本技術(shù)涉及取代芳烴氟化氫重氮鹽熱解反應(yīng)廢液的處理，具體涉及取代芳烴氟化氫重氮鹽熱解反應(yīng)廢液的氫氟酸回收裝置。

背景技術(shù)：

1、由取代苯的氟化氫重氮鹽制備氟代取代芳烴的反應(yīng)過程為：

2、

3、式中，取代基r位置不限，取代基r數(shù)量不限于一個(gè)，取代基r為h、烷基或鹵素。

4、熱解反應(yīng)進(jìn)行之后，靜置分層。無機(jī)層中含有過量的氟化氫等。

5、國內(nèi)外現(xiàn)有氟代取代芳烴制造商只能部分回收氟化氫，其余都作為廢物處理?，F(xiàn)有的處理方法主要是在上述無機(jī)層中加入濃硫酸回收氟化氫：

6、2nahf2+h2so4(濃)→na2so4+4hf

7、但是該方法回收氟化氫后即將殘液丟棄，殘液過多，同時(shí)由于完全依賴濃硫酸蒸出氟化氫，不僅工藝溫度過高，還會(huì)產(chǎn)生大量的廢酸，形成危廢。為了盡可能多的回收氟化氫、不產(chǎn)生危廢、降低工藝溫度，本發(fā)明提供了取代芳烴氟化氫重氮鹽熱解反應(yīng)廢液的氫氟酸回收裝置。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、為了解決相關(guān)技術(shù)中存在的不足，本實(shí)用新型提供了取代芳烴氟化氫重氮鹽熱解反應(yīng)廢液的氫氟酸回收裝置，本裝置油水分離器的上層溢流口與精餾釜連接，下層氫氟酸被回收，其上層有機(jī)溶劑重新回流至精餾釜，減少殘液，同時(shí)便于后續(xù)進(jìn)一步回收氟化氫鈉和氟化鈉；不使用濃硫酸，不產(chǎn)生危廢，降低工藝溫度。

2、本實(shí)用新型解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下：

3、取代芳烴氟化氫重氮鹽熱解反應(yīng)廢液的氫氟酸回收裝置，包括精餾釜、精餾塔、回流裝置、油水分離器、水分儀、液位計(jì)、成品接受罐；

4、所述精餾釜上部與精餾塔連接，精餾塔頂部連接回流裝置的入口端，回流裝置的出口端與油水分離器連接，油水分離器上層溢流口與精餾釜連接，下層出口端與成品接受罐連接；

5、所述油水分離器側(cè)壁設(shè)有透明觀察窗，透明觀察窗處連接液位計(jì)；

6、所述水分儀和液位計(jì)均與油水分離器連接。水分儀和液位計(jì)的探頭位于油水分離器內(nèi)，便于監(jiān)測。

7、在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本實(shí)用新型還可以做如下改進(jìn)。

8、進(jìn)一步的，上述的取代芳烴氟化氫重氮鹽熱解反應(yīng)廢液的氫氟酸回收裝置，還包括前后餾接受罐，前后餾接受罐頂部與油水分離器底部連接，前后餾接受罐底部與精餾釜連接。成品之前接收的是前餾，收成品之后接收的是后餾。前后餾接受罐是前餾和后餾共用的接受罐。

9、進(jìn)一步的，上述的取代芳烴氟化氫重氮鹽熱解反應(yīng)廢液的氫氟酸回收裝置，所述回流裝置包括塔頂冷凝器、外置冷凝器組件，所述塔頂冷凝器的底部連接于精餾塔頂部，塔頂冷凝器的頂部通過管道與外置冷凝器組件連接。

10、進(jìn)一步的，上述的取代芳烴氟化氫重氮鹽熱解反應(yīng)廢液的氫氟酸回收裝置，所述外置冷凝器組件包括上下串聯(lián)的第一外置冷凝器和第二外置冷凝器，塔頂冷凝器的頂部通過管道與第一外置冷凝器的頂部連接。

11、進(jìn)一步的，上述的取代芳烴氟化氫重氮鹽熱解反應(yīng)廢液的氫氟酸回收裝置，所述塔頂冷凝器的氣相管出口連接有溫度顯示器。

12、進(jìn)一步的，上述的取代芳烴氟化氫重氮鹽熱解反應(yīng)廢液的氫氟酸回收裝置，所述第二外置冷凝器和塔頂冷凝器連接的管道上連接有調(diào)節(jié)閥。

13、進(jìn)一步的，上述的取代芳烴氟化氫重氮鹽熱解反應(yīng)廢液的氫氟酸回收裝置，所述油水分離器下層出口端與成品接受罐連接的管道上連接有切斷閥。

14、進(jìn)一步的，上述的取代芳烴氟化氫重氮鹽熱解反應(yīng)廢液的氫氟酸回收裝置，還包括plc控制器，水分儀的輸出端連接plc控制器的輸入端，plc控制器的輸出端與切斷閥的輸入端連接。水分儀和切斷閥聯(lián)動(dòng)，避免有機(jī)溶劑層流到成品接受釜。

15、進(jìn)一步的，上述的取代芳烴氟化氫重氮鹽熱解反應(yīng)廢液的氫氟酸回收裝置，所述水分儀為orp計(jì)。

16、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本申請的技術(shù)方案具有以下有益技術(shù)效果：

17、(1)本裝置通過精餾釜、精餾塔、回流裝置，采用共沸精餾，從含氟廢液中分離提純氫氟酸，與傳統(tǒng)的干蒸法和加濃硫酸蒸餾法等相比，降低了工藝操作溫度，起到了節(jié)能降碳的效果，并且提高了工藝安全性。

18、(2)采用內(nèi)回流裝置加上外回流裝置，通過不同溫度的冷媒分別控制內(nèi)回流和外回流流量，從而提高了回收氫氟酸的品質(zhì)，達(dá)到外售的質(zhì)量要求。

19、(3)創(chuàng)造性地使用油水分離器把通過冷凝器冷凝的有機(jī)溶劑、氫氟酸分離，上層有機(jī)溶劑通過溢流口返回精餾釜內(nèi)繼續(xù)作為共沸溶劑，減少了溶劑用量，避免了釜內(nèi)物料板結(jié)。

技術(shù)特征：

1.取代芳烴氟化氫重氮鹽熱解反應(yīng)廢液的氫氟酸回收裝置，其特征在于，包括精餾釜、精餾塔、回流裝置、油水分離器、水分儀、液位計(jì)、成品接受罐；

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的取代芳烴氟化氫重氮鹽熱解反應(yīng)廢液的氫氟酸回收裝置，其特征在于，還包括前后餾接受罐，前后餾接受罐頂部與油水分離器底部連接，前后餾接受罐底部與精餾釜連接。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的取代芳烴氟化氫重氮鹽熱解反應(yīng)廢液的氫氟酸回收裝置，其特征在于，所述回流裝置包括塔頂冷凝器、外置冷凝器組件，所述塔頂冷凝器的底部連接于精餾塔頂部，塔頂冷凝器的頂部通過管道與外置冷凝器組件連接。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的取代芳烴氟化氫重氮鹽熱解反應(yīng)廢液的氫氟酸回收裝置，其特征在于，所述外置冷凝器組件包括上下串聯(lián)的第一外置冷凝器和第二外置冷凝器，塔頂冷凝器的頂部通過管道與第一外置冷凝器的頂部連接。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的取代芳烴氟化氫重氮鹽熱解反應(yīng)廢液的氫氟酸回收裝置，其特征在于，所述塔頂冷凝器的氣相管出口連接有溫度顯示器。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的取代芳烴氟化氫重氮鹽熱解反應(yīng)廢液的氫氟酸回收裝置，其特征在于，所述第二外置冷凝器和塔頂冷凝器連接的管道上連接有調(diào)節(jié)閥。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的取代芳烴氟化氫重氮鹽熱解反應(yīng)廢液的氫氟酸回收裝置，其特征在于，所述油水分離器下層出口端與成品接受罐連接的管道上連接有切斷閥。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的取代芳烴氟化氫重氮鹽熱解反應(yīng)廢液的氫氟酸回收裝置，其特征在于，還包括plc控制器，水分儀的輸出端連接plc控制器的輸入端，plc控制器的輸出端與切斷閥的輸入端連接。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的取代芳烴氟化氫重氮鹽熱解反應(yīng)廢液的氫氟酸回收裝置，其特征在于，所述水分儀為orp計(jì)。

技術(shù)總結(jié)
本技術(shù)提供取代芳烴氟化氫重氮鹽熱解反應(yīng)廢液的氫氟酸回收裝置，包括精餾釜、精餾塔、回流裝置、油水分離器、水分儀、液位計(jì)、成品接受罐；精餾釜上部與精餾塔連接，精餾塔頂部連接回流裝置的入口端，回流裝置的出口端與油水分離器連接，油水分離器上層溢流口與精餾釜連接，下層出口端與成品接受罐連接；油水分離器側(cè)壁設(shè)有透明觀察窗，透明觀察窗處連接液位計(jì)；水分儀和液位計(jì)均與油水分離器連接。水分儀和液位計(jì)的探頭位于油水分離器內(nèi)，便于監(jiān)測。本裝置回收氫氟酸后其上層有機(jī)溶劑重新回流至精餾釜，減少殘液，同時(shí)便于進(jìn)一步回收氟化氫鈉和氟化鈉；不使用濃硫酸，不產(chǎn)生危廢，降低工藝溫度。

技術(shù)研發(fā)人員：魏賢卿,劉偉,鄭善祥,程珂沁,張雪雯
受保護(hù)的技術(shù)使用者：湖北聯(lián)昌新材料有限公司
技術(shù)研發(fā)日：20240513
技術(shù)公布日：2024/12/30