專利名稱:直接合成微粉級金剛石的方法
本發(fā)明屬于金剛石的合成技術。
已知的金剛石合成方法，基本上只能取得中細顆粒以上的金剛石，顆粒度絕大部分為280＃以上，除少數(shù)較大顆粒外，大部分為普通磨料級金剛石，W40以下的微粉級金剛石極少。工業(yè)上所需的W40以下的微粉級金剛石，幾乎都以機械方法破碎中細顆粒的金剛石來制備。這種方法需要花費大量的人力、物力和時間，而且經(jīng)破碎后的金剛石，盡管經(jīng)過適當?shù)恼翁幚?，仍然不能獲得滿意數(shù)量的等積形微粒，顆粒形狀比較雜亂，使用壽命受到一定的影響，且成本較高。美國專利№3，743，703公布了一種直接合成10-100μ的金剛石的方法，其特點是采取高溫處理石墨和金屬觸媒的混合物的方法，預先獲得可兼作觸媒和原料的整體中散布著大量石墨微晶的金屬材料。但制作這種材料需要1600℃的高溫，且必須快速降溫，工藝顯得頗為復雜。因為如此高溫處理石墨和金屬的混合物，若不采取一些特殊措施，這二種成份均要遭受氧化而不能成功，況且，該專利并未說明所制取的10-100μ金剛石中，40μ以下的占有多大的比例。而40μ以上的顆粒不屬于微粉級的范圍。
本發(fā)明的目的，在于用較為簡單的工藝，直接合成出占百分數(shù)較高的W40以下的微粉級金剛石。發(fā)明的出發(fā)點是利用通常的靜壓法合成金剛石技術，選取鮮為人用的石墨原料和觸媒粒度，適當調(diào)整原料配比。裝料形式及合成的時間、溫度和壓力，達到直接合成微粉級金剛石的目的。
通常的金剛石合成，選取高純?nèi)嗽焓珵樵?，這種原料不僅價格貴，主要是不適宜于制造微粉級金剛石。本發(fā)明的特點之一就是選取爐芯石墨或膠體石墨作原料。所謂爐芯石墨是指碳化硅制造廠在制取碳化硅時其報廢的電極，由于此種廢料經(jīng)過了使用過程的加熱處理，具有一些特殊的性質(zhì)，且價格低廉，只要稍加處理便成為本發(fā)明的合適原料。粒度小于5μ的膠體石墨也是本發(fā)明的特征原料，就效果而言優(yōu)于爐芯石墨，但價格稍貴。
本發(fā)明的另一個同樣重要的特征是合成金剛石所需的各種金屬或合金觸媒的細粒度。原則上，所有用于合成金剛石的金屬觸媒，本發(fā)明均能使用，如Ni、Fe、Mn、Co等及其合金。但本發(fā)明要求，任何觸媒必須制成200目或200目以下。細粒度觸媒的要求對實現(xiàn)本發(fā)明是至關重要的。通常金剛石的合成，觸媒是片狀的，即使用粉狀觸媒的，其顆粒度也大多在180目以上，所獲得的金剛石均為普通磨料級的中細以上的粒度。本發(fā)明所使用的200目或200目以下的觸媒，由于大大增加了觸媒和石墨原料的接觸面，增加了形成金剛石晶核的幾率，不僅使產(chǎn)生微粉級金剛石的量增加了，而且促使更多的石墨轉化成金剛石，使金剛石的單產(chǎn)也提高了。
本發(fā)明的其它特征還包括在進行合成之前，必須將配料在不添加任何其它物質(zhì)的條件下壓制成堅實的小柱體，合成的時間一般在10秒至2分鐘之間，過長的時間將產(chǎn)生不良的效果。合成的壓力和溫度并無特別的要求，比通常合成時稍高即可。
實施本發(fā)明的整個工藝過程可簡述如下按金屬觸媒和石墨原料的重量比5∶1～1∶1的比例稱取本發(fā)明所要求的觸媒和石墨，經(jīng)充分混勻后，在普通壓機中壓成適于使用的小柱體，然后將柱體裝入相應尺寸的葉臘石管中，置于高溫高壓合成裝置中合成。合成壓力大于60千巴，合成溫度高于1350℃，合成時間在10秒鐘到2分鐘之間。將合成后的產(chǎn)物粉碎，進行化學處理，便可將金剛石分離出來，經(jīng)整形后，進行分級，取得微粉級金剛石。
按照本發(fā)明的方法，每次合成，金剛石的轉化率至少有40%，最高可達80%，而微粉級的金剛石，即W40以細的顆粒占整個轉化率的70%以上。所合成的金剛石其顆粒度分布如表Ⅰ表Ⅰ
按照本發(fā)明的方法所獲得的微粉級金剛石，完整晶形達70%，等積形金剛石微粒(包括完整晶形)占90%以上，抗氧化溫度高達900℃。與機械破碎法的產(chǎn)品相比，成本降低40%以上，耐磨性卻提高30%以上。下面兩個實例可對本發(fā)明作進一步的說明。
例1將等于或小于200目的NiFeMnB合金觸媒粉與小于20目的鱗片狀爐芯石墨粉按2.5∶1的重量比配料，并充分混勻，將混合料在普通壓機中壓制成φ18mm的園柱體，每個柱體重21克。將柱體裝入相應尺寸的葉臘石管中，置于兩面頂?shù)母邏焊邷睾铣汕粌?nèi)，用65Kb的高壓和1400℃的高溫合成1.5分鐘，取得18克拉的黑色金剛石，分級獲得W40以細的金剛石14克拉。
例2將等于或小于200目的NiFeSi合金觸媒粉與小于5μ的膠體石墨按2∶1的重量比配料，且充分混勻，將混合料壓制成上例的小柱體，按上例的條件合成，合成時間為1分鐘，取得15克拉的黃色金剛石，分級獲得W40以細的金剛石13克拉。
權利要求
一種直接合成微粉級金剛石的方法，以合適的金屬或合金為觸媒，以石墨為原料，在高溫高壓下合成，其特征在于所說的觸媒是使用200目或200目以下的金屬或合金的觸媒粉，所說的石墨原料是使用20目以下的爐芯石墨粉或5μ以下的膠體石墨，將它們按照5∶1～1∶1的重量比組成均勻的混合物，壓制成堅實的小園柱，在60Kb以上的高壓和1350℃以上的高溫下合成10秒-2分鐘。
專利摘要
直接合成微粉級金剛石的方法，屬于金剛石的合成技術。采用20目以下的爐芯石墨或5μ以下的膠體石墨為原料，200目或200目以下的金屬或合金觸媒粉，按1∶5～1∶1的重量比組成均勻的混合料，壓成小柱，在60Kb以上的高壓和1350℃以上的高溫下合成10秒—2分鐘，獲得W40以細的金剛石至少占轉化率的70％，完整晶形達70％，等積形在90％以上。
文檔編號C01B31/00GK85106030SQ85106030
公開日1986年5月10日 申請日期1985年8月13日
發(fā)明者常麗, 常維琦, 盧照田, 王 忠, 張鐵喜 申請人:國家建筑材料工業(yè)局人工晶體研究所導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan