專利名稱:用于光照法生產(chǎn)脫氫酯的工業(yè)反應(yīng)器的材料的制作方法
本發(fā)明是屬于對(duì)光化學(xué)工業(yè)反應(yīng)器的合適結(jié)構(gòu)材料和密封材料的選材。
本發(fā)明提出以前，在制備抗菌藥吡哌酸的中間體脫氫酯(2-鹵素-8-烴基-5-氧-5，-8-二氫吡啶〔2，3-d〕駢嘧啶-6-羧酸酯)方面，大都采用三乙胺的脫溴化氫方法(1)。該方法的主要缺點(diǎn)是1)脫氫酯的收率低，2)脫氫酯的質(zhì)量差，3)消耗大量三乙胺。
后來有人發(fā)現(xiàn)，可以光照法脫溴化氫代替舊有的三乙胺法脫溴化氫，光照法可以克服三乙胺法的上述三個(gè)缺點(diǎn)(2)。但由于沒有找到合適的工業(yè)反應(yīng)器結(jié)構(gòu)材料和密封材料，光照法一直停留在實(shí)驗(yàn)室規(guī)模階段(3)。
針對(duì)上述問題，本發(fā)明的目的在于找到合適的工業(yè)反應(yīng)器結(jié)構(gòu)材料和密封材料，從而解決由于工業(yè)反應(yīng)器選材不當(dāng)引起的光化學(xué)鏈反應(yīng)猝滅的問題。我們的研究表明，不銹鋼、鐵、鉛、石墨、石棉繩、鈷、鈦、鎳等都對(duì)本光化反應(yīng)不利，而搪瓷、搪玻璃和聚四氟乙烯是本光化反應(yīng)工業(yè)反應(yīng)器合適的結(jié)構(gòu)材料和密封材料(3)。這一結(jié)論為工業(yè)放大實(shí)驗(yàn)所證實(shí)(4)。
實(shí)例在容積為70立升的搪玻璃反應(yīng)器中裝有鹵鎢燈130瓦，攪拌器外表面搪玻璃，所有密封部件采用聚四氟乙烯。光照反應(yīng)一小時(shí)后，反應(yīng)物靜置、結(jié)晶、分離。所得產(chǎn)物脫氫酯的收率和純度超過舊有三乙胺法對(duì)比項(xiàng)目 光照法 三乙胺法脫氫酯收率，% 90 80脫氫酯含量，% 98 96固體產(chǎn)品顏色 白 灰三乙胺 不用 用二種方法制得的脫氫酯化學(xué)結(jié)構(gòu)完全相同。
采用光照法每生產(chǎn)一公斤脫氫酯所消耗的光能折合電能為0.4度。
文獻(xiàn)〔1〕 Marcel Pesson，Ger.Offen 2715675(1977.10.27)〔2〕 抗菌藥吡哌酸 第二部份，分部工藝總結(jié)山東新華制藥廠 1979.9〔3〕 張洪勇 有機(jī)中間體的光化研究華東石油學(xué)院畢業(yè)論文 1982〔4〕 周根文 環(huán)合酯光化脫氫制造脫氫酯(工業(yè)放大實(shí)驗(yàn)報(bào)告)華東石油學(xué)院研究生碩士論文 198權(quán)利要求
1.光照法生產(chǎn)脫氫酯的工業(yè)反應(yīng)器的材料，其特征在于這些材料與原料接觸時(shí)不會(huì)導(dǎo)致光化學(xué)鏈反應(yīng)的猝滅。
2.按權(quán)項(xiàng)1所說的不導(dǎo)致光化學(xué)鏈反應(yīng)猝滅的材料是指搪瓷、搪玻璃和聚四氟乙烯塑料。
3.按權(quán)項(xiàng)1所說的反應(yīng)器，其攪拌器軸封所用的材料為聚四氟乙烯。
4.按權(quán)項(xiàng)1和3所說的反應(yīng)器，其反應(yīng)簡(jiǎn)體與簡(jiǎn)蓋之間的密封是采用聚四氟乙烯或包以聚四氟乙烯膜帶的軟填料。
5.按權(quán)項(xiàng)1所說的反應(yīng)器，其攪拌器外表面由搪瓷、搪玻璃或聚四氟乙烯構(gòu)成。
6.按權(quán)項(xiàng)1所說的反應(yīng)器，其內(nèi)壁由搪瓷、搪玻璃或聚四氟乙烯構(gòu)成。
專利摘要
本發(fā)明是屬于對(duì)光化學(xué)工業(yè)反應(yīng)器的合適結(jié)構(gòu)材料和密封材料的選材。選材不當(dāng)會(huì)導(dǎo)致本光化反應(yīng)猝滅，反應(yīng)不能順利進(jìn)行。經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明，搪瓷、搪玻璃和聚四氟乙烯不影響本光反應(yīng)的正常進(jìn)行，是用于構(gòu)成本光化工業(yè)反應(yīng)器的合適材料。
文檔編號(hào)C23D5/00GK85100992SQ85100992
公開日1987年1月31日 申請(qǐng)日期1985年4月1日
發(fā)明者施俠, 楊九金, 楊光華 申請(qǐng)人:華東石油學(xué)院導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan