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鉑、鈀/氧化鈦脫氧催化劑的制作方法

文檔序號(hào):91001閱讀:1600來源:國知局
專利名稱:鉑、鈀/氧化鈦脫氧催化劑的制作方法
本發(fā)明鉑、鈀/氧化鈦是普氫脫氧制取超純氫氣或普氮定量加氫除氧的催化劑。它可用于電子工業(yè),半導(dǎo)體材料和器件生產(chǎn),現(xiàn)代化工、油脂化學(xué)、冶金、儀表、宇航和原子能等工業(yè)所需的超純氫或氮?dú)獾闹苽浜蜕a(chǎn)過程。
催化劑除氧的原理是在催化劑的作用下使混合在原料氫氣中的雜質(zhì)氧或者普氮中定量加氫與雜質(zhì)氧反應(yīng)生成水汽(H2O)而除去。
目前用催化轉(zhuǎn)化法凈化普氫的催化劑有鈀/氧化鋁(參見Nissan Girdler Catalyst CO-LTD.Inspection Report On HI-P Catalyst(P.O.No 738288)1980);鈀/分子篩(參見吳彥敏編“氣體純化”21,1983,國防工業(yè)出版社);鈀/碳纖維(參見楊學(xué)仁等,催化學(xué)報(bào)1(2)81,1980)和以氧化鋁或氧化硅為載體,貴金屬添加鐵、鈷、鎳、稀土氧化物等催化劑(參見1983年日本專利J58026004,J58174239)。上述催化劑的單位時(shí)間處理量按空迅計(jì)算為10000~20000小時(shí)-1,凈化后成品氣的殘留氧含量在0.5~10ppm,并且一般都需要活化和再生。
普氮凈化脫除雜質(zhì)氧的方法一般采用變價(jià)氧化物吸收法,碳燃燒消耗法和加氫催化轉(zhuǎn)化法。吸收法常用的脫氧劑有氧化錳(MnOx)、氧化銀(Ag2O)、氧化銅(CuOx)(參見吳彥敏編“氣體純化”23,1983,國防工業(yè)出版社),碳燃燒消耗的材料有鈀-碳和木炭以上兩種脫氧劑的脫氧量有限,前者一般每克脫氧劑脫除氧5-15毫升,后者雖然每克可除氧1500毫升,但屬于消耗型一旦材料耗盡就失效,并且在較高溫度320-900℃下使用,而且產(chǎn)生新的雜質(zhì)CO2和CO。
本發(fā)明的目的是制備一種活性高的催化劑,以提高普氫脫氧或普氮定量加氫脫除氧的單位時(shí)間處理量,提高脫氧深度并且在使用過程中免除催化劑的活化和再生。為此,本發(fā)明采用N型半導(dǎo)體二氧化鈦?zhàn)鬏d體,貴金屬鉑或鉑、鈀雙組份作催化劑的活性成份,并考慮到金屬-半導(dǎo)體之間的相互作用等因素,用溶液浸漬、化學(xué)還原、高溫氫處理等方法研制出空速大(10000~30000小時(shí)-1),催化脫氧深度深(殘氧量20ppb~0.2ppm)無需活化和再生的普氫除氧,普氮定量加氫脫氧催化劑。該催化劑的貴金屬含量A∶鉑0.1~5.0%或B∶鉑、鈀0.1~5.0%(重量比),后者鉑、鈀比例為1∶1。
該催化劑的制備步驟是浸漬→洗滌→干燥→成型→高溫氫處理。即二氧化鈦粉末(銳鈦礦)懸浮在氯鉑酸或氯鉑酸與氯化鈀混合水溶液中浸漬,水合聯(lián)氨還原,去離子水洗滌,80-120℃干燥,壓片成型,管式爐中氫處理,處理溫度范圍500~700℃,成品催化劑的電導(dǎo)率為10-4~10-1l/Ω·cm,比表面積8-12米2/克,堆密度1.1~1.5克/毫升,氫處理時(shí)間1~3小時(shí)。
實(shí)例10.2%(Pt+Pd)/TiO2的制備在5立升容量的瓷桶內(nèi)注入3500毫升去離子水,加入18毫升氯鉑酸水溶液(0.1MH2PtCl6·6H2O)和氯化鈀水溶液42毫升,攪拌均勻后加入200克二氧化鈦粉末,浸攪12小時(shí)后加入水合聯(lián)氨120毫升(50%N2H4·H2O),繼續(xù)攪拌3小時(shí),用去離子水洗滌,直至無Cl-,置于烘箱內(nèi)80~120℃干燥,粉碎過篩,用壓片機(jī)成型3×3mm園柱狀顆粒。再置于管狀爐內(nèi)500℃H2氣氛下處理2小時(shí),自然降溫。
本發(fā)明用于普氫去除雜質(zhì)氧,使用條件是常壓、常溫;100公斤/厘米2(氫壓)、反應(yīng)溫度90~100℃;170公斤/厘米、反應(yīng)溫度110℃空速范圍10000~30000小時(shí)-1;催化劑床層高徑比不小于10;無需活化和再生。按上述條件使用,經(jīng)本發(fā)明凈化后的成品氣殘留雜質(zhì)氧含量20ppb~0.2ppm。
實(shí)例2在凈化管內(nèi)填裝催化劑(催化劑床層高徑比大于10)0.2%(Pt+Pd)/TiO2。10000小時(shí)-1空速,常壓,常溫,普氫(雜質(zhì)氧500ppm)凈化成品氣殘氧量為20ppb(TE-150色、質(zhì)譜儀分析)。
實(shí)例30.2%(Pt+Pd)/TiO2催化劑在酯加氫制醇過程普氫凈化流程中運(yùn)轉(zhuǎn)一年多,170公斤/厘米2(氫壓)110℃溫度下,處理量為2米3/小時(shí),其催化除氧性能一直穩(wěn)定,殘氧量為0.2ppm(DH-3微量氧分析儀測試),經(jīng)10多次停車(保壓、降溫)啟動(dòng)后催化除氧性能保持不變。
實(shí)例40.2%(Pt+Pd)/TiO2催化劑在半導(dǎo)體器件生產(chǎn)過程的普氫凈化流程中運(yùn)轉(zhuǎn),常壓~100公斤/厘米2,常溫~90℃條件下,處理量為45米3/小時(shí),凈化后的成品氣殘氧量為0.2ppm(DH-3微量氧分析儀測定)。
本發(fā)明用于普氮定量加氫除氧過程實(shí)例50.5%Pt/TiO2催化劑在常壓,10000小時(shí)-1空速下,于不同溫度25℃,0℃,-78℃普氮,定量加氫脫氧,其脫氧深度均達(dá)ppb級(jí)。見表1。
表1 不同溫度下普氮定量加氫脫氧性能雜質(zhì)氧含量(ppm)氫含量(ppm)反應(yīng)溫度(℃)殘留氧含量(PPb*)5000 10000 25 205000 10000 0 205000 10000 -78 50*TE-150色-質(zhì)譜儀分析實(shí)例6本發(fā)明的不同樣品在常溫、常壓下普氮定量加氫脫氧長期運(yùn)轉(zhuǎn)性能穩(wěn)定,見表2。
表2 不同樣品普氮定量加氫脫氧長時(shí)間運(yùn)轉(zhuǎn)性能空速 O2含量 H2含量運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)間催化劑殘O2量(小時(shí)-1) (ppm) (ppm) (小時(shí))15%Pt/10000 5000 10000 500 20ppb*TiO20.2%Pt/10000 5000 10000 514 0.2ppm**TiO2*TE-150色-質(zhì)譜儀分析**DH-3微量氧分析儀分析與已知脫氧催化劑比較,本發(fā)明具有催化活性好,脫氧深度深,單位時(shí)間處理量大,并且在使用前不用予活化,使用過程中不需要再生等特點(diǎn)。
權(quán)利要求
1.用于普氫、氮?dú)饷撗醯暮K、鈀催化劑,本發(fā)明的特征在于催化劑的載體采用N型半導(dǎo)體材料二氧化鈦。其貴金屬含量A∶鉑∶0.1~5.0%或B∶鉑、鈀0.1~5.0%(重量比)。
2.按照權(quán)項(xiàng)1所述催化劑B,鉑、鈀比例為1∶1。
3.按照權(quán)項(xiàng)1所述的二氧化鈦,最好選用銳鈦礦。
4.按照權(quán)項(xiàng)1所述催化劑的制備方法是(1)將二氧化鈦粉末懸浮于A∶氯鉑酸或者B∶氯鉑酸和氯化鈀水溶液中浸漬,加水合聯(lián)氨還原(N2H4·H2O 50%),用去離子水洗滌,于80~120℃干燥,成型。(2)成型后的催化劑在500~700℃氫氣氛下處理1~3小時(shí)。
5.按照權(quán)項(xiàng)1所述的催化劑,其電導(dǎo)率為10-4~10-1l/Ω·cm。
6.按照權(quán)項(xiàng)1所述催化劑A更適于普氮定量加氫脫氧,催化劑B更適于普氫脫氧。
專利摘要
鉑、鈀/氧化鈦催化劑是用于普氫、氮?dú)饷撗踔迫〕儦洹⒌獨(dú)獾拇呋瘎?。本發(fā)明的特征是采用N型半導(dǎo)體二氧化鈦?zhàn)鞔呋瘎┑妮d體,其貴金屬含量A鉑0.1~5.0%或B鉑、鈀0.1~5.0%(重量比)。前者更適用于普氮凈化,后者常用于普氫凈化。兩者空速均為10000~30000小時(shí)
文檔編號(hào)C01B3/00GK85102710SQ85102710
公開日1986年9月17日 申請(qǐng)日期1985年4月1日
發(fā)明者劉蕙菁, 洪祖培, 陳怡萱, 李文釗, 唐學(xué)淵, 張俊香, 于豐云 申請(qǐng)人:中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan
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