符合所述單一判定條件；

21、根據(jù)所述實(shí)際溫度和所述實(shí)際監(jiān)測(cè)圖像中符合所述單一判定條件的項(xiàng)目個(gè)數(shù)確定是否開(kāi)啟所述浸泡置換模式，基于所述項(xiàng)目個(gè)數(shù)為2，則開(kāi)啟浸泡置換模式；

22、其中，基于所述實(shí)際維持時(shí)長(zhǎng)達(dá)到預(yù)設(shè)的標(biāo)準(zhǔn)維持時(shí)長(zhǎng)，則判定所述實(shí)際溫度符合所述單一判定條件；基于所述實(shí)際維持時(shí)長(zhǎng)未達(dá)到所述標(biāo)準(zhǔn)維持時(shí)長(zhǎng)，則判定所述實(shí)際溫度不符合所述單一判定條件。

23、進(jìn)一步地，基于所述實(shí)際圖像監(jiān)測(cè)結(jié)果為存在泡沫或湍流，則判定所述實(shí)際監(jiān)測(cè)圖像不符合所述單一判定條件，并發(fā)出第一調(diào)節(jié)信號(hào)；

24、根據(jù)所述第一調(diào)節(jié)信號(hào)對(duì)所述初始控制流量進(jìn)行調(diào)節(jié)，以得到所述目標(biāo)控制流量；

25、基于所述實(shí)際監(jiān)測(cè)圖像符合所述單一判定條件，則發(fā)出第一確定信號(hào)；

26、根據(jù)所述第一確定信號(hào)，確定所述初始控制流量即為所述目標(biāo)控制流量。

27、進(jìn)一步地，所述根據(jù)所述實(shí)際監(jiān)測(cè)結(jié)果確定實(shí)際反應(yīng)過(guò)程是否合格的過(guò)程包括：

28、對(duì)浸泡置換過(guò)程進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)，以獲得實(shí)際壓力變化速率和實(shí)際溫度變化速率；

29、根據(jù)所述實(shí)際壓力變化速率判定所述實(shí)際反應(yīng)過(guò)程是否符合第一穩(wěn)定條件；

30、根據(jù)所述實(shí)際溫度變化速率判定所述實(shí)際反應(yīng)過(guò)程是否符合第二穩(wěn)定條件；

31、基于所述實(shí)際反應(yīng)過(guò)程同時(shí)符合所述第一穩(wěn)定條件和所述第二穩(wěn)定條件，則判定所述實(shí)際反應(yīng)過(guò)程合格。

32、進(jìn)一步地，基于所述實(shí)際壓力變化速率小于等于預(yù)設(shè)的標(biāo)準(zhǔn)壓力變化速率，則判定所述實(shí)際壓力變化速率符合計(jì)時(shí)判定條件；

33、獲取所述實(shí)際壓力變化速率符合所述計(jì)時(shí)判定條件的第一維持時(shí)長(zhǎng)；

34、根據(jù)所述第一維持時(shí)長(zhǎng)判定所述實(shí)際反應(yīng)過(guò)程是否符合所述第一穩(wěn)定條件；

35、基于所述實(shí)際溫度變化速率小于等于預(yù)設(shè)的標(biāo)準(zhǔn)溫度變化速率，則判定所述實(shí)際溫度變化速率符合所述計(jì)時(shí)判定條件；

36、獲取所述實(shí)際溫度變化速率符合所述計(jì)時(shí)判定條件的第二維持時(shí)長(zhǎng)；

37、根據(jù)所述第二維持時(shí)長(zhǎng)判定所述實(shí)際反應(yīng)過(guò)程是否符合所述第二穩(wěn)定條件。

38、進(jìn)一步地，所述根據(jù)所述水位上漲速度變化量判斷是否開(kāi)啟異常檢查模式的過(guò)程包括：

39、根據(jù)所述水位上漲速度變化量和預(yù)設(shè)的標(biāo)準(zhǔn)上漲速度變化量確定是否開(kāi)啟所述異常檢查模式；

40、基于水位上漲速度變化量小于等于所述標(biāo)準(zhǔn)上漲速度變化量，則判定開(kāi)啟所述異常檢查模式；

41、基于水位上漲速度變化量大于所述標(biāo)準(zhǔn)上漲速度變化量，則判定開(kāi)啟驗(yàn)證模式。

42、進(jìn)一步地，根據(jù)所述驗(yàn)證模式，獲取相鄰的水位上漲速度變化量，并根據(jù)相鄰的水位上漲速度變化量計(jì)算變化量差值；

43、根據(jù)所述變化量差值確定是否對(duì)所述初始時(shí)長(zhǎng)進(jìn)行調(diào)整；

44、基于所述變化量差值小于等于預(yù)設(shè)的標(biāo)準(zhǔn)差值，則判定不對(duì)所述初始時(shí)長(zhǎng)進(jìn)行調(diào)整；

45、基于所述變化量差值大于所述標(biāo)準(zhǔn)差值，則判定發(fā)出第二調(diào)節(jié)信號(hào)，根據(jù)所述第二調(diào)節(jié)信號(hào)對(duì)所述初始時(shí)長(zhǎng)進(jìn)行調(diào)整，以得到實(shí)際時(shí)長(zhǎng)。

46、進(jìn)一步地，將所述中間混合物輸送至催化蒸餾塔進(jìn)行催化蒸餾，并基于催化蒸餾塔回流罐收集輕組分并建立回流，以對(duì)所述氣態(tài)混合物進(jìn)行脫水，在脫水過(guò)程中對(duì)所述催化蒸餾塔回流罐進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)，以獲取所述實(shí)際回流水位上漲速度。

47、進(jìn)一步地，所述收集所述實(shí)際浸泡原料，以進(jìn)行原料循環(huán)模式的過(guò)程包括：對(duì)所述實(shí)際浸泡原料進(jìn)行回收處理，以得到待循環(huán)浸泡原料，并將回收處理后可再次使用的所述待循環(huán)浸泡原料作為所述初始浸泡原料輸送至所述預(yù)反應(yīng)器內(nèi)；

48、其中，所述實(shí)際浸泡原料為反應(yīng)后的目標(biāo)浸泡原料。

49、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果在于，通過(guò)預(yù)設(shè)的初始控制流量和目標(biāo)控制流量精確控制原料的輸送，確保浸泡過(guò)程的有效性和一致性；實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)預(yù)處理和浸泡置換過(guò)程，使得工藝能夠快速響應(yīng)任何異常情況，提高了生產(chǎn)效率和產(chǎn)品質(zhì)量；引入了預(yù)處理監(jiān)測(cè)、浸泡置換模式、脫水過(guò)程中的異常檢查模式，增強(qiáng)了生產(chǎn)過(guò)程的靈活性和可控性；通過(guò)實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)和周期性檢查，可以及時(shí)發(fā)現(xiàn)并糾正生產(chǎn)中的問(wèn)題，確保最終產(chǎn)品的質(zhì)量；通過(guò)收集經(jīng)萃取塔后的實(shí)際浸泡原料進(jìn)行原料循環(huán)模式，體現(xiàn)了可持續(xù)生產(chǎn)的原則；不僅減少了原材料的浪費(fèi)，還可能降低了生產(chǎn)過(guò)程中的環(huán)境足跡。

50、通過(guò)實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)和基于實(shí)際監(jiān)測(cè)圖像與溫度的判定，可以更精確地控制浸泡置換模式的開(kāi)啟，從而提高整個(gè)工藝流程的穩(wěn)定性和可重復(fù)性；通過(guò)監(jiān)測(cè)圖像來(lái)檢測(cè)泡沫或湍流的存在，并據(jù)此調(diào)節(jié)流量，有助于減少或消除這些不希望的現(xiàn)象，從而避免對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量和工藝效率的負(fù)面影響；通過(guò)監(jiān)測(cè)實(shí)際溫度并與其標(biāo)準(zhǔn)變化范圍進(jìn)行比較，可以確保原料在最佳的溫度下進(jìn)行處理，從而優(yōu)化反應(yīng)效率和產(chǎn)品質(zhì)量；通過(guò)精確控制溫度和流量，減少了因過(guò)熱或流量不當(dāng)導(dǎo)致的潛在安全風(fēng)險(xiǎn)，提高了操作的安全性；通過(guò)確保溫度維持在實(shí)際所需的范圍內(nèi)，避免了不必要的能耗，降低了操作成本；通過(guò)精確控制浸泡置換過(guò)程的條件，有助于提高最終產(chǎn)品的質(zhì)量和一致性；根據(jù)實(shí)際制備精度進(jìn)行適應(yīng)性選擇調(diào)整，使得能夠根據(jù)不同的操作條件自動(dòng)優(yōu)化，提高了制備的靈活性和適應(yīng)性；通過(guò)在工藝早期階段就進(jìn)行精確控制，減少了不合格產(chǎn)品的產(chǎn)生，從而節(jié)約了資源并降低了廢物的處理成本；通過(guò)自動(dòng)化監(jiān)測(cè)和調(diào)節(jié)過(guò)程，減少了人工干預(yù)，提高了生產(chǎn)效率；通過(guò)發(fā)出調(diào)節(jié)信號(hào)和確定信號(hào)，能夠及時(shí)響應(yīng)異常情況，并采取相應(yīng)的調(diào)節(jié)措施，從而維持生產(chǎn)過(guò)程的連續(xù)性和穩(wěn)定性。

51、通過(guò)實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)壓力和溫度變化速率，并設(shè)定標(biāo)準(zhǔn)值，能夠確保反應(yīng)過(guò)程在預(yù)定的穩(wěn)定條件下進(jìn)行，從而提高產(chǎn)品的質(zhì)量和一致性；通過(guò)比較實(shí)際維持時(shí)長(zhǎng)與標(biāo)準(zhǔn)維持時(shí)長(zhǎng)，能夠及時(shí)調(diào)整反應(yīng)條件，以優(yōu)化反應(yīng)過(guò)程，減少不必要的波動(dòng)；判定實(shí)際反應(yīng)過(guò)程是否符合穩(wěn)定條件有助于及時(shí)發(fā)現(xiàn)和糾正潛在的問(wèn)題，降低生產(chǎn)過(guò)程中的風(fēng)險(xiǎn)，避免不合格產(chǎn)品的產(chǎn)生；通過(guò)確保反應(yīng)過(guò)程在穩(wěn)定條件下進(jìn)行，減少了因不穩(wěn)定條件導(dǎo)致的生產(chǎn)中斷和產(chǎn)品報(bào)廢，從而提高了生產(chǎn)效率。

52、通過(guò)監(jiān)測(cè)水位上漲速度的變化量，能夠及時(shí)識(shí)別潛在的異常情況，并啟動(dòng)異常檢查模式，從而預(yù)防更嚴(yán)重的問(wèn)題發(fā)生；通過(guò)及時(shí)開(kāi)啟異常檢查模式，可以迅速采取措施來(lái)控制或停止可能導(dǎo)致危險(xiǎn)的操作，從而提高生產(chǎn)過(guò)程的安全性；通過(guò)引入驗(yàn)證模式，可以在水位上漲速度變化量超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)時(shí)進(jìn)行進(jìn)一步的驗(yàn)證，以避免因單一數(shù)據(jù)點(diǎn)導(dǎo)致的誤操作；通過(guò)計(jì)算相鄰水位上漲速度變化量的差值，可以更精確地判斷是否需要對(duì)初始時(shí)長(zhǎng)進(jìn)行調(diào)整，從而實(shí)現(xiàn)更精細(xì)的過(guò)程控制；通過(guò)調(diào)整初始時(shí)長(zhǎng)以適應(yīng)實(shí)際的水位變化情況，有助于維持生產(chǎn)過(guò)程的穩(wěn)定性，減少波動(dòng)。

53、通過(guò)回流操作，可以更有效地分離氣體混合物中的輕組分，通過(guò)實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)催化蒸餾塔回流罐的回流水位上漲速度，可以更好地控制脫水過(guò)程；基于回流水位上漲速度來(lái)決定是否開(kāi)啟萃取模式，可以確保在需要時(shí)才啟動(dòng)該模式，從而節(jié)約資源和提高效率；通過(guò)回收處理實(shí)際浸泡原料，并將其作為初始浸泡原料循環(huán)使用，可以減少原料的浪費(fèi)，降低生產(chǎn)成本；原料循環(huán)模式使得生產(chǎn)過(guò)程可以連續(xù)進(jìn)行，減少了停機(jī)時(shí)間，通過(guò)循環(huán)調(diào)節(jié)提高了催化劑浸泡生產(chǎn)效率。