本技術(shù)屬于化工合成，具體涉及一種用于制備甲基四氫苯酐的連續(xù)生產(chǎn)裝置。

背景技術(shù)：

1、甲基四氫苯酐（methpa）是一種性能優(yōu)良的新型液態(tài)有機酸酐類環(huán)氧樹脂固化劑，具有室溫下可長期存放、凝固點低、揮發(fā)性小、毒性低等優(yōu)點，因此廣泛用于電機、干式變壓器、高壓開關(guān)、互感器、行輸出變壓器、家電電容、電力電容電阻、集成電路的浸漬、澆注與纏繞等。隨著電機、電子、電器行業(yè)對絕緣結(jié)構(gòu)可靠性要求的不斷提高，該類固化劑的應(yīng)用發(fā)展迅速，對其品質(zhì)穩(wěn)定性的要求十分迫切，因此開發(fā)研究性能更佳的甲基四氫苯酐產(chǎn)品的連續(xù)生產(chǎn)裝置成為當(dāng)務(wù)之急。

2、工業(yè)化合成甲基四氫苯酐，是由順酐和c5中的間戊二烯、異戊二烯經(jīng)合成后再異構(gòu)化而制得。裂解原料c5用dmf抽提蒸餾進(jìn)行預(yù)處理，切割富含甲基丁二烯的中間餾份，在助劑中與順丁烯二酸酐反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束后，蒸除未反應(yīng)的成分再經(jīng)異構(gòu)化成液態(tài)酸酐，通過減壓精餾，得到成品。目前，國內(nèi)生產(chǎn)甲基四氫苯酐主要采用間歇生產(chǎn)工藝，此工藝有很多不足之處，比如操作費時費工，系統(tǒng)不穩(wěn)定，反應(yīng)后期反應(yīng)物濃度降低時反應(yīng)變慢從而增加反應(yīng)時長，不同批次的產(chǎn)品存在差異，生產(chǎn)能力不足等等。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本實用新型提供了一種用于制備甲基四氫苯酐的連續(xù)生產(chǎn)裝置，該連續(xù)生產(chǎn)裝置不僅能夠?qū)崿F(xiàn)工業(yè)上甲基四氫苯酐的連續(xù)化生產(chǎn)，還能夠提高甲基四氫苯酐的合成效率并且降低生產(chǎn)能耗。

2、本實用新型解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：一種用于制備甲基四氫苯酐的連續(xù)生產(chǎn)裝置，其包括合成反應(yīng)器、順酐儲罐、碳五儲罐、第一精餾塔、第一冷凝器、第一熱虹吸再沸器、異構(gòu)化反應(yīng)器、第二精餾塔、第二冷凝器、第二熱虹吸再沸器、產(chǎn)品汽提塔、第三熱虹吸再沸器、真空泵；所述合成反應(yīng)器為管式反應(yīng)器，所述合成反應(yīng)器頂部設(shè)有用于通入順酐原料的順酐進(jìn)料口，并且所述合成反應(yīng)器側(cè)壁自上而下設(shè)置有多個用于通入碳五原料的碳五進(jìn)料口，所述順酐進(jìn)料口與所述順酐儲罐出料口相連接，所述多個碳五進(jìn)料口與所述碳五儲罐出料口相連接，所述合成反應(yīng)器底部出料口與所述第一精餾塔塔中進(jìn)料口相連接；所述第一精餾塔為常壓精餾塔，所述第一精餾塔底部安裝有第一熱虹吸再沸器，所述第一精餾塔塔頂出料口與所述第一冷凝器進(jìn)料口連接，所述第一冷凝器液相出料口分為兩個支路：一支路回流至所述第一精餾塔，另一支路與所述碳五儲罐進(jìn)料口相連接，所述第一精餾塔塔中進(jìn)料口與所述合成反應(yīng)器底部出料口相連接，所述第一精餾塔塔中出料口與所述合成反應(yīng)器助劑進(jìn)料口相連接，所述第一精餾塔塔底出料口分為兩個支路：一支路與所述第一熱虹吸再沸器進(jìn)料口相連接，另一支路與所述異構(gòu)化反應(yīng)器進(jìn)料口相連接；所述異構(gòu)化反應(yīng)器為列管式反應(yīng)器，在所述異構(gòu)化反應(yīng)器與所述第一精餾塔連接的進(jìn)料管上設(shè)有用于通入異構(gòu)化催化劑的催化劑進(jìn)料口，所述異構(gòu)化反應(yīng)器頂部出料口與所述第二精餾塔中部進(jìn)料口相連接；所述第二精餾塔為減壓精餾塔，所述第二精餾塔底部安裝有第二熱虹吸再沸器，所述第二精餾塔塔頂出料口與所述第二冷凝器進(jìn)料口相連接，所述第二冷凝器與真空泵相連接，所述第二冷凝器液相出料口分為兩個支路：一支路回流至所述第二精餾塔，另一支路與所述順酐儲罐進(jìn)料口相連接，所述第二精餾塔塔中進(jìn)料口與所述異構(gòu)化反應(yīng)器出料口相連接，所述第二精餾塔塔中出料口與所述汽提塔進(jìn)料口相連接，所述第二精餾塔塔底出料口分為兩個支路：一支路與所述第二熱虹吸再沸器進(jìn)料口相連接，另一支路采出重組分（副產(chǎn)品）；所述產(chǎn)品汽提塔為所述第二精餾塔的附屬設(shè)備，所述汽提塔塔頂出料口回流至所述第二精餾塔，所述汽提塔塔底出料口分為兩個支路：一支路與所述第三熱虹吸再沸器進(jìn)料口相連接，另一支路采出甲基四氫苯酐成品。

3、采用上述技術(shù)方案，本實用新型的連續(xù)生產(chǎn)裝置真正地實現(xiàn)甲基四氫苯酐的工業(yè)化連續(xù)化生產(chǎn)，且合成反應(yīng)效率高、反應(yīng)能耗低。相對于現(xiàn)有技術(shù)，該連續(xù)生產(chǎn)裝置具有如下優(yōu)勢：（一）該合成反應(yīng)器設(shè)置多個碳五進(jìn)料口，避免同時進(jìn)料帶來的反應(yīng)溫度急劇升高和反應(yīng)原料接觸不充分的問題，因為順酐與碳五的合成反應(yīng)屬于放熱反應(yīng)，同時進(jìn)料使反應(yīng)溫度過高，從而使反應(yīng)率下降，而設(shè)置多個進(jìn)料口進(jìn)行分段反應(yīng)，很好地控制合成反應(yīng)進(jìn)度和溫度以避免反應(yīng)器溫度急劇升高并降低能耗，并且使反應(yīng)原料順酐與碳五充分接觸以提高合成反應(yīng)效率；（二）將第一精餾塔中獲得的甲基四氫苯酐粗品通過助劑進(jìn)料口返回至合成反應(yīng)器，以充當(dāng)順酐與碳五合成反應(yīng)的助劑，采用甲基四氫苯酐粗品作為反應(yīng)助劑，如莫長翼在《甲基四氫苯酐合成過程研究》中描述的，“在用固化劑做溶劑時反應(yīng)速率稍微高于用丙酮作為溶劑的反應(yīng)速率，固化劑做溶劑時溶劑可以多次使用”，同時本實用新型人認(rèn)為，甲基四氫苯酐粗品可以提高順酐溶液的粘度，從而延長順酐液體與碳五的接觸時間以提高合成反應(yīng)效率；（三）該第一精餾塔底部設(shè)有熱虹吸再沸器，該熱虹吸再沸器利用甲基四氫苯酐成品的熱量對第一精餾塔底部進(jìn)行加熱以形成熱耦合，使得能夠節(jié)省整個裝置的能耗。

4、進(jìn)一步設(shè)置為，所述合成反應(yīng)器為管式反應(yīng)器，其各碳五進(jìn)料管設(shè)有小孔，同時還管式反應(yīng)器內(nèi)設(shè)有折流板。

5、采用上述技術(shù)方案，對碳五進(jìn)料管設(shè)小孔，同時在反應(yīng)器內(nèi)部設(shè)置折流擋板，使反應(yīng)原料充分接觸，強化了傳質(zhì)傳熱過程，提高反應(yīng)速率。

6、進(jìn)一步設(shè)置為：在所述合成反應(yīng)器與第一精餾塔連接的管道上安裝有泄壓閥。

7、采用上述技術(shù)方案，可以靈活控制合成反應(yīng)器的壓力，同時還可以降低第一精餾塔的進(jìn)料壓力，以在第一精餾塔中進(jìn)行分離。

8、進(jìn)一步設(shè)置為：所述第一熱虹吸再沸器的出料口與第一精餾塔的下部入口相連通；所述第二熱虹吸再沸器的出料口與第二精餾塔的下部入口相連通；所述第三熱虹吸再沸器的出料口與產(chǎn)品汽提塔的下部入口相連通。

9、進(jìn)一步設(shè)置為：所述產(chǎn)品汽提塔塔底出料口中獲得甲基四氫苯酐成品的支路出口與所述第一熱虹吸再沸器的側(cè)進(jìn)料口連通，第一熱虹吸再沸器的側(cè)出料口用于得到所述成品。

10、使用如上所述的連續(xù)生產(chǎn)裝置，用于制備甲基四氫苯酐的連續(xù)生產(chǎn)方法，包括以下步驟：

11、第一步：合成反應(yīng)：

12、（a）將順酐儲存在所述順酐儲罐中，碳五儲存在碳五儲罐中，分別通過所述順酐進(jìn)料口與所述多個碳五進(jìn)料口送入所述合成反應(yīng)器中進(jìn)行合成反應(yīng)以得到合成產(chǎn)物，合成反應(yīng)溫度為70~85℃，壓力為0.10~0.25mpag；

13、（b）在將在所述合成反應(yīng)器中獲得的合成產(chǎn)物送入所述第一精餾塔之前，經(jīng)過所述泄壓閥將合成產(chǎn)物的壓力降至常壓；將合成產(chǎn)物在所述第一精餾塔中進(jìn)行分離，然后塔頂組分經(jīng)過所述第一冷凝器冷凝后得到未反應(yīng)的碳五，然后將其通入所述碳五儲罐中，塔中組分從所述第一精餾塔抽出一部分回流至所述合成反應(yīng)器中充當(dāng)合成反應(yīng)助劑，塔底組分從所述第一精餾塔塔底采出以得到甲基四氫苯酐粗品，并將其送入異構(gòu)化反應(yīng)器進(jìn)行異構(gòu)化反應(yīng)；

14、第二步：異構(gòu)化反應(yīng)：

15、（c）通過所述異構(gòu)化反應(yīng)器與所述第一精餾塔連接的進(jìn)料管的催化劑進(jìn)料口送入異構(gòu)化催化劑，將異構(gòu)化催化劑與在所述第一精餾塔中獲得的甲基四氫苯酐粗品通入所述異構(gòu)化反應(yīng)器中進(jìn)行異構(gòu)化反應(yīng)以得到異構(gòu)化產(chǎn)物，異構(gòu)化反應(yīng)溫度為180~220℃，壓力為0.1~0.2mpag；

16、第三步：精餾分離：

17、（d）將所述異構(gòu)化反應(yīng)器中獲得的異構(gòu)化產(chǎn)物通入所述第二精餾塔中進(jìn)行分離，塔頂組分經(jīng)過所述第二冷凝器冷凝后得到未反應(yīng)的順酐，然后將其通入所述順酐儲罐中，塔底組分從所述第二冷凝器塔底采出以得到重組分，塔中組分經(jīng)過所述產(chǎn)品汽提塔分離提純后以得到甲基四氫苯酐成品。

18、進(jìn)一步設(shè)置為：將在所述產(chǎn)品汽提塔中獲得的甲基四氫苯酐成品送入所述第一熱虹吸再沸器中進(jìn)行熱耦合以向所述第一精餾塔提供熱量。

19、采用上述技術(shù)方案，利用甲基四氫苯酐成品的熱量對第一精餾塔塔底進(jìn)行加熱，從而節(jié)省整個裝置能耗。

20、進(jìn)一步設(shè)置為：在所述合成反應(yīng)器中順酐與碳五的進(jìn)料比為1:1.02~1:1.10。

21、進(jìn)一步設(shè)置為：在所述合成反應(yīng)器中順酐與充當(dāng)合成反應(yīng)助劑的甲基四氫苯酐粗品的進(jìn)料比為1:0.4~1:0.6。

22、進(jìn)一步設(shè)置為：控制所述第一精餾塔塔頂溫度為40~45℃，壓力為0.005~0.010mpag；控制所述第二精餾塔塔頂溫度為105~120℃，壓力為-0.096~-0.092mpag；控制所述產(chǎn)品汽提塔塔頂溫度為110~130℃，壓力為-0.092~-0.090mpag。

23、采用上述技術(shù)方案，控制第一精餾塔、第二精餾塔和汽提塔的溫度和壓力，以提高分離效率。

24、進(jìn)一步設(shè)置為：所述異構(gòu)化催化劑為多聚磷酸或醋酸鉀。

25、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實用新型的用于制備甲基四氫苯酐的連續(xù)生產(chǎn)裝置的有益效果如下：（一）真正實現(xiàn)了甲基四氫苯酐的連續(xù)化生產(chǎn)；（二）該合成反應(yīng)器設(shè)置多個碳五進(jìn)料口，避免同時進(jìn)料帶來的反應(yīng)溫度急劇升高和反應(yīng)原料接觸不充分的問題，從而能夠節(jié)省合成反應(yīng)能耗并且提高反應(yīng)效率；（三）將第一精餾塔中獲得的甲基四氫苯酐粗品通過助劑進(jìn)料口返回至合成反應(yīng)器，以充當(dāng)順酐與碳五合成反應(yīng)的助劑，能夠進(jìn)一步提高反應(yīng)效率；（四）通過第一精餾塔分離出碳五，有利于碳五的回收和利用；（五）通過該連續(xù)生產(chǎn)裝置的第一精餾塔、第二精餾塔和汽提塔進(jìn)行分離提純，提高了最終產(chǎn)品的純度，從而適應(yīng)更高的固化劑應(yīng)用要求；（六）利用甲基四氫苯酐成品的熱量對第一精餾塔塔底進(jìn)行加熱，從而減少生產(chǎn)能耗。