專利名稱:一種水樣采集和巰基棉富集分離裝置的制作方法
本發(fā)明是一種水樣采集富集分離裝置,特別適用于測定含有多種痕量、超痕量元素的水樣采集富集分離裝置。
水樣的正確采集是環(huán)境保護(hù)、衛(wèi)生、海洋、水文等部門水質(zhì)監(jiān)測質(zhì)量保證的首要前提,它對于水質(zhì)分析結(jié)果的代表性、準(zhǔn)確性有直接影響。為了利于各水質(zhì)監(jiān)測數(shù)據(jù)的可比性,環(huán)境保護(hù)部門都已規(guī)定,用于金屬元素分析的水樣在采集后應(yīng)立刻用0.45微米的濾膜過濾,但目前使用的各種水質(zhì)采樣器均未配備有濾膜過濾設(shè)備,需使用者自行加工,臨時(shí)在現(xiàn)場組裝,給工作帶來不便。而且所使用的帶泵的機(jī)械采水器(如手搖泵、采水電動泵等)需要在采樣前,向抽水管中注入一定的待測水樣方能工作,操作不夠方便。(見中國環(huán)境監(jiān)測總站編寫,一九八四年十二月出版的《環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測質(zhì)量保證手冊》)水樣中多種痕量、超痕量元素因其存在濃度很低,一般需要富集后,方能準(zhǔn)確用儀器測定。目前通常采用的富集分離方法有蒸發(fā)、共沉淀、溶劑萃取等多種方法。一般說來,蒸發(fā)法耗費(fèi)時(shí)間,不能分離樣品主要組分;其沉淀法易引入雜質(zhì),難以定量富集超痕量元素;溶劑萃取法濃縮倍數(shù)相對較小;而且上述方法一般只能在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)使用,尚未見到制成儀器在野外操作使用。然而,由于環(huán)境水樣中,多種痕量元素在貯存過程中,因水解、揮發(fā)、器壁吸附等原因而嚴(yán)重?fù)p失,使水樣失去其真實(shí)性,這一事實(shí)已日益被人們所認(rèn)識?,F(xiàn)場將水樣中待測元素定量富集則是一種有前途的方法。近年來,螯合離子交換技術(shù)其操作簡單,選擇性相對較強(qiáng),被人們所重視,目前已商品生產(chǎn)、且應(yīng)用很廣,影響很大的是美國的Bio-Rad實(shí)驗(yàn)室生產(chǎn)的Chelex-100型亞氨基二乙酸螯合離子交換樹脂,目前僅見一種報(bào)導(dǎo)以Chelex-100為富集劑的現(xiàn)場富集裝置,〔Inter.J.Environ.Anal.Chem.,16(1),1983〕,但該裝置僅限于用來富集飲用水中的不穩(wěn)定態(tài)的銅、鎘、鉛、鋅四個(gè)元素,這是由于該裝置采用的富集劑親水性較差,吸附速度較慢,選擇性不理想,而且亞氨基官能團(tuán)對大多數(shù)重金屬的親合能力有限,使其不能直接富集現(xiàn)場水樣中的痕量元素的穩(wěn)定態(tài),同時(shí)由于該裝置采用電動蠕動泵,面積很小的濾膜,使其很難應(yīng)用于各種現(xiàn)場、不同類型的水樣采集工作,因而該裝置的應(yīng)用范圍受到很大限制。因此,提供一種現(xiàn)場水樣采集,同時(shí)將多種痕量、超痕量元素富集分離的裝置,是急待解決的問題。
本發(fā)明就是為了克服上述缺點(diǎn),利用一種先進(jìn)的巰基棉富集分離新技術(shù),提供一種新的水樣采集和巰基棉現(xiàn)場富集分離裝置。
本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的,用手動負(fù)壓泵通過帶重錘、具有刻度的取水導(dǎo)管,抽吸不同深度的待測水樣,水樣通過過濾器過濾,然后通過由巰基棉纖維為富集劑的巰基棉管,即可將水樣中多種痕量待測元素富集,并與其它元素相分離。
本發(fā)明的工作過程可結(jié)合附圖1、2來說明。
該裝置由能夠產(chǎn)生負(fù)壓的手動負(fù)壓泵〔8〕,帶重錘、具有刻度的取水導(dǎo)管〔12〕,三通閥〔1〕、〔4〕、〔6〕,防止濾膜和濾紙破裂的,通氣止水閥〔3〕,由塑料制成的緩沖桶〔9〕,可用高壓聚乙烯也可以用其它硬質(zhì)塑料或其它物質(zhì)制成的,雙孔帶刻度的貯水桶〔10〕、〔11〕,即可用濾膜、又可用濾紙的杯式與法蘭式互換的,由聚碳酸酯或其它材料制成的過濾器〔2〕,兩通閥〔5〕及由塑料制成的管路〔7〕組成水樣采集部分,并構(gòu)成一個(gè)封閉負(fù)壓系統(tǒng)。借助于手動負(fù)壓泵〔8〕所造成的負(fù)壓,經(jīng)由緩沖桶〔9〕,三通閥〔6〕,P1管線,貯水桶〔11〕,三通閥〔1〕,取水導(dǎo)管〔12〕,構(gòu)成封閉負(fù)壓線路,將不同深度的待測水樣,通過取水導(dǎo)管〔12〕抽吸到貯水桶〔11〕中。然后,三通閥〔1〕、〔4〕、〔6〕轉(zhuǎn)向,調(diào)通氣止水閥〔3〕,由貯水桶〔11〕,經(jīng)三通閥〔1〕,P2管線,兩用互換式過濾器〔2〕,貯水桶〔10〕,三通閥〔4〕、〔6〕,緩沖桶〔9〕構(gòu)成封閉負(fù)壓線路,可使抽吸到貯水桶〔11〕中的水樣通過兩用互換式過濾器〔2〕過濾到貯水桶〔10〕中。取下貯水桶〔10〕向定體積水樣中加入適量的化學(xué)試劑(緩沖劑、絡(luò)合劑等)調(diào)好酸度后,通過兩通閥〔14〕和進(jìn)氣管〔15〕的控制,以適當(dāng)流速通過巰基棉管〔13〕。即可將水樣中多種待測元素定量富集在巰基棉纖維上。然后,帶回實(shí)驗(yàn)室洗脫、測定之。
巰基棉是一種人工制造的含巰基的螯合離子交換纖維,具有良好的親水性,較大的外表面積和孔隙。它借助于纖維素支鏈上的巰基官能團(tuán)對某些重金屬和非金屬離子的不同程度的親合作用能將其選擇性地快速定量吸附,并與其它元素分離。
本發(fā)明由于采用了手動負(fù)壓泵,不需要電源,因此給野外現(xiàn)場水樣采集工作帶來極大方便。同時(shí)采用了兩用互換式過濾器,且內(nèi)部設(shè)的濾膜或?yàn)V紙的面積較大,對不同類型水樣采集工作帶來極大方便。也由于內(nèi)部濾膜或?yàn)V紙的設(shè)定,可分離出可溶態(tài)和懸浮固體。特別是該裝置采用了高效多功能的巰基棉纖維作為富集劑,這一富集劑是由中國科學(xué)院長春地理研究所研制成功,并在此基礎(chǔ)上首創(chuàng)了較為完整系統(tǒng)的巰基棉富集分離新技術(shù),本裝置首次采用這一新技術(shù),使該裝置可將水樣中的鉑、鈀、金、硒、碲、砷、汞、銻、鉍、錫、銀、銅銦、鎘、鉛、鋅、鈷、鎳、鉈等至少十九種痕量元素予以高倍數(shù)富集其富集倍數(shù)可達(dá)到104倍;也可將水樣和復(fù)雜固體消解液中多種待測微、痕量元素與常量、基體及干擾元素有效分離,分離倍數(shù)可達(dá)101-109倍;同時(shí)也能將某些元素進(jìn)行價(jià)態(tài)、形態(tài)間的高選擇性分離,如可進(jìn)行價(jià)態(tài)定量分離的元素Sb3+/Sb5+、As3+/As5+、Se4+/Se6+、Te4+/Te6+,可進(jìn)行形態(tài)定量分離的有有機(jī)汞/無機(jī)汞。該裝置還可與分光光度計(jì),螢光分光光度計(jì),原子吸收光譜,極譜,氣相色譜,等離子體發(fā)射光譜,中子活化等多種測試手段聯(lián)用。特別是使基層單位那些數(shù)量大而靈敏度較低的分析儀器也能在痕量元素分析中發(fā)揮更大作用。該裝置可廣泛應(yīng)用于環(huán)保,衛(wèi)生,水文、地質(zhì)、冶金、農(nóng)業(yè)、化工等各行部門進(jìn)行水樣中多種痕量元素的測定。且該裝置結(jié)構(gòu)簡單,攜帶操作方便。
圖1是水樣采集工作示意圖。
圖2是巰基棉富集分離示意圖。
本發(fā)明的具體實(shí)施例如附圖1、2所示。
采用通用的手動負(fù)壓泵〔8〕,聚四氟乙烯加工而成的三通閥〔1〕、〔4〕、〔6〕,由擠出成形的聚乙烯管〔7〕,通用的帶重錘、具有刻度取水導(dǎo)管〔12〕,由高壓聚乙烯注射成形的雙孔貯水桶〔10〕、〔11〕,過濾器〔2〕是由聚碳酸酯塑料注成,內(nèi)設(shè)0.45微米混合纖維素濾膜,其直徑為φ110毫米杯式與法蘭式互換的過濾器,閥〔3〕是通用的通氣止水閥,巰基棉管采用玻璃制作的圓柱形管,巰基棉纖維是采用脫脂棉、硫代乙醇酸、硫酸、乙酐乙酸等化學(xué)物質(zhì)制成。以上各部件按附圖示意安裝于一箱體中。
權(quán)利要求
1.一種水樣采集和巰基棉富集分離裝置,其特征在于它是由手動負(fù)壓泵[8],帶重錘、具有刻度的取水導(dǎo)管[12],兩用互換式過濾器[2]、貯水桶[10]、[11]。裝有巰基棉纖維的管[13]所組成。
2.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的裝置,其特征在于兩用互換式過濾器〔2〕是由既可設(shè)濾膜,也可設(shè)濾紙兩用,且法蘭式與杯式互換的,由聚碳酸酯制成。
3.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的裝置,其特征在于管〔13〕內(nèi)裝有特制的巰基棉纖維為富集劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的裝置,其特征在于貯水桶〔10〕、〔11〕為特制雙孔帶刻度的高壓聚乙烯塑料桶。
專利摘要
本發(fā)明屬于測定多種痕量、超痕量元素的水樣采集和富集分離裝置。它主要是用手動負(fù)壓泵通過取水導(dǎo)管抽吸水樣,將水樣通過過濾器過濾,然后通過巰基棉管富集分離。該裝置可采集不同深度的任意體積水樣,同時(shí)將水樣(或溶液)中的至少19種痕量的貴金屬、重金屬和非金屬元素予以高倍數(shù)富集,并與常量、基體和干擾元素有效分離,大大提高了原多種分析儀器和方法的靈敏度、準(zhǔn)確度和精密度。且設(shè)備簡單、攜帶操作方便。可廣泛應(yīng)用于各行業(yè)、部門的采樣分析工作。
文檔編號G01N1/14GK86100804SQ86100804
公開日1987年3月25日 申請日期1986年2月3日
發(fā)明者俞穆清, 劉桂芹, 楊立言, 皺立才 申請人:中國科學(xué)院長春地理研究所導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan