專利名稱:造粒的工藝過程及顆粒制取的制作方法
本發(fā)明是關于利用噴射液體組分從液體組分造粒的工藝過程，造粒是在造粒區(qū)進行的，在該區(qū)將液體組分噴到或噴涂在固體微粒的表面，微粒在造粒區(qū)維持運動狀態(tài)，其結果，這些固體微粒產生包被，粒子增大，從造粒區(qū)排出的粒子流分為三股，一股為達到要求粒度的顆粒，一股為超過要求粒度的顆粒，一股為低于要求粒度的顆粒，低粒度者最少有一部分應返回造粒區(qū)，而超粒度者則存于緩沖罐，當縮粒后，最少有一部分應返回造粒區(qū)。
已知有不同的造粒方法，這些方法均是在造粒區(qū)使微粒包被并增大。
田納西流域管理局(TVA)的報告Y158描述了TVA轉鼓造粒的工藝過程，在該過程中，造粒是通過一個所謂“幕簾”下落過程來實現(xiàn)的，微粒借助于一些漿葉向上運動，然后像幕簾一樣降落下來。液體組分則由噴霧器噴出，直接與微粒的幕簾接觸，其結果，液體就沉降在微粒上。
歐洲專利26918描述了一種所謂噴射床的造粒過程，在該過程中液體組分被氣流從底部向上送入，集中穿過粒子層，一定量的粒子被氣流吹起，液體組分就沉降在這些固體粒子上，后來，當氣流速度減低時，這些粒子又落回到粒子層上的表面。
已經發(fā)現(xiàn)，上述兩工藝過程需要采取措施來減少造粒過程的不穩(wěn)定性，這種不穩(wěn)定性表現(xiàn)為離開造粒區(qū)的產品粒度分布的強烈波動性。這種粒度分布的變化是非常不希望出現(xiàn)的，因為它對生產能力起不良影響，同時還因為需要額外的設備來維持顆粒的溫度，而溫度經常是一種很重要的品質因素。
另一類型的造粒工藝過程是讓粒子的包被及增長在一個流化床中進行。
這種工藝過程描述在美國專利4219589中。在該工藝過程中，液體組分被噴成極細的液滴，這些液滴在流化床中的粒子核上凝固。這種噴射方法表明很容易形成新的粒子核，這些粒子核或隨產品帶出，或隨空氣從流化段排出，并且需加以分離。也可能液滴并未被床層中的粒子捕集。
已經發(fā)現(xiàn)這種造粒工藝過程雖然較少出現(xiàn)不穩(wěn)定性。但最重要的缺點就是液體組分需要極細的分布，這必然帶來高能量消耗和高粉塵損失。
歐洲專利141436描述了一種流化床造粒工藝過程，在該工藝過程中液體組分離開一個液體分布設備，形成一個實質上封閉的圓錐狀的膜，床層中的粒子核借助于強力的氣流通過該膜，于是這些粒子核被潤濕。這種供液方法能量消耗較小，并且粉塵損失也較少。
但另一個重要問題是很難穩(wěn)定操作。這也很可能是由于當液體進行分布時，只能形成極少量新的粒子核。
已經發(fā)現(xiàn)，當床層中液體進行分布時如果有大量的新粒子核生成，就沒有一個工藝過程會不穩(wěn)定。
有一種眾所周知的，增加造粒工藝過程的穩(wěn)定性的方法，即包被粒子的增大是借助于設置在造粒區(qū)的再循環(huán)氣流系統(tǒng)中的緩沖罐。從上述歐洲專利26918中已知采取了一種措施，來增加了過程的穩(wěn)定性，這是由于經由緩沖罐，使額定量的超粒度的粒子流和低粒度的粒子流返回造粒區(qū)，返回量應根據(jù)從造粒區(qū)排出的顆粒的平均粒徑的變化而定。
這種工藝過程的缺點是緩沖罐必須同時容納超粒度的粒子流和低粒度的粒子流。由于隨粒度的降低及溫度的增加，顆粒的結塊趨勢增加，這就使這種工藝過程帶來另一個缺點，因為該過程在貯存之前，通常需要冷卻。另一缺點是由于過程控制是根據(jù)所測得的從造粒區(qū)排出的粒子流的粒徑分布變化來進行的，因此需要一個測量和控制系統(tǒng)，這又需要附加的設備。
本發(fā)明的目的是提供一個簡單的工藝過程，這種過程可實現(xiàn)穩(wěn)定的工藝操作，并無上述的缺點。
根據(jù)本發(fā)明，這種工藝過程的特點是當粒子在一個縮粒設備中縮粒到所要求的作為粒子核的粒度后，從緩沖罐以恒定流速返回造粒區(qū)。
維持恒定流速可以用一種簡單的方法來達到，例如用一個緩沖罐，從緩沖罐排出的不同的物流，利用螺旋進料機送到縮粒設備中。低粒度的粒子可以直接返回造粒區(qū)。
本工藝過程的一個優(yōu)點就是僅需一個緩沖罐即可。這種優(yōu)點甚至可擴大，因為根據(jù)本發(fā)明，低粒度的粒子流可直接返回造粒區(qū)，而低粒度的粒子數(shù)量較超粒度的粒子大得多，故超粒度的粒子流用一個較小的緩沖罐就可以了。
本發(fā)明工藝過程的另一優(yōu)點是因為對于低粒度的粒子流沒有緩沖罐，進入造粒區(qū)的循環(huán)物流通常就不會變冷，因此只需很少一點熱量就可達到所要求的造粒溫度。
原則上，各種液體物料如溶液、熔融體及懸浮液均可應用?？晒┰炝５奈锪峡梢允歉黝愪@鹽，如硝酸銨、硫酸銨或磷酸銨、以及它們的混合物，單一肥料如硝酸鈣銨、硝酸鎂銨，復合氮磷肥及復合氮磷鉀肥、尿素及含尿素的復合肥料、硫、有機物如雙酚、已內酰胺等等。
本工藝過程用于包被粒子在造粒區(qū)增大的各種造粒過程，例如流化床造粒、噴射床造粒、盤式造粒或圓筒造粒，尤其是“幕簾”下落造粒。
縮粒后的粒子流返回造粒區(qū)的流速，對造粒區(qū)流出的顆粒流的粒徑分布，并因此對流入緩沖罐的物料流速十分重要。實際表明，一個很小的緩沖罐即已足夠。
按照本發(fā)明的工藝過程的優(yōu)選方案，不但可把超粒度的粒子流輸入緩沖罐，如果需要，也可把粒度合適的粒子流輸入緩沖罐和/或在緩沖罐中分離出這些粒子的一部分，如果需要，也可把這部分粒子從過程中移走。這些辦法可以進一步降低緩沖罐的容積。被分離下來的粒子，可以送入一個熔化設備或溶解設備，制成熔融體或溶液，有選擇地與用于造粒的液體組分混合，最后通入造粒器。
從緩沖罐流出及縮粒后返回造粒區(qū)的粒子流的速率最好這樣來選擇，以使得后者實際等于超粒度粒子流的速率。
如果從縮粒后返回造粒區(qū)的粒子流中將塵粒分離出來的話，則本發(fā)明的工藝過程的效果還可以提高。這是完全可能的，例如在風篩中將塵粒分離下來。在此塵粒是指平均粒徑小于1毫米，尤其是小于0.75毫米的顆粒。被分離下來的塵粒的最小粒度小于0.2毫米。這種措施的優(yōu)點是減小顆粒結塊的危險，因為結塊可使顆粒的球形度及強度降低，并因而造成粉塵飄散。
再者，不僅要求從循環(huán)粒子流中除去塵粒，而且也要求除去超粒度的粒子，這可以預防在最終產品中出現(xiàn)碎片。特別是等于或大于要求粒度的粒子要除去。超粒度粒子和塵粒兩者均送往一個熔融設備或一個溶解設備，制成熔融體或溶液，隨后有選擇地與用于造粒的液體組分混合。
離開縮粒設備的粒子流的粒徑分布范圍要盡量小，這對良好的工藝操作是重要的。實際上最好用壓力粉碎機或球磨機。如果在緩沖罐中粒子粒度有較大差別時，用雙筒粉碎機較有利。
本發(fā)明的工藝過程可參考附圖來加以說明。
從造粒設備1，液體組分經17分布在一些顆粒上，這些顆粒保持運動狀態(tài)。在頂端顆粒處于流化狀態(tài)，利用一些分布設備送入物料，這些分布設備把物料均勻分布在床層，最好是從底部向上噴入床層，如同噴嘴一樣。也有采用其它造粒設備者，如固體粒子噴射床、或固體粒子下落“幕簾”。通過2，初級產品經細篩3，再經粗篩4，然后達到要求粒度的產品通過5排出。細篩下來的低粒度的粒子流經6直接返回造粒區(qū)。粗篩上面的超粒度粒子經7送入緩沖罐8。從緩沖罐8出來的粒子流用螺旋送料器9以恒速經10送至粉碎機11。從粉碎機出來的粒子流經管線12送入造粒設備，在篩分段13，過大的粒子及過小的粒子被分離，隨后經14送入熔融或溶解設備15，此后，液體組分經17送入而與之混合，然后經16送入造粒區(qū)。剩余的粒子經18返回造粒區(qū)。在產品物流5中，達到要求粒度的粒子可經19進入緩沖罐8，緩沖罐中的粒子可經20被排出。
本工藝過程可用下面例子進一步說明。
實例Ⅰ尿素在流化床中進行造粒。流化床為圓筒狀、直徑為45厘米，顆粒溫度保持110℃。流化床底部由具有6%的孔率的多孔板構成，孔徑1.8毫米。通過這些孔，冷空氣以2米/秒的表面速度進入流化床。在底板以上70厘米的床層頂部，有一個溢出口。在底板的中心處有一個液體分布設備，該液體分布設備為歐洲專利141436所述的型式。140℃的尿素熔融體〔含0.5%(重量)的水份〕以200公斤/時的速度送入，液體分布器是用140℃的流速為90公斤/時的空氣操作的。
離開床層的尿素顆粒(2)被冷卻至40℃，并在扁平篩(3、4)上過篩。所獲得粒度為2毫米～4毫米的產品的產率為200公斤/時，粒度大于4毫米的超粒度副品的產率為30公斤/時及粒度小于2毫米的低粒度副品的產率為145公斤/時。由緩沖罐(8)向縮粒設備(11)的投料速率為30公斤/時?？s粒設備(11)是一個雙滾筒壓碎機，其平均粒度調整為1.4毫米。循環(huán)粒子流(12)經篩(13)，粒度大于2毫米及小于0.75毫米者被分離出來，送往熔化設備(15)。粒子流速為7公斤/時。操作過程非常穩(wěn)定。合乎要求粒度的粒子流實際上是恒定的。較小粒徑的粒子流在135公斤/時和155公斤/時之間變動，較大粒徑的粒子流在26公斤/時和34公斤/時之間變動。
實例Ⅱ硝酸銨在噴射床(1)中進行造粒。噴射床由一個直徑為45厘米的圓筒構成，在底部連接有一個錐形部分，錐形體與垂線所成夾角為30°，錐底尖與空氣進口管相連。
速度為40米/秒、流量為400公斤/時、溫度為30℃的空氣送入設備。噴射床的顆粒溫度為100℃，溢流口處在錐形部分以上30厘米的圓筒筒體上。
180℃的熔融硝酸銨在空氣流中以100公斤/時的速率進行噴射，硝酸銨中含有0.5%(重量)的水分及1.5%(重量)的Mg(NO3)2。
離開床層的硝酸銨顆粒(2)，在未經冷卻的情況下送入扁平篩(3、4)，粒度為2毫米～4毫米的產品的產率為100公斤/時，粒徑大于4毫米的超粒度顆粒(7)的產率為10公斤/時，粒徑小于2毫米的低粒度顆粒(6)的產率為75公斤/時。粉碎機(11)的進料速率為10公斤/時。將縮粒器(9)出來的粒子粒徑調整為1.4毫米。
循環(huán)物料(12)隨后被過篩，大于2毫米小于0.75毫米的顆粒被分離，并送入熔融設備，物流速率為20公斤/時。
好的成品在流化床冷卻器中被冷卻至40℃，然后貯存起來?？蛇_到非常穩(wěn)定的操作。達到要求粒度的粒子流實際上是恒定的。較小的低粒度粒子的產率在71公斤/時至79公斤/時之間波動。較大的超粒度粒子的產率在9公斤/時至11公斤/時之間波動。
權利要求
1.將液體組分噴射到或射涂在造粒區(qū)處于運動狀態(tài)的固體粒子的表面，進行造粒的工藝過程，其結果是固體粒子被包裹而增大，粒子流從造粒區(qū)排出，將此排出的粒子流分為三股，即達到要求粒度的粒子流、小于要求粒度的低粒度粒子流和大于要求粒度的超粒度粒子流，低粒度的粒子流至少有一部分返回造粒區(qū)，超粒度的粒子流存于緩沖罐，經縮粒后，至少有一部分返回造粒區(qū)，本工藝過程的特征是當粒子在縮粒設備中縮到所要求的可用作粒子核的粒度后，把它們從緩沖罐以恒速送回造粒區(qū)。
2.根據(jù)權利要求
1的工藝過程，其特征在于除超粒度粒子流外，還有一部分合乎要求的顆粒經過緩沖罐及縮粒設備，然后返回造粒區(qū)。
3.根據(jù)權利要求
1的工藝過程，其特點是在緩沖罐中的一部分顆粒送入熔融設備或溶解設備，在此形成液體組分，然后送入造粒區(qū)。
4.根據(jù)權利要求
1～3中的任何一項工藝過程，其特點是粒度小于1毫米的顆粒被從經過縮粒之后返回造粒區(qū)的粒子流中分離出來，經過溶解或熔融之后返回造粒區(qū)。
5.根據(jù)權利要求
4的工藝過程，其特點是粒度小于0.75毫米的顆粒被從經過縮粒之后返回造粒區(qū)的粒子流中分離出來，經過溶解或熔融后返回造粒區(qū)。
6.根據(jù)權利要求
1～5的任何一項工藝過程，其特點是以粒度等于或大于所要求粒度的粒子為主的粒子流，被從經過縮粒之后返回造粒區(qū)的粒子流中分離出來，經過溶解或熔融后返回造粒區(qū)。
7.根據(jù)權利要求
1～6的任何一項工藝過程，其特點是造粒在流化床中進行。
8.根據(jù)權利要求
1～6的任何一項工藝過程，其特點是造粒在噴射床中進行。
專利摘要
一個由液體組分制備顆粒的方法。該法是把液體組分噴到或噴涂于在造粒區(qū)中保持運動狀態(tài)的固體顆粒上，其結果導致這些顆粒被包裹并逐漸增大，從造粒區(qū)中排出的顆粒流可分為三股，即合乎要求粒度的顆粒、高于要求粒度的顆粒和低于要求粒度的顆粒，低于要求粒度的顆粒流最少有一部分返回造粒區(qū)，而高于要求粒度的顆粒流被貯存于緩沖罐，并隨后在一個縮粒設備中經過縮粒到可用作粒子核的粒度之后，以恒定的速率返回造粒區(qū)。
文檔編號B01J2/16GK86104552SQ86104552
公開日1987年1月21日 申請日期1986年7月24日
發(fā)明者利奧·蒙赫米厄斯, 斯坦尼斯勞斯·馬蒂納斯, 皮特勒斯·馬澤斯 申請人:斯塔米卡本公司Cdsm附屬公司導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan