本技術涉及乙二醇制備，尤其涉及一種回收亞硝酸甲酯氣體并提純草酸二甲酯系統(tǒng)。

背景技術：

1、合成氣制乙二醇工藝是以合成氣為原料，在催化劑作用下制取乙二醇的過程；其包括直接工藝和間接工藝，間接工藝是合成氣經(jīng)中間化合物再轉化為乙二醇，主要合成步驟是草酸二甲酯(dmo)合成和草酸二甲酯加氫，方程式如下：

2、(1)2no+1/2o2+2ch3oh→2ch3ono+h2o；

3、(2)2co+2ch3ono→(cooch3)2+2no；

4、(3)2co+1/2o2+2ch3oh→(cooch3)2+h2o；

5、(4)(cooch3)2+4h2→hoch2ch2oh+2ch3oh；

6、從反應式(1)(2)(3)中可以看出亞硝酸甲酯(mn)在整個過程中屬于中間過渡產(chǎn)物，理想狀況下n元素在循環(huán)利用系統(tǒng)內總氮是平衡的，但在實際生產(chǎn)中會有部分n元素損失，其得不到回收利用，主要有以下幾方面：(1)系統(tǒng)弛放氣的損失；(2)在mn回收塔中生成副產(chǎn)物hno3并經(jīng)過硝酸還原鼓泡后未被完全吸收進入后續(xù)廢水處理工段；(3)mn、no在甲醇中的溶解損失，mn存在一定的損耗；正常工況下是通過硝酸還原工藝來補充損失的mn，而專利cn101993365a采用水洗塔來回收mn，但是該工藝需要使用大量的水，并且mn需要去水后才能使用，該專利通過化學方法來回收mn，回收工藝較為復雜；現(xiàn)亟需一種新型mn回收系統(tǒng)，解決合成氣制乙二醇工藝中mn的回收利用問題。

技術實現(xiàn)思路

1、針對現(xiàn)有技術中所存在的不足，本實用新型提供了一種回收亞硝酸甲酯氣體并提純草酸二甲酯系統(tǒng)，其解決了間接工藝制乙二醇的過程中，部分中間產(chǎn)物mn得不到回收利用的問題。

2、根據(jù)本實用新型的實施例，一種回收亞硝酸甲酯氣體并提純草酸二甲酯系統(tǒng)，其包括吸收塔、氣提塔以及第一塔釜泵；吸收塔頂部氣相入口與氣提塔頂部氣相出口連接，第一塔釜泵連接在吸收塔底部液相出口，第一塔釜泵尾部有第一支路和第二支路；第一支路連接在吸收塔中部，第二支路連接在氣提塔頂部液相入口，甲醇從吸收塔頂部進入，草酸二甲酯氣相物料從吸收塔底部進入，co氣體從氣提塔底部進入。

3、相比于現(xiàn)有技術，本實用新型具有如下有益效果：草酸二甲酯氣相物料進入草酸二甲酯吸收塔底部，與頂部來的甲醇逆向接觸，氣相中的草酸二甲酯與少部分的mn被甲醇吸收下來；吸收塔塔釜液經(jīng)第一塔釜泵增壓后一部分通過第一支路循環(huán)至吸收塔中段二次參與吸收，另一個部分送至氣提塔頂部；新鮮的co氣體氣提塔底部進入，氣相co與液相草酸二甲酯在氣提塔內逆向接觸，氣相co作為氣提原料將液相草酸二甲酯中大部分的mn氣提出來，回收利用mn，提升了草酸二甲酯的品質；解決了間接工藝制乙二醇的過程中，部分中間產(chǎn)物mn得不到回收利用的問題；該過程屬于物理變化，無副產(chǎn)物生成，為生產(chǎn)乙二醇提供穩(wěn)定可靠的原料。

4、優(yōu)選的，還包括氣相回收裝置；氣相回收裝置包括冷凝部、回流罐、酯化塔以及回流泵；冷凝部氣相入口與吸收塔頂部氣相出口連接，冷凝部氣相出口與回流罐氣相入口連接，冷凝部液相出口與回流罐液相入口連接；回流罐液相出口與回流泵入口連接，回流罐氣相出口與酯化塔連接，回流泵出口連接在吸收塔頂部液相入口。

5、采用以上技術方案，其優(yōu)點在于：氣提塔內的氣相送至吸收塔，吸收塔洗滌后的氣相依次經(jīng)冷凝部冷卻后進入回流罐，回流罐氣相送至酯化塔供草酸二甲酯合成使用，回流罐液相送至吸收塔頂部；該過程將草酸二甲酯氣相物料中的大部分mn回收利用，降低了物料成本。

6、優(yōu)選的，冷凝部包括第一冷凝器、第二冷凝器；第一冷凝器氣相出口與第二冷凝器氣相入口連接，第一冷凝器氣相入口與吸收塔頂部氣相出口連接，第二冷凝器氣相出口與回流罐氣相入口連接，第一冷凝器液相出口與第二冷凝器液相出口并聯(lián)在回流罐液相入口。

7、采用以上技術方案，其優(yōu)點在于：設置兩個冷凝器可充分冷卻吸收塔頂部第一氣相出口的氣相，使得較多的液相回流至吸收塔。

8、優(yōu)選的，還包括加熱器；加熱器與氣提塔底部氣體入口連接，co氣體通過加熱器進入氣提塔。

9、采用以上技術方案，其優(yōu)點在于：dmo熔點為50-54℃，加熱器提高氣體溫度，避免dmo結晶。

10、優(yōu)選的，還包括中間罐和第二塔釜泵；第二塔釜泵入口與氣提塔底部液相出口連接，第二塔釜泵出口與中間罐連接。

11、采用以上技術方案，其優(yōu)點在于：液相草酸二甲酯經(jīng)第二塔釜泵送至中間罐存儲，供草酸二甲酯精餾系統(tǒng)使用。

12、優(yōu)選的，氣提塔內設置有填料層。

13、采用以上技術方案，其優(yōu)點在于：填料層增加塔內液體和氣體的接觸面積，提高傳質傳熱效率，氣相co與液相草酸二甲酯在氣提塔填料層作用下充分逆向接觸。

技術特征：

1.一種回收亞硝酸甲酯氣體并提純草酸二甲酯系統(tǒng)，其特征在于：包括吸收塔、氣提塔以及第一塔釜泵；吸收塔頂部氣相入口與氣提塔頂部氣相出口連接，第一塔釜泵連接在吸收塔底部液相出口，第一塔釜泵尾部有第一支路和第二支路；第一支路連接在吸收塔中部，第二支路連接在氣提塔頂部液相入口，甲醇從吸收塔頂部進入，草酸二甲酯氣相物料從吸收塔底部進入，co氣體從氣提塔底部進入；氣相co與液相草酸二甲酯在氣提塔內逆向接觸，氣相co作為氣提原料將液相草酸二甲酯中大部分的mn氣提出來。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種回收亞硝酸甲酯氣體并提純草酸二甲酯系統(tǒng)，其特征在于：還包括氣相回收裝置；氣相回收裝置包括冷凝部、回流罐、酯化塔以及回流泵；冷凝部氣相入口與吸收塔頂部氣相出口連接，冷凝部氣相出口與回流罐氣相入口連接，冷凝部液相出口與回流罐液相入口連接；回流罐液相出口與回流泵入口連接，回流罐氣相出口與酯化塔連接，回流泵出口連接在吸收塔頂部液相入口。

3.根據(jù)權利要求2所述的一種回收亞硝酸甲酯氣體并提純草酸二甲酯系統(tǒng)，其特征在于：冷凝部包括第一冷凝器、第二冷凝器；第一冷凝器氣相出口與第二冷凝器氣相入口連接，第一冷凝器氣相入口與吸收塔頂部氣相出口連接，第二冷凝器氣相出口與回流罐氣相入口連接，第一冷凝器液相出口與第二冷凝器液相出口并聯(lián)在回流罐液相入口。

4.根據(jù)權利要求3所述的一種回收亞硝酸甲酯氣體并提純草酸二甲酯系統(tǒng)，其特征在于：還包括加熱器；加熱器與氣提塔底部氣體入口連接，co氣體通過加熱器進入氣提塔。

5.根據(jù)權利要求4所述的一種回收亞硝酸甲酯氣體并提純草酸二甲酯系統(tǒng)，其特征在于：還包括中間罐和第二塔釜泵；第二塔釜泵入口與氣提塔底部液相出口連接，第二塔釜泵出口與中間罐連接。

6.根據(jù)權利要求2所述的一種回收亞硝酸甲酯氣體并提純草酸二甲酯系統(tǒng)，其特征在于：氣提塔內設置有填料層。

技術總結
本技術涉及乙二醇制備技術領域，公開了一種回收亞硝酸甲酯氣體并提純草酸二甲酯系統(tǒng)，包括吸收塔、氣提塔以及第一塔釜泵；吸收塔頂部氣相入口與氣提塔頂部氣相出口連接，第一塔釜泵連接在吸收塔底部液相出口，第一塔釜泵尾部有第一支路和第二支路；第一支路連接在吸收塔中部，第二支路連接在氣提塔頂部液相入口，甲醇從吸收塔頂部進入，草酸二甲酯氣相物料從吸收塔底部進入并與頂部來的甲醇逆向接觸，新鮮的CO氣體從氣提塔底部進入；吸收塔內氣相中的草酸二甲酯與少部分的MN被甲醇吸收下來，氣提塔內氣相CO作為氣提原料將液相草酸二甲酯中大部分的MN氣提出來；解決了間接工藝制乙二醇的過程中，部分中間產(chǎn)物MN得不到回收利用的問題。

技術研發(fā)人員：張道祥,張士祥,邱增明,胡泊,陳學聰
受保護的技術使用者：四川正達凱新材料有限公司
技術研發(fā)日：20240131
技術公布日：2025/1/2