專利名稱:微波加熱法制Al的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及陶瓷膜材料的制備技術，尤其涉及一種Al2O3-SiO2-ZrO2陶瓷復合膜的微波加熱制備方法。
背景技術：
膜科學技術是材料科學和過程科學等諸多學科交叉結合、相互滲透而產(chǎn)生的新領域。膜分離過程已成為解決當代能源、資源和環(huán)境污染問題的重要高新技術及可持續(xù)發(fā)展技術基礎。氧化鋁膜是目前應用比較廣泛的一種膜材料，但是氧化鋁不耐強酸，γ-Al2O3膜在高于500℃的高溫條件下不很穩(wěn)定，在1000℃左右會相變生成α-Al2O3相，相變過程中會發(fā)生7％的體積變化。本發(fā)明采用微波加熱技術，通過添加一些氧化物如SiO2和ZrO2等來改善和修飾Al2O3膜的性能和結構。

發(fā)明內容本發(fā)明的目的在于用微波加熱法快速制備Al2O3-SiO2-ZrO2復合溶膠，進而涂敷至多孔α-Al2O3陶瓷管(顯氣孔率35％；平均孔徑4μm)上，再用微波干燥的方法使溶膠轉變?yōu)槟z層，然后燒制成Al2O3-SiO2-ZrO2陶瓷復合分離膜。微波加熱法的引入，使得制膜周期大大縮短，提高了效率。
其制備方法如下；(1)微波加熱制備勃姆石溶膠按摩爾比Al(NO3)3∶NH3·H2O＝1∶1將晶體加入到氨水溶液中，不經(jīng)攪動，置于功率為500～800W的微波爐中，加熱20-80秒后取出，攪拌溶液，待其冷卻，重復進行上述步驟直至Al(NO3)3晶體全部溶解，溶液澄清透明，具有丁達爾現(xiàn)象，即制得勃姆石溶膠；(2)微波加熱制備Al2O3-SiO2-ZrO2復合溶膠以正硅酸乙酯和氧氯化鋯為原料，按一定比例配好加入到無水乙醇中，再加入勃姆石溶膠，使復合溶膠的摩爾比為Al2O3∶SiO2∶ZrO2＝8∶2.3∶1～10∶2.3∶1，攪拌，調節(jié)PH值＝3.4～4.5，微波功率為500～900W加熱20-80秒后即得到Al2O3-SiO2-ZrO2復合溶膠；(3)將α-Al2O3陶瓷管基體浸入到上述Al2O3-SiO2-ZrO2復合溶膠中，10秒后取出，置于微波爐中500～900W加熱10分鐘，使薄膜干燥后，即制得Al2O3-SiO2-ZrO2陶瓷復合分離膜。
從附圖1可以看出，復合膜在不同溫度下煅燒，得到的XRD圖譜不盡相同。在1000℃時，開始出現(xiàn)很弱的γ-Al2O3衍射峰和t-ZrO2的衍射峰，且隨著溫度的升高，γ-Al2O3衍射峰的強度逐漸增大，峰寬變窄，說明晶體的晶型趨于完整，晶粒逐漸長大，γ-Al2O3一直保持到1200℃也沒有發(fā)生晶相變化。到1200℃復合膜的主晶相為γ-Al2O3和非晶態(tài)SiO2以及t-ZrO2。
將多孔α-Al2O3陶瓷管浸泡于5％的稀鹽酸中24h，以清除吸附在表面的雜質，再用蒸餾水徹底沖洗，然后置于干燥箱中120℃干燥24h，600℃焙燒2h。
將基體浸入溶膠中，放入微波爐內加熱一段時間后取出，然后將基體從溶膠液中拉出。涂膜后將陶瓷管放入微波爐中加熱10min，待薄膜干燥后，放入電阻爐內以3℃/min的速率升溫至900～1200℃，保溫2h，隨爐自然冷卻。
將制成的Al2O3-SiO2-ZrO2復合陶瓷薄膜進行污水處理，復合膜對污水的過濾效果如表1所示；表1復合膜對污水的過濾結果
本發(fā)明的特點是首次將微波加熱的方法引入到Al2O3系復合陶瓷膜的制備當中來，試驗表明，與水浴加熱需要18h相比，采用微波加熱的方法在500～900W的功率下僅用數(shù)十秒就可以制備出勃姆石溶膠，大大節(jié)省了時間；本發(fā)明與現(xiàn)有技術的主要差別在于在制備Al2O3-SiO2-ZrO2復合溶膠時，得到的溶膠質量好，工藝簡化，時間大大縮短。
表2示出微波加熱和水浴加熱制備的勃姆石溶膠性能比較；
表2微波加熱和水浴加熱制備的勃姆石溶膠
(*注根據(jù)溶膠透明程度的好與差共分為1～5，5個等級，1為最好，5為最差)從表2中可以看出，微波加熱的時間遠小于水浴加熱的時間，使用微波爐制備勃姆石溶膠方便快捷；對于同濃度的溶膠，微波法制的透明度好，膠凝時間長，有利于大量制備，長期保存，優(yōu)于水浴加熱法。
微波加熱的另一個優(yōu)點是工藝簡便，設備簡單。表3為微波加熱法與醇鹽法和無機鹽法制備勃姆石溶膠時設備與工藝比較。
表3微波加熱與醇鹽法、無機鹽法制備勃姆石溶膠時設備與工藝比較
對制成的復合膜瓷膜進行濾水實驗，采用污水處理廠處理后的污水進行試探性試驗，對污水廠的工業(yè)出水(中水)進行了深度處理，發(fā)現(xiàn)處理過的水樣色度、濁度(NTU)以及氟化物的數(shù)據(jù)都有明顯的下降，鐵和總大腸菌群的濾出率已達到生活飲用水的要求。(根據(jù)國家《生活飲用水衛(wèi)生標準》，鐵0.3mg/L總大腸菌群3個/L)。
圖1為nAl2O3∶nSiO2∶nZrO2＝Al2O3∶SiO2∶ZrO2(摩爾比)為10∶2.3∶1的復合膜在不同溫度燒結后的X射線衍射圖。
具體實施方式實施例1按摩爾比Al(NO3)3∶NH3·H2O＝1∶1將晶體加入到氨水溶液中，不經(jīng)攪動，置于功率為800W的微波爐中，加熱30秒后取出，攪拌溶液，待其冷卻，重復進行上述步驟直至Al(NO3)3晶體全部溶解，即制得勃姆石溶膠；實施例2以正硅酸乙酯和氧氯化鋯為原料，按一定比例配好后加入到無水乙醇中，再加入勃姆石溶膠，使復合溶膠的摩爾比為Al2O3∶SiO2∶ZrO2＝10∶2.3∶1，攪拌，調節(jié)PH值＝4，微波功率為800W加熱60秒后即得到Al2O3-SiO2-ZrO2復合溶膠；實施例3通過對載體進行預處理后再用Al2O3-SiO2-ZrO2復合溶膠對其三次涂膜，采用置于功率為900W的微波爐中，加熱10分鐘后取出。并以3℃/min的速度升溫，煅燒溫度為1000℃，即可制得膜孔均勻，孔徑約在2～4μm的復合膜。
權利要求
1.一種微波加熱法制Al2O3-SiO2-ZrO2陶瓷復合分離膜的生產(chǎn)方法，其特征在于該方法包括以下步驟(1)微波加熱制備勃姆石溶膠按摩爾比Al(NO3)3∶NH3·H2O＝1∶1將晶體加入到氨水溶液中，不經(jīng)攪動，置于功率為500～900W的微波爐中，加熱20-80秒后取出，攪拌溶液，待其冷卻，重復進行上述步驟直至Al(NO3)3晶體全部溶解，溶液澄清透明，具有丁達爾現(xiàn)象，即制得勃姆石溶膠；(2)微波加熱制備Al2O3-SiO2-ZrO2復合溶膠以正硅酸乙酯和氧氯化鋯為原料，按一定比例配好加入到無水乙醇中，再加入勃姆石溶膠，使復合溶膠的摩爾比為Al2O3∶SiO2∶ZrO2＝8∶2.3∶1～10∶2.3∶1，攪拌，調節(jié)PH值＝3.4～4.5，微波功率為500～900W加熱20-80秒后即得到Al2O3-SiO2-ZrO2復合溶膠；(3)將α-Al2O3陶瓷管基體浸入到上述Al2O3-SiO2-ZrO2復合溶膠中，10秒后取出，置于微波爐中500～900W加熱10分鐘，待薄膜干燥后，即制得Al2O3-SiO2-ZrO2陶瓷復合分離膜。
2.一種制備勃姆石溶膠的方法，其特征在于按摩爾比Al(NO3)3∶NH3·H2O＝1∶1將晶體加入到氨水溶液中，不經(jīng)攪動，置于功率為500～800W的微波爐中，加熱20-80秒后取出，攪拌溶液，待其冷卻，重復進行上述步驟直至Al(NO3)3晶體全部溶解，溶液澄清透明，具有丁達爾現(xiàn)象，即制得勃姆石溶膠。
3.一種用權利要求
1所述方法制備的Al2O3-SiO2-ZrO2陶瓷復合分離膜處理污水的方法。對制成的復合膜進行中水濾水處理，鐵和總大腸菌群的濾出率已達到生活飲用水的要求。
專利摘要
本發(fā)明涉及一種Al
文檔編號B01D69/00GK1994539SQ200610156170
公開日2007年7月11日 申請日期2006年12月30日
發(fā)明者王黔平, 賈翠, 劉淑賢, 田秀淑, 王永剛 申請人:河北理工大學導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan