本技術(shù)涉及升華提純，特別是涉及一種減壓升華裝置。

背景技術(shù)：

1、減壓升華管是分離提純具有升華特性物質(zhì)的重要儀器，包含將化合物的粗品通過加熱升華蒸發(fā)和冷卻凝華結(jié)晶兩個(gè)過程，以提高化合物的純度，在科學(xué)研究和實(shí)驗(yàn)教學(xué)中均發(fā)揮著至關(guān)重要的作用。

2、現(xiàn)有的減壓升華管一般是由加熱管和冷凝管兩部分組成，加熱管內(nèi)用于放置樣品，冷凝管的底部置于加熱管內(nèi)，以用于升華的氣體樣品凝華結(jié)晶，現(xiàn)有的減壓升華裝置，其冷凝管的底部與加熱管的底部距離較小，導(dǎo)致可供升華的樣品容量少，并且凝華后的產(chǎn)品易接觸到樣品殘?jiān)斐晌廴?，為增加加熱管的樣品容量，一般采用增大加熱管長(zhǎng)度的方式，以增大冷凝管底部與加熱管底部之間的間距。

3、而增大加熱管的長(zhǎng)度，會(huì)因加熱管壁上半部分與空氣之間產(chǎn)生熱交換導(dǎo)致升華的氣體樣品在加熱管的上半部分管壁處提前結(jié)晶，升華完畢后收集樣品結(jié)晶時(shí)會(huì)掉落至加熱管底部的樣品殘?jiān)?，雖然能夠通過一定的方法將樣品結(jié)晶和樣品殘?jiān)珠_，但是不能保證雜質(zhì)能被完全分離，并且反復(fù)試驗(yàn)會(huì)耗費(fèi)大量的人力、物力、財(cái)力，嚴(yán)重影響了科學(xué)研究和實(shí)驗(yàn)教學(xué)的效率。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、為解決上述背景技術(shù)中存在的現(xiàn)有減壓升華裝置為增加樣品容量加長(zhǎng)加熱管，導(dǎo)致氣體樣品在加熱管管壁提前結(jié)晶，樣品結(jié)晶與樣品殘?jiān)y以分離，影響研究或?qū)嶒?yàn)效率的技術(shù)問題，本實(shí)用新型提供了一種減壓升華裝置。

2、本實(shí)用新型技術(shù)方案如下：

3、本實(shí)用新型提供了一種減壓升華裝置，包括：加熱管和冷凝結(jié)晶管，加熱管的上端可拆卸連接有減壓緩沖管，冷凝結(jié)晶管插裝在減壓緩沖管內(nèi)，冷凝結(jié)晶管的下端鄰近于加熱管與減壓緩沖管的連接位置處，減壓緩沖管上設(shè)有抽氣口，便于抽氣降壓，降低升華所需的溫度，提高效率，冷凝結(jié)晶管內(nèi)設(shè)有內(nèi)管，內(nèi)管與冷凝結(jié)晶管的管體外壁之間形成降溫腔，通過減壓緩沖管與加熱管的配合使用，能夠有效地增加冷凝結(jié)晶管下端與加熱管下端之間的間距，增加樣品的容量，同時(shí)，還可減小加熱管的長(zhǎng)度，使加熱管完全置于熱浴中，防止升華后的氣體在加熱管內(nèi)壁結(jié)晶，當(dāng)需要取出結(jié)晶時(shí)，直接將減壓緩沖管與加熱管之間拆除即可，避免了結(jié)晶與加熱管內(nèi)的殘?jiān)旌稀?/p>

4、優(yōu)選的，加熱管與減壓緩沖管之間、減壓緩沖管與冷凝結(jié)晶管之間均通過磨砂面接觸，有效保證了連接位置的密封性。

5、優(yōu)選的，加熱管為上端開口結(jié)構(gòu)，加熱管包括第一管體，第一管體下端為圓形，第一管體的上端固定設(shè)有第一磨砂部，第一磨砂部為變徑結(jié)構(gòu)，第一磨砂部的內(nèi)壁為磨砂面。

6、優(yōu)選的，減壓緩沖管為兩端開口結(jié)構(gòu)，減壓緩沖管包括第二管體，第二管體的下端固定設(shè)有變徑的第二磨砂部，第二磨砂部的外壁為磨砂面，第二磨砂部插裝在第一磨砂部?jī)?nèi)，通過磨砂面、傾斜管壁的設(shè)置，能夠有效限制減壓緩沖管的安裝位置以及與加熱管的連接密封性，便于組裝使用。

7、優(yōu)選的，第二管體的上端固定設(shè)有變徑的第三磨砂部，第三磨砂部的內(nèi)壁為磨砂面，抽氣口位于第二磨砂部、第三磨砂部之間。

8、優(yōu)選的，冷凝結(jié)晶管包括第三管體，第三管體上設(shè)有變徑的第四磨砂部，第四磨砂部外壁為磨砂面，第四磨砂部插裝在第三磨砂部?jī)?nèi)，通過磨砂面、傾斜管壁的設(shè)置，能夠有效限制冷凝結(jié)晶管的安裝位置以及與減壓緩沖管的連接密封性，便于組裝使用。

9、優(yōu)選的，第三管體下端為圓形，第三管體的上端設(shè)有進(jìn)水口，進(jìn)水口與內(nèi)管連通，第三管體上還設(shè)有出水口，出水口靠近于第三管體的上端。

10、優(yōu)選的，內(nèi)管與第三管體連通，內(nèi)管的下端與第三管體的下端之間具有間距，便于保證冷凝水的充分熱交換和冷凝效果。

11、優(yōu)選的，第四磨砂部位于出水口的下方，避免了出水口與減壓緩沖管的接觸碰撞。

12、優(yōu)選的，進(jìn)水口、出水口和抽氣口上均設(shè)有防滑紋，避免了軟管的滑落。

13、通過以上技術(shù)方案可以看出，本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)在于：

14、1、通過減壓緩沖管與加熱管的配合使用，能夠有效地增加冷凝結(jié)晶管下端與加熱管下端之間的間距，增加樣品的容量，同時(shí)，還可減小加熱管的長(zhǎng)度，使加熱管完全置于熱浴中，防止升華后的氣體在加熱管內(nèi)壁凝華結(jié)晶，使得與空氣熱交換產(chǎn)生的凝華過程在減壓緩沖管的管壁處進(jìn)行，當(dāng)需要取出結(jié)晶時(shí)，直接將減壓緩沖管與加熱管之間拆除即可，避免了結(jié)晶與加熱管內(nèi)的殘?jiān)旌稀?/p>

15、2、加熱管與減壓緩沖管、減壓緩沖管與冷凝結(jié)晶管之間均通過變徑的磨砂部連接，不僅能夠有效地限制了安裝位置，方便定位以及拆裝，提高使用效率，還能保證連接位置的密封性，保證抽氣降壓工作的有效進(jìn)行。

技術(shù)特征：

1.一種減壓升華裝置，包括：加熱管(1)和冷凝結(jié)晶管(3)，其特征在于，加熱管(1)的上端可拆卸連接有減壓緩沖管(2)，冷凝結(jié)晶管(3)插裝在減壓緩沖管(2)內(nèi)，冷凝結(jié)晶管(3)的下端鄰近于加熱管(1)與減壓緩沖管(2)的連接位置處，減壓緩沖管(2)上設(shè)有抽氣口(24)，冷凝結(jié)晶管(3)內(nèi)設(shè)有內(nèi)管(35)，內(nèi)管(35)與冷凝結(jié)晶管(3)的管體外壁之間形成降溫腔。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種減壓升華裝置，其特征在于，加熱管(1)與減壓緩沖管(2)之間、減壓緩沖管(2)與冷凝結(jié)晶管(3)之間均通過磨砂面接觸。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種減壓升華裝置，其特征在于，加熱管(1)為上端開口結(jié)構(gòu)，加熱管(1)包括第一管體(11)，第一管體(11)下端為圓形，第一管體(11)的上端固定設(shè)有第一磨砂部(12)，第一磨砂部(12)為變徑結(jié)構(gòu)，第一磨砂部(12)的內(nèi)壁為磨砂面。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種減壓升華裝置，其特征在于，減壓緩沖管(2)為兩端開口結(jié)構(gòu)，減壓緩沖管(2)包括第二管體(21)，第二管體(21)的下端固定設(shè)有變徑的第二磨砂部(22)，第二磨砂部(22)的外壁為磨砂面，第二磨砂部(22)插裝在第一磨砂部(12)內(nèi)。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種減壓升華裝置，其特征在于，第二管體(21)的上端固定設(shè)有變徑的第三磨砂部(23)，第三磨砂部(23)的內(nèi)壁為磨砂面，抽氣口(24)位于第二磨砂部(22)、第三磨砂部(23)之間。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種減壓升華裝置，其特征在于，冷凝結(jié)晶管(3)包括第三管體(31)，第三管體(31)上設(shè)有變徑的第四磨砂部(32)，第四磨砂部(32)外壁為磨砂面，第四磨砂部(32)插裝在第三磨砂部(23)內(nèi)。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種減壓升華裝置，其特征在于，第三管體(31)下端為圓形，第三管體(31)的上端設(shè)有進(jìn)水口(33)，進(jìn)水口(33)與內(nèi)管(35)連通，第三管體(31)上還設(shè)有出水口(34)，出水口(34)靠近于第三管體(31)的上端。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種減壓升華裝置，其特征在于，內(nèi)管(35)與第三管體(31)連通，內(nèi)管(35)的下端與第三管體(31)的下端之間具有間距。

9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種減壓升華裝置，其特征在于，第四磨砂部(32)位于出水口(34)的下方。

10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種減壓升華裝置，其特征在于，進(jìn)水口(33)、出水口(34)和抽氣口(24)上均設(shè)有防滑紋。

技術(shù)總結(jié)
一種減壓升華裝置，包括：加熱管和冷凝結(jié)晶管，加熱管的上端可拆卸連接有減壓緩沖管，冷凝結(jié)晶管插裝在減壓緩沖管內(nèi)，冷凝結(jié)晶管的下端鄰近于加熱管與減壓緩沖管的連接位置處，減壓緩沖管上設(shè)有抽氣口，便于抽氣降壓，降低升華所需的溫度，提高效率，冷凝結(jié)晶管內(nèi)設(shè)有內(nèi)管，內(nèi)管與冷凝結(jié)晶管的管體外壁之間形成降溫腔，通過減壓緩沖管與加熱管的配合使用，能夠有效地增加冷凝結(jié)晶管下端與加熱管下端之間的間距，增加樣品的容量，同時(shí)，還可減小加熱管的長(zhǎng)度，使加熱管完全置于熱浴中，防止升華后的氣體在加熱管內(nèi)壁結(jié)晶，當(dāng)需要取出結(jié)晶時(shí)，直接將減壓緩沖管與加熱管之間拆除即可，避免了結(jié)晶與加熱管內(nèi)的殘?jiān)旌稀?br/>
技術(shù)研發(fā)人員：孫繼超,劉剛,張恒,馬瑩
受保護(hù)的技術(shù)使用者：山東大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：20240325
技術(shù)公布日：2025/1/2