專利名稱:一種低壓超臨界萃取工藝及其裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種混合物的分離方法及其裝置，尤其涉及一種低壓超臨界萃取工藝及其裝置。
背景技術(shù)：
超臨界二氧化碳萃取這一環(huán)境友好的綠色萃取技術(shù)，在國(guó)外早已工業(yè)化，在我國(guó)有少量引進(jìn)裝置和國(guó)內(nèi)自行制造的裝置在使用。超臨界二氧化碳的極性很弱，對(duì)極性較強(qiáng)的物質(zhì)的萃取能力較差，適用范圍有限。為提高超臨界二氧化碳對(duì)強(qiáng)極性物質(zhì)的萃取能力，可以加入極性有機(jī)溶劑如乙醇、甲醇、丙酮等作為夾帶劑，但這樣會(huì)帶來(lái)有機(jī)溶劑的分離、回收、萃取產(chǎn)物有機(jī)溶劑殘留量增加等一系列問(wèn)題。而且超臨界二氧化碳萃取的操作壓力較高(15-40MPa)，對(duì)設(shè)備要求較高，設(shè)備投資大，系統(tǒng)運(yùn)行能耗高，工藝的經(jīng)濟(jì)性差，這在很大程度上阻礙了超臨界二氧化碳萃取技術(shù)的產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容針對(duì)以上超臨界二氧化碳萃取技術(shù)的缺陷，本發(fā)明的目的是提供一種操作壓力低，操作控制簡(jiǎn)單，投資少，能耗低的低壓超(亞)臨界萃取工藝及其裝置。
本發(fā)明的低壓超(亞)臨界1，1，1，2-四氟乙烷(R134a)萃取工藝，以1，1，1，2-四氟乙烷(R134a)為萃取流體，包括萃取過(guò)程、分離過(guò)程、1，1，1，2-四氟乙烷(R134a)回收過(guò)程1)萃取過(guò)程液態(tài)的1，1，1，2-四氟乙烷(R134a)經(jīng)柱塞泵加壓，由萃取器上部進(jìn)入萃取器，加壓至設(shè)定壓力(0.8-8.0MPa)，經(jīng)加熱器加熱至設(shè)定溫度(30-60℃)，達(dá)到超(亞)臨界狀態(tài)，與萃取器中的物料接觸，并將其中的有效成分溶解于R134a中。
2)分離過(guò)程含有萃取產(chǎn)品的超(亞)臨界1，1，1，2-四氟乙烷(R134a)從萃取釜底部卸壓，減壓至0.3-0.5MPa，并經(jīng)加熱器加熱，萃取產(chǎn)品因在1，1，1，2-四氟乙烷(R134a)中的溶解度降低而析出，沉積于底部。1，1，1，2-四氟乙烷(R134a)從分離釜頂部逸出，經(jīng)壓縮機(jī)壓縮，再經(jīng)過(guò)冷凝器液化，重新回到萃取釜中，保持動(dòng)態(tài)循環(huán)。
3)1，1，1，2-四氟乙烷(R134a)回收過(guò)程當(dāng)萃取完成后，關(guān)閉萃取釜進(jìn)氣閥，通過(guò)壓縮機(jī)回收1，1，1，2-四氟乙烷(R134a)。1，1，1，2-四氟乙烷(R134a)經(jīng)冷凝器液化后，進(jìn)入R134a氣瓶，完成回收過(guò)程。
用于上述萃取工藝的低壓超臨界萃取裝置，包括儲(chǔ)存超臨界流體1，1，1，2-四氟乙烷的儲(chǔ)液罐，加壓超臨界流體的柱塞泵，進(jìn)行超臨界萃取的萃取釜，其特征在于該裝置還包括萃取后將1，1，1，2-四氟乙烷進(jìn)行分離的分離釜，分離后進(jìn)行液化和循環(huán)再利用的壓縮機(jī)和冷凝器。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于(1)設(shè)備投資及能耗低采用1，1，1，2-四氟乙烷(R134a)作為超(亞)臨界流體，在較低的壓力下(0.8MPa-8MPa)，可以達(dá)到1g/ml以上的流體密度，達(dá)到萃取弱極性及較強(qiáng)極性的各類物質(zhì)的效果。由于工作壓力遠(yuǎn)低于超臨界二氧化碳的操作壓力(15-40MPa)，對(duì)設(shè)備要求較低，設(shè)備投資少，運(yùn)行能耗低。(2)通過(guò)控制壓力、溫度等操作參數(shù)，可以選擇性萃取非極性、弱極性及極性較強(qiáng)的物質(zhì)，適用范圍廣。不僅適用于各種脂溶性產(chǎn)物，例如姜油，大蒜精油，魚油，各種香精香料的萃取，對(duì)極性較強(qiáng)的物質(zhì)例如茶多酚、銀杏黃酮、葛根素、卵磷脂、皂苷等也能高效萃取。并且還適用于含水量較高的物料的萃取，例如水產(chǎn)品。(3)在萃取過(guò)程結(jié)束后，可以高效回收1，1，1，2-四氟乙烷(R134a)重復(fù)使用，符合環(huán)境友好的綠色工藝要求。
圖1為本發(fā)明低壓超(亞)臨界萃取工藝的工藝流程圖。
其中，(1)柱塞泵(2)油水分離器(3)冷凝器(4)截流閥(5)儲(chǔ)液罐(6)提取釜(7)pH值調(diào)節(jié)罐(8)安全閥(9)分離釜(10)流量計(jì)(11)過(guò)濾器(12)攪拌器(13)壓縮機(jī)(14)壓力表。
具體實(shí)施方式以下結(jié)合附圖并通過(guò)具體實(shí)施例來(lái)進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明。
實(shí)施例1低壓超臨界1，1，1，2-四氟乙烷萃取工藝用于從杜氏鹽藻中萃取β-胡蘿卜素如圖1所示，儲(chǔ)液罐5中的液態(tài)1，1，1，2-四氟乙烷(R134a)經(jīng)柱塞泵(1)加壓后進(jìn)入萃取釜6，經(jīng)加熱器加熱至45℃，加壓至0.8-6.0MPa，使R134a達(dá)到亞臨界狀態(tài)，在萃取釜中與杜氏鹽藻充分接觸，使其中的β-胡蘿卜素溶解于R134a中。大約5小時(shí)后，含有β-胡蘿卜素的超(亞)臨界R134a從萃取釜6底部卸壓，減壓至0.3-0.5MPa，并經(jīng)加熱器加熱，因β-胡蘿卜素在R134a中的溶解度降低而析出，沉積于分離釜9底部。R134a從分離釜9頂部逸出，經(jīng)壓縮機(jī)13壓縮，再經(jīng)過(guò)冷凝器3液化，重新回到萃取釜6中，保持動(dòng)態(tài)循環(huán)。當(dāng)達(dá)到設(shè)定的循環(huán)量(10-25L/h)后，關(guān)閉萃取釜進(jìn)氣閥，通過(guò)壓縮機(jī)13回收R134a。R134a經(jīng)冷凝器3液化后，進(jìn)入R134a氣瓶，完成回收。β-胡蘿卜素從分離釜底部收集。β-胡蘿卜素萃取率達(dá)95％。而采用超臨界二氧化碳萃取在近30MPa的條件下才能達(dá)到相同效果。
實(shí)施例2低壓超臨界1，1，1，2-四氟乙烷萃取工藝用于從魷魚卵中萃取卵磷脂工藝流程和裝置同實(shí)施例1。1，1，1，2-四氟乙烷(R134a)經(jīng)柱塞泵加壓至6.0-8.0MPa，萃取溫度30℃，萃取時(shí)間3小時(shí)。卵磷脂萃取率30％。超臨界二氧化碳在15-30MPa的條件下卵磷脂基本無(wú)萃出。
實(shí)施例3低壓超臨界1，1，1，2-四氟乙烷萃取工藝用于從新鮮大蒜中萃取大蒜精油工藝流程和裝置同實(shí)施例1。新鮮大蒜去皮，洗凈，粉碎，作為原料。1，1，1，2-四氟乙烷(R134a)經(jīng)柱塞泵加壓至0.8-6.0MPa，萃取溫度35℃，萃取時(shí)間3小時(shí)。大蒜精油萃取率36％。采用超臨界二氧化碳萃取在近30MPa的條件下才能達(dá)到相同效果。
權(quán)利要求
1.一種低壓超臨界萃取工藝，其特征在于以1，1，1，2-四氟乙烷作為超臨界流體。
2.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的萃取工藝，包括萃取過(guò)程，分離過(guò)程，其特征在于還包括流體回收過(guò)程。
3.根據(jù)權(quán)利要求
2所述的萃取工藝，其特征在于所述的流體回收過(guò)程是指萃取完成后，通過(guò)壓縮機(jī)壓縮再經(jīng)冷凝器液化后，回收1，1，1，2-四氟乙烷進(jìn)入氣瓶。
4.根據(jù)權(quán)利要求
1獲所述的萃取工藝，其特征在于萃取過(guò)程中1，1，1，2-四氟乙烷超臨界流體加壓范圍為0.8-8.0MPa。
5.一種低壓超臨界萃取裝置，包括儲(chǔ)存超臨界流體1，1，1，2-四氟乙烷的儲(chǔ)液罐，加壓超臨界流體的柱塞泵，進(jìn)行超臨界萃取的萃取釜，其特征在于該裝置還包括萃取后將1，1，1，2-四氟乙烷進(jìn)行分離的分離釜，分離后進(jìn)行液化和循環(huán)再利用的壓縮機(jī)和冷凝器。
專利摘要
本發(fā)明公開了一種低壓超臨界萃取工藝及其裝置，包括萃取過(guò)程、分離過(guò)程、流體回收過(guò)程，其特征在于以1，1，1，2－四氟乙烷作為超臨界流體，在較低的工作壓力下(0.8－8.0MPa)選擇性萃取非極性、弱極性及極性較強(qiáng)的物質(zhì)。在萃取過(guò)程結(jié)束后，可以高效回收1，1，1，2－四氟乙烷重復(fù)使用。該工藝對(duì)設(shè)備耐壓強(qiáng)度要求低，設(shè)備投資少，操作控制簡(jiǎn)單，能耗低，有利于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)B01D11/00GK1994507SQ200610070495
公開日2007年7月11日 申請(qǐng)日期2006年12月5日
發(fā)明者薛長(zhǎng)湖, 于剛, 林洪, 劉建寶 申請(qǐng)人:中國(guó)海洋大學(xué)導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan