專利名稱:用聚乙二醇作添加劑制備介孔二氧化鈦粉體光催化劑的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用聚乙二醇(以下簡稱PEG)作添加劑制備介孔二氧化鈦粉體光催化劑的方法，屬化學(xué)化工技術(shù)領(lǐng)域：
。
背景技術(shù)：
普通方法制備的納米TiO2光催化劑，由于沒有孔結(jié)構(gòu)，其光催化活性相應(yīng)較弱。現(xiàn)有的制備介孔TiO2粉體光催化劑的方法主要有兩類(1)利用十八胺作為模板劑，使用水熱合成法制備介孔TiO2粉體光催化劑的方法；(2)利用嵌斷共聚物作為模板劑，利用有機(jī)鈦酸酯或四氯化鈦溶膠凝膠法法制備介孔TiO2粉體。其中在方法(1)中由于采用十八胺作為模板劑，在水熱合成后，模板去除十分困難，很容易產(chǎn)生介孔結(jié)構(gòu)的破壞；方法(2)制備的介孔光催化劑具有較好的孔結(jié)構(gòu)，但不僅存在模板劑的清除困難還存在模板劑和原料價格貴的問題，而且有機(jī)鈦酸酯和四氯化鈦水解工藝較難控制，工藝復(fù)雜，難以進(jìn)行大批量生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是研究一種用聚乙二醇作添加劑制備介孔二氧化鈦粉體光催化劑的方法，通過控制PEG的分子量和濃度可以控制介孔的孔徑大小和孔密度，形成的介孔TiO2仍具有銳鈦礦晶相結(jié)構(gòu)。
本發(fā)明提出的用聚乙二醇作添加劑制備介孔二氧化鈦粉體光催化劑的方法，包括以下各步驟1.、制備前驅(qū)體粉末首先用去離子水、硫酸鈦[Ti(SO4)2]、尿素[CO(NH2)2]、聚乙二醇配制配制水熱溶液，其中Ti(SO4)2和尿素在水中的摩爾濃度比為1∶2，為反應(yīng)充分，尿素濃度可過量10％左右，然后把該溶液放置在壓力釜中，按占溶液質(zhì)量百分比1％-30％的量加入分子量為200～4000的聚乙二醇，在100～180℃下水熱反應(yīng)1～24小時，然后把該產(chǎn)物分離水洗或醇洗，除去硫酸根，最后烘干得到前驅(qū)體粉體樣品；2.制備介孔粉體二氧化鈦光催化劑將上述方法制備的前驅(qū)體樣品粉碎，在空氣氣氛下進(jìn)行煅燒，起始升溫速率為10度/分，然后在250～600度的溫度下煅燒0.5～5小時。
利用本發(fā)明的方法制備的介孔TiO2粉體光催化劑，孔徑分布范圍在20-200納米，具有光催化效率高以及高活性等優(yōu)點(diǎn)，在整個制備方法中，原料價廉，工藝簡單，降低了產(chǎn)品成本。利用該方法制備的介孔粉體具有垂直開放的孔結(jié)構(gòu)，有利于光催化反應(yīng)的進(jìn)行和活性的提高。PEG是一種很普通的高分子材料，利用該方法可以制備出成本低，工藝簡單的介孔TiO2粉體光催化劑。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例一用去離子水配制水熱溶液，固定Ti(SO4)2濃度為0.5M，尿素濃度為1M，為反應(yīng)充分，尿素濃度過量10％左右，然后把該溶液放置在壓力釜中，按質(zhì)量百分比加入1％的PEG200在120℃下水熱反應(yīng)2小時，然后把該產(chǎn)物分離水洗或醇洗，除去硫酸根，最后烘干得到前驅(qū)體粉末，為了除去模板劑，把前驅(qū)體粉體樣品放入空氣氛中400℃煅燒2小時就可以獲得介孔TiO2粉體光催化劑，比表面達(dá)200m2/g左右。
實(shí)施例二用去離子水配制水熱溶液，固定Ti(SO4)2濃度為0.5M，尿素濃度為1M，為反應(yīng)充分，尿素濃度過量10％左右，然后把該溶液放置在壓力釜中，按質(zhì)量百分比加入10％的PEG200在120℃下水熱反應(yīng)2小時，然后把該產(chǎn)物分離水洗或醇洗，除去硫酸根，最后烘干得到前驅(qū)體粉末，為了除去模板劑，把前驅(qū)體粉體樣品放入空氣氛中400℃煅燒2小時就可以獲得介孔TiO2粉體光催化劑，比表面達(dá)200m2/g左右實(shí)施例三用去離子水配制水熱溶液，固定Ti(SO4)2濃度為0.5M，尿素濃度為1M，為反應(yīng)充分，尿素濃度過量10％左右，然后把該溶液放置在壓力釜中，按質(zhì)量百分比加入25％的PEG200在120℃下水熱反應(yīng)2小時，然后把該產(chǎn)物分離水洗或醇洗，除去硫酸根，最后烘干得到前驅(qū)體粉末，為了除去模板劑，把前驅(qū)體粉體樣品放入空氣氛中400℃煅燒2小時就可以獲得介孔TiO2粉體光催化劑，比表面達(dá)200m2/g左右。
實(shí)施例四用去離子水配制水熱溶液，固定Ti(SO4)2濃度為0.5M，尿素濃度為1M，為反應(yīng)充分，尿素濃度過量10％左右，然后把該溶液放置在壓力釜中，按質(zhì)量百分比加入10％的PEG200在160℃下水熱反應(yīng)2小時，然后把該產(chǎn)物分離水洗或醇洗，除去硫酸根，最后烘干得到前驅(qū)體粉末，為了除去模板劑，把前驅(qū)體粉體樣品放入空氣氛中400℃煅燒2小時就可以獲得介孔TiO2粉體光催化劑，比表面達(dá)200m2/g左右。
實(shí)施例五用去離子水配制水熱溶液，固定Ti(SO4)2濃度為0.5M，尿素濃度為1M，為反應(yīng)充分，尿素濃度過量10％左右，然后把該溶液放置在壓力釜中，按質(zhì)量百分比加入10％的PEG200在120℃下水熱反應(yīng)10小時，然后把該產(chǎn)物分離水洗或醇洗，除去硫酸根，最后烘干得到前驅(qū)體粉末，為了除去模板劑，把前驅(qū)體粉體樣品放入空氣氛中400℃煅燒2小時就可以獲得介孔TiO2粉體光催化劑，比表面達(dá)200m2/g左右。
實(shí)施例六用去離子水配制水熱溶液，固定Ti(SO4)2濃度為0.5M，尿素濃度為1M，為反應(yīng)充分，尿素濃度過量10％左右，然后把該溶液放置在壓力釜中，按質(zhì)量百分比加入10％的PEG400在120℃下水熱反應(yīng)2小時，然后把該產(chǎn)物分離水洗或醇洗，除去硫酸根，最后烘干得到前驅(qū)體粉末，為了除去模板劑，把前驅(qū)體粉體樣品放入空氣氛中400℃煅燒2小時就可以獲得介孔TiO2粉體光催化劑，比表面達(dá)200m2/g左右。
實(shí)施例七用去離子水配制水熱溶液，固定Ti(SO4)2濃度為0.5M，尿素濃度為1M，為反應(yīng)充分，尿素濃度過量10％左右，然后把該溶液放置在壓力釜中，按質(zhì)量百分比加入10％的PEG2000在120℃下水熱反應(yīng)2小時，然后把該產(chǎn)物分離水洗或醇洗，除去硫酸根，最后烘干得到前驅(qū)體粉末，為了除去模板劑，把前驅(qū)體粉體樣品放入空氣氛中400℃煅燒2小時就可以獲得介孔TiO2粉體光催化劑，比表面達(dá)200m2/g左右。
權(quán)利要求
1.一種用聚乙二醇作添加劑制備介孔二氧化鈦粉體光催化劑的方法，其特征在于該方法包括以下各步驟(1)制備前驅(qū)體粉末首先用去離子水、硫酸鈦、尿素、聚乙二醇配制配制水熱溶液，其中硫酸鈦和尿素在水中的摩爾濃度比為1∶2，為反應(yīng)充分，尿素濃度可過量10％左右，然后把該溶液放置在壓力釜中，按占溶液質(zhì)量百分比1％-30％的量加入分子量為200～4000的聚乙二醇，在100～180℃下水熱反應(yīng)1～24小時，然后把該產(chǎn)物分離水洗或醇洗，除去硫酸根，最后烘干得到前驅(qū)體粉體樣品；(2)制備介孔粉體二氧化鈦光催化劑將上述方法制備的前驅(qū)體樣品粉碎，在空氣氣氛下進(jìn)行煅燒，起始升溫速率為10度/分，然后在250～600度的溫度下煅燒0.5～5小時。
專利摘要
本發(fā)明涉及一種用聚乙二醇作添加劑制備介孔二氧化鈦粉體光催化劑的方法,首先用去離子水、硫酸鈦、尿素、聚乙二醇配制水熱溶液,然后把該溶液放置在壓力釜中,加入分子量為200～4000的聚乙二醇,水熱反應(yīng),然后把該產(chǎn)物分離水洗或醇洗,除去硫酸根,最后烘干得到前驅(qū)體粉體樣品;將前驅(qū)體樣品粉碎,在空氣氣氛下進(jìn)行煅燒,即得光催化劑。利用本發(fā)明的方法制備的介孔TiO
文檔編號B01J37/08GKCN1337425SQ01131113
公開日2002年2月27日 申請日期2001年8月31日
發(fā)明者朱永法, 譚瑞琴 申請人:清華大學(xué)導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan