本技術(shù)涉及化工生產(chǎn)，具體為一種噁唑啉類產(chǎn)品的反應(yīng)純化裝置。

背景技術(shù)：

1、本實(shí)用新型針對(duì)的噁唑啉類產(chǎn)品是一種具有c、n、o元素的五元雜環(huán)化合物，包含一個(gè)具有o-c＝n結(jié)構(gòu)的噁唑啉環(huán)和2-位取代的側(cè)基。結(jié)構(gòu)式如下：

2、

3、上述結(jié)構(gòu)式為幾種側(cè)基為烷基的2-噁唑啉類化合物，即甲基噁唑啉、乙基噁唑啉、乙烯基噁唑啉、異丙烯基噁唑啉等

4、該側(cè)基通常決定了噁唑啉的特性及應(yīng)用場(chǎng)景，當(dāng)其為烷基時(shí)通常用于生物相容性聚合材料，為烯基時(shí)則用于含羧基聚合物的增粘增韌等改性。

5、美國(guó)dow公司發(fā)布的專利us4203900和us5034536中，介紹了通過醇胺與羧酸酯反應(yīng)，然后精餾兩步法制備2-噁唑啉類化合物的工藝。在這類噁唑啉產(chǎn)品主要通過關(guān)環(huán)反應(yīng)制備得到，制備所得噁唑啉粗品中的主要雜質(zhì)為關(guān)環(huán)反應(yīng)過程中產(chǎn)生的水。由于這類噁唑啉為親水性化合物，與水混溶，且在精餾受熱時(shí)極易水解開環(huán)，上述專利中所述直接精餾的方法不易實(shí)現(xiàn)噁唑啉產(chǎn)物的提純。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、為了解決上述技術(shù)問題，本實(shí)用新型提供了一種噁唑啉類產(chǎn)品的反應(yīng)純化裝置，主要適用于上述幾種側(cè)基為烷基的2-噁唑啉類化合物，甲基噁唑啉、乙基噁唑啉、乙烯基噁唑啉、異丙烯基噁唑啉等液態(tài)產(chǎn)品。能實(shí)現(xiàn)在反應(yīng)過程中提純噁唑啉類產(chǎn)品。

2、為實(shí)現(xiàn)以上目的，本實(shí)用新型通過以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)：一種噁唑啉類產(chǎn)品的反應(yīng)純化裝置，包括反應(yīng)釜，所述反應(yīng)釜上設(shè)置有液體進(jìn)料口和固體進(jìn)料口，其特征在于：所述反應(yīng)釜的頂端設(shè)置有蒸餾柱，所述蒸餾柱的底端回流口插接在反應(yīng)釜上對(duì)應(yīng)的插口中，所述蒸餾柱的柱頂出口與冷凝器相連，所述冷凝器的冷凝物出口管線與緩存干燥罐的頂端進(jìn)口管線相連，所述緩存干燥罐的底端設(shè)置有出液閥與接收罐相連，所述緩存干燥罐的罐底設(shè)置有微孔濾網(wǎng)，所述微孔濾網(wǎng)的上方裝填有干燥劑，所述緩存干燥罐和接收罐的頂端均設(shè)置有氣體管線，所述緩存干燥罐的氣體管線上設(shè)置有第一閥門和真空閥，所述接收罐的氣體管線上設(shè)置有第二閥門和放空閥，所述緩存干燥罐和接收罐的氣體管線之間通過連接管相連，連接管的兩端連接點(diǎn)分別位于第一閥門和真空閥之間以及第二閥門和放空閥之間。

3、上述方案中：所述反應(yīng)釜內(nèi)設(shè)置有攪拌裝置。有助于反應(yīng)均勻。

4、上述方案中：所述反應(yīng)釜外設(shè)置有加熱夾套。方便加熱。

5、上述方案中：所述反應(yīng)釜上設(shè)置有壓力表。

6、上述方案中：所述反應(yīng)釜內(nèi)設(shè)置有溫度計(jì)或溫度傳感器。

7、上述方案中：所述固體進(jìn)料口上設(shè)置有進(jìn)料斗，在進(jìn)料斗的下方設(shè)置有進(jìn)料閥，所述液體進(jìn)料口上設(shè)置有進(jìn)料閥。

8、上述方案中：所述干燥劑為吸水樹脂、na2so4、mgso4、cacl2中的至少一種。

9、反應(yīng)原料、高沸點(diǎn)溶劑及催化劑經(jīng)由液體進(jìn)料口和固體進(jìn)料口投入反應(yīng)釜內(nèi)后，真空閥與真空機(jī)組相連，關(guān)閉放空閥，并開啟真空機(jī)組調(diào)節(jié)體系至合適真空度(用于提供反應(yīng)所需真空條件)。適當(dāng)加熱體系后，開啟攪拌使固體物料溶解，之后逐步升溫至目標(biāo)溫度，此時(shí)體系內(nèi)物料開始反應(yīng)，噁唑啉類粗產(chǎn)品通過蒸餾柱餾出(主要成分為噁唑啉產(chǎn)物和反應(yīng)中產(chǎn)生的水)，在蒸餾柱中，高沸點(diǎn)物質(zhì)(未反應(yīng)的物料以及高沸點(diǎn)的溶劑)從蒸餾柱的底端回流口回流到反應(yīng)釜內(nèi)，而相對(duì)低沸點(diǎn)的噁唑啉粗產(chǎn)品經(jīng)由冷凝器冷凝為液體，流入緩存干燥罐中進(jìn)行除水干燥，微孔濾網(wǎng)，防止干燥劑進(jìn)入接收器中，當(dāng)餾出量達(dá)到一定程度時(shí)，放入接收罐內(nèi)，再繼續(xù)干燥后續(xù)餾分。

10、本實(shí)用新型具備以下有益效果：本實(shí)用新型在反應(yīng)的過程中，直接一步獲得不含水的噁唑啉產(chǎn)品，實(shí)現(xiàn)粗品的半連續(xù)化干燥，獲得純化噁唑啉產(chǎn)品，避免粗品在精餾過程中與水混溶出現(xiàn)水解開環(huán)的情況，干燥試劑使用后可通過高溫烘干等方式實(shí)現(xiàn)再生。通過真空閥可控制粗品的流出速度，通過緩存干燥罐控制干燥時(shí)間，且整個(gè)體系壓力一致，在保證體系真空狀態(tài)不受影響的情況下實(shí)現(xiàn)產(chǎn)物的純化。操作簡(jiǎn)易可行，試劑經(jīng)濟(jì)廉價(jià)。

技術(shù)特征：

1.一種噁唑啉類產(chǎn)品的反應(yīng)純化裝置，包括反應(yīng)釜，所述反應(yīng)釜上設(shè)置有液體進(jìn)料口和固體進(jìn)料口，其特征在于：所述反應(yīng)釜的頂端設(shè)置有蒸餾柱，所述蒸餾柱的底端回流口插接在反應(yīng)釜上對(duì)應(yīng)的插口中，所述蒸餾柱的柱頂出口與冷凝器相連，所述冷凝器的冷凝物出口管線與緩存干燥罐的頂端進(jìn)口管線相連，所述緩存干燥罐的底端設(shè)置有出液閥與接收罐相連，所述緩存干燥罐的罐底設(shè)置有微孔濾網(wǎng)，所述微孔濾網(wǎng)的上方裝填有干燥劑，所述緩存干燥罐和接收罐的頂端均設(shè)置有氣體管線，所述緩存干燥罐的氣體管線上設(shè)置有第一閥門和真空閥，所述接收罐的氣體管線上設(shè)置有第二閥門和放空閥，所述緩存干燥罐和接收罐的氣體管線之間通過連接管相連，連接管的兩端連接點(diǎn)分別位于第一閥門和真空閥之間以及第二閥門和放空閥之間。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述噁唑啉類產(chǎn)品的反應(yīng)純化裝置，其特征在于：所述反應(yīng)釜內(nèi)設(shè)置有攪拌裝置。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述噁唑啉類產(chǎn)品的反應(yīng)純化裝置，其特征在于：所述反應(yīng)釜外設(shè)置有加熱夾套。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述噁唑啉類產(chǎn)品的反應(yīng)純化裝置，其特征在于：所述反應(yīng)釜上設(shè)置有壓力表。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述噁唑啉類產(chǎn)品的反應(yīng)純化裝置，其特征在于：所述反應(yīng)釜內(nèi)設(shè)置有溫度計(jì)或溫度傳感器。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述噁唑啉類產(chǎn)品的反應(yīng)純化裝置，其特征在于：所述固體進(jìn)料口上設(shè)置有進(jìn)料斗，在進(jìn)料斗的下方設(shè)置有進(jìn)料閥，所述液體進(jìn)料口上設(shè)置有進(jìn)料閥。

技術(shù)總結(jié)
本技術(shù)公開了一種噁唑啉類產(chǎn)品的反應(yīng)純化裝置，包括反應(yīng)釜，反應(yīng)釜上設(shè)置有液體進(jìn)料口和固體進(jìn)料口，反應(yīng)釜的頂端設(shè)置有蒸餾柱，蒸餾柱的底端回流口插接在反應(yīng)釜上對(duì)應(yīng)的插口中，蒸餾柱的柱頂出口與冷凝器相連，冷凝器的冷凝物出口管線與緩存干燥罐的頂端進(jìn)口管線相連，緩存干燥罐的底端設(shè)置有出液閥與接收罐相連，緩存干燥罐的罐底設(shè)置有微孔濾網(wǎng)，微孔濾網(wǎng)的上方裝填有干燥劑，緩存干燥罐和接收罐的頂端均設(shè)置有氣體管線，緩存干燥罐的氣體管線上設(shè)置有第一閥門和真空閥，接收罐的氣體管線上設(shè)置有第二閥門和放空閥。本技術(shù)在反應(yīng)的過程中，直接一步獲得不含水的噁唑啉產(chǎn)品，實(shí)現(xiàn)粗品的半連續(xù)化干燥，獲得純化噁唑啉產(chǎn)品。

技術(shù)研發(fā)人員：梁子棟,陳彬,張駿,邵濤,黃慧慧
受保護(hù)的技術(shù)使用者：重慶市化工研究院有限公司
技術(shù)研發(fā)日：20240627
技術(shù)公布日：2025/1/6