本發(fā)明屬于反應(yīng)釜,具體涉及一種5-氮雜螺[2.4]庚烷及其鹽的反應(yīng)裝置。
背景技術(shù):
1、5-氮雜螺[2.4]庚烷(i)作為四氫吡咯的同系物,在藥物研發(fā)中有著廣泛的應(yīng)用。專利cn202110584864.2提供了一種5-氮雜螺[2?.4]庚烷及其鹽的制備方法,包括如下步驟:(1)將環(huán)丙基腈溶于第一溶劑中,加入環(huán)氧乙烷,在強堿性條件下反應(yīng)得到1-(2-羥基-乙基)-環(huán)丙烷甲腈;(2)將1-(2-羥基-乙基)-環(huán)丙烷甲腈溶于第二溶劑中,加入還原劑,反應(yīng)得到2-(1-氨基甲基-環(huán)丙基)-乙醇;(3)將2-(1-氨基甲基-環(huán)丙基)-乙醇溶于第三溶劑中,在堿性條件下加入保護試?劑反應(yīng)得到的5-(r-)氮雜螺[2.4]庚烷;(4)將5-(r-)氮雜螺[2?.4]庚烷溶于第四溶劑中,加入脫保護試劑后,加入堿性試劑,得到5-氮雜螺[2?.4]庚烷或其鹽。該制備步驟中多次使用洗滌后過濾、抽濾固液分離裝置,現(xiàn)有裝置常通過多個裝置完成反應(yīng)和后處理,且固液分離后出料較難,影響連續(xù)操作。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、為解決上述問題,本發(fā)明公開了一種5-氮雜螺[2.4]庚烷及其鹽的反應(yīng)裝置。
2、為達(dá)到上述目的,本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
3、一種5-氮雜螺[2.4]庚烷及其鹽的反應(yīng)裝置,包括上下依次設(shè)置的反應(yīng)罐和固液分離罐,反應(yīng)罐上設(shè)置有密封蓋,密封蓋中心處設(shè)置有驅(qū)動機構(gòu),密封蓋上還設(shè)置有進料口,驅(qū)動機構(gòu)連接轉(zhuǎn)軸,轉(zhuǎn)軸貫穿密封蓋置于反應(yīng)罐中,轉(zhuǎn)軸底部設(shè)置有攪拌槳,轉(zhuǎn)軸下端部通過限位塊定位桿置于反應(yīng)罐底部,反應(yīng)罐底部設(shè)置有第一出料口,反應(yīng)罐與分離罐螺栓連接,分離罐頂部設(shè)置有第一定位板,第一出料口貫穿第一定位板,分離罐底部設(shè)置有第二定位板,分離罐內(nèi)中心位置設(shè)置有第一分離筒,第一分離筒頂端設(shè)置有分流面板,第一分離筒底端連接第二定位板,第一分離筒外設(shè)有第二分離筒,第二分離筒頂端連接第一定位板,第二分離筒底端連接第二定位板,分離罐底部為倒錐形結(jié)構(gòu),分離罐底部設(shè)置有出渣口。
4、進一步地,反應(yīng)罐底部為倒錐型,第一出料口內(nèi)設(shè)置電磁閥,便于自動出料。
5、進一步地,第一出料口正下方為分流面板,第二分離筒上均勻設(shè)置有第一通孔,第二分離筒上均勻設(shè)置有第二通孔;分流面板將液體均勻分散于第一分離筒和第二分離筒間,雙向進行固液分離,提高分離效率。
6、進一步地,第二定位板上設(shè)置有第一導(dǎo)流孔、第二導(dǎo)流孔、出渣孔,第一分離筒內(nèi)設(shè)置有多個第一導(dǎo)流孔,第二分離筒外設(shè)置有多個第二導(dǎo)流孔,第一分離筒與第二分離筒間設(shè)置有2-6個出渣孔,出渣孔內(nèi)設(shè)置電磁閥;分離出的液體通過第一導(dǎo)流孔和第二導(dǎo)流孔及時排出,分流面板分流的液體沖擊第一分離筒和第二分離筒,使固體沉積至底部,便于從出渣孔排出。
7、進一步地,分離罐底部倒錐型結(jié)構(gòu)內(nèi)設(shè)置有與第二分離筒對應(yīng)的隔流板,與第一分離筒對應(yīng)的隔離槽,隔流槽與隔流板間通過多個管路連接,隔流板與分離罐底部間形成出料腔,出料腔設(shè)置第二出料口。通過第一導(dǎo)流孔和第二導(dǎo)流孔及時排出的液體從出料腔的第二出料口排出,分離出的固體通過出渣孔、出渣口排出。
8、本發(fā)明的有益效果為:
9、本發(fā)明一種5-氮雜螺[2.4]庚烷及其鹽的反應(yīng)裝置,將反應(yīng)罐和分離罐合二為一,反應(yīng)后的反應(yīng)液可直接進行過濾進行固液分離,后續(xù)洗滌、抽濾等步驟均可在此裝置內(nèi)完成,無需轉(zhuǎn)移。本實用新型結(jié)構(gòu)簡單,操作簡便,提高后處理效率。
1.一種5-氮雜螺[2.4]庚烷及其鹽的反應(yīng)裝置,其特征在于,包括上下依次設(shè)置的反應(yīng)罐和固液分離罐,反應(yīng)罐上設(shè)置有密封蓋,密封蓋中心處設(shè)置有驅(qū)動機構(gòu),密封蓋上還設(shè)置有進料口,驅(qū)動機構(gòu)連接轉(zhuǎn)軸,轉(zhuǎn)軸貫穿密封蓋置于反應(yīng)罐中,轉(zhuǎn)軸底部設(shè)置有攪拌槳,轉(zhuǎn)軸下端部通過限位塊定位桿置于反應(yīng)罐底部,反應(yīng)罐底部設(shè)置有第一出料口,反應(yīng)罐與分離罐螺栓連接,分離罐頂部設(shè)置有第一定位板,第一出料口貫穿第一定位板,分離罐底部設(shè)置有第二定位板,分離罐內(nèi)中心位置設(shè)置有第一分離筒,第一分離筒頂端設(shè)置有分流面板,第一分離筒底端連接第二定位板,第一分離筒外設(shè)有第二分離筒,第二分離筒頂端連接第一定位板,第二分離筒底端連接第二定位板,分離罐底部為倒錐形結(jié)構(gòu),分離罐底部設(shè)置有出渣口。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種5-氮雜螺[2.4]庚烷及其鹽的反應(yīng)裝置,其特征在于,反應(yīng)罐底部為倒錐型,第一出料口內(nèi)設(shè)置電磁閥。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種5-氮雜螺[2.4]庚烷及其鹽的反應(yīng)裝置,其特征在于,第一出料口正下方為分流面板,第二分離筒上均勻設(shè)置有第一通孔,第二分離筒上均勻設(shè)置有第二通孔。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種5-氮雜螺[2.4]庚烷及其鹽的反應(yīng)裝置,其特征在于,第二定位板上設(shè)置有第一導(dǎo)流孔、第二導(dǎo)流孔、出渣孔,第一分離筒內(nèi)設(shè)置有多個第一導(dǎo)流孔,第二分離筒外設(shè)置有多個第二導(dǎo)流孔,第一分離筒與第二分離筒間設(shè)置有2-6個出渣孔,出渣孔內(nèi)設(shè)置電磁閥。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種5-氮雜螺[2.4]庚烷及其鹽的反應(yīng)裝置,其特征在于,分離罐底部倒錐型結(jié)構(gòu)內(nèi)設(shè)置有與第二分離筒對應(yīng)的隔流板,與第一分離筒對應(yīng)的隔離槽,隔流槽與隔流板間通過多個管路連接,隔流板與分離罐底部間形成出料腔,出料腔設(shè)置第二出料口。