專利名稱：具有填料管板的塔式液膜結(jié)晶裝置與技術(shù)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬化學(xué)工程分離過程的高效結(jié)晶裝置。
在化學(xué)工業(yè)、石油化工、精細(xì)化工等生產(chǎn)領(lǐng)域，常常需要對(duì)有機(jī)化合物的混合物進(jìn)行分離、提純。某些有機(jī)化合物的混合物為同份異構(gòu)體或沸點(diǎn)相近的物系以及具有共沸物或熱敏性的物系。例如，混合氯甲苯是鄰位氯甲苯，間位氯甲苯和對(duì)位氯甲苯的混合物，混合二氯苯是鄰位二氯苯，間位二氯苯和對(duì)位二氯苯的混合物。當(dāng)分離，提純上述物系時(shí)，若采用傳統(tǒng)的精餾或結(jié)晶技術(shù)，難以獲得純度高于99.9%的高純物質(zhì)(光譜純)即使采用具有百塊左右塔板的精餾塔在高回流比條件下操作，也難以分離出高純物質(zhì)(光譜純)，而且該技術(shù)具有投資大，能耗高、操作條件苛刻等缺陷。
八十年代以來，國(guó)外開始采用塔式分步結(jié)晶裝置進(jìn)行上述物系的工業(yè)規(guī)模分離，如日本的吳羽公司(KCP)，月島公司(CCCC)、瑞士的蘇爾茲兄弟公司(MWB)以及澳大利亞(Brodie)結(jié)晶裝置與技術(shù)等。上述結(jié)晶裝置與技術(shù)雖可獲得某些高純物質(zhì)(光譜純)，但其存在的缺陷是操作條件比較苛刻，或附有轉(zhuǎn)動(dòng)的內(nèi)部構(gòu)件，使裝置結(jié)構(gòu)復(fù)雜化。該類裝置的制造、維護(hù)和檢修也具有一定的難度。
本發(fā)明的目的是開發(fā)出一種能耗低、構(gòu)思新穎、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、操作可靠，無轉(zhuǎn)動(dòng)內(nèi)部構(gòu)件，應(yīng)用計(jì)算機(jī)輔助控制的高效結(jié)晶裝置與技術(shù)-具有填料管板的塔式液膜結(jié)晶裝置與技術(shù)。經(jīng)文獻(xiàn)檢索，尚未見相似內(nèi)容。
本發(fā)明開發(fā)的具有填料管板的塔式液膜結(jié)晶裝置與技術(shù)，如圖一所示。被分離，提純的物料自裝置的頂部加入，殘液和產(chǎn)品分別從底部排出。該裝置為一塔式夾套結(jié)構(gòu)，內(nèi)部可劃分為四個(gè)分離提純段，如圖一中的1-4所示第一段為粗結(jié)晶分離段，內(nèi)部裝填有100目-200目的不銹鋼絲布(絲網(wǎng))制成的網(wǎng)式填料1-5層，裝填高度為100mm左右;
第二段為第一結(jié)晶提純分離段，內(nèi)部裝有由直管或其它幾何形狀的隔板組成的導(dǎo)流厘配構(gòu)件，高度為30-400mm;
第三段為第二結(jié)晶提純分離段，內(nèi)部裝有由直徑為20-400mm不銹鋼管，長(zhǎng)度為2000-12000mm構(gòu)成的列管段組成，可為同心圓排列或六邊形排列;
第四段為精制結(jié)晶提純分離段，內(nèi)部裝有由1-6塊板，開孔率為30-60%，孔徑為10-40mm的篩孔板組成。
裝置總高度可根據(jù)不同物系的提純分離要求，可為6000-12000mm。裝置直徑可根據(jù)生產(chǎn)能力要求，可為200-2000mm。
為便于控制具有填料管板的塔式液膜結(jié)晶裝置的操作，于裝置外部附有與內(nèi)部四個(gè)分離段對(duì)應(yīng)的，用隔板互相分隔的、可分別引入溫度各異的保溫介質(zhì)的(水或水蒸汽)夾套結(jié)構(gòu)及相應(yīng)管路接口，如圖一中的5所示(對(duì)特定物系也可不具有隔板)。另外，四個(gè)分離段的夾套部位還直接裝有測(cè)溫元件，并將測(cè)溫信號(hào)傳送給專用的計(jì)算機(jī)集散系統(tǒng)，以實(shí)現(xiàn)嚴(yán)格的計(jì)算機(jī)輔助控制。
計(jì)算機(jī)輔助控制與操作的硬件系統(tǒng)，包括IBM-PC/XT、總線轉(zhuǎn)換STD功能板。軟件系統(tǒng)包括自校正控制器，復(fù)和PID控制器以及專用的最佳操作時(shí)間表應(yīng)用軟件。
本發(fā)明開發(fā)的具有填料管板的塔式液膜結(jié)晶裝置與技術(shù)，可用于制取高純的(光譜純)苯酸、脂酸、各種硝化芳香劑，乳胺，萘丸、各種氯化的芳香劑，α，β-萘酚，蒽等有機(jī)物質(zhì)。
采用本發(fā)明開發(fā)的具有填料管板的塔式液膜結(jié)晶裝置與技術(shù)，其結(jié)晶分離提純的對(duì)二氯苯技術(shù)指標(biāo)與國(guó)內(nèi)外同類裝置技術(shù)指標(biāo)相比較如下
注數(shù)據(jù)來自國(guó)內(nèi)外談判、文獻(xiàn)、專利資料及本裝置的中試查定值。
本發(fā)明的實(shí)施例如下一、混二氯苯同份異構(gòu)體的分離提純選用高為9000mm的塔式液膜結(jié)晶裝置，將12噸含有65%(重量百分?jǐn)?shù))對(duì)二氯苯的混合物，加熱至60-70℃，連續(xù)送入塔式液膜結(jié)晶裝置的頂部入口管。塔式液膜結(jié)晶裝置的溫度分布類似正弦波形(見圖二)、最初，頂部溫度是60-70℃，底部溫度是-3-3℃，然后控制全塔保溫介質(zhì)的溫度分布，以16小時(shí)為一操作周期，使溫度波形緩慢向下移動(dòng)，當(dāng)?shù)撞繙囟葹?0-40℃時(shí)，從底部出口排出濃度約為35%的對(duì)二氯苯結(jié)晶殘液，當(dāng)時(shí)間為半周期8小時(shí)時(shí)，放完殘液?？刂茰囟炔ㄐ卫^續(xù)緩慢向下移動(dòng)，當(dāng)?shù)撞繙囟葹?0-70℃時(shí)，從底部出口排出純度為99.9%以上的(光譜純)晶體產(chǎn)品約6.4噸。
二、混氯甲苯同份異構(gòu)體的分離提純;仍選用例一中的塔式液膜結(jié)晶裝置，將12噸含有70%(重量百分?jǐn)?shù))對(duì)氯甲苯的混合物，加熱至10-20℃，連續(xù)送入塔式液膜結(jié)晶裝置的頂部入口管，塔式液膜結(jié)晶裝置的溫度分布類似正弦波形(見圖二)，最初頂部溫度是10-20℃、底部溫度是-44--39℃，然后控制全塔保溫介質(zhì)的溫度分布、以18小時(shí)為一操作周期，使溫度波形緩慢向下移動(dòng)，當(dāng)?shù)撞繙囟葹?20-0℃時(shí)，從底部出口排出濃度約為35%的對(duì)氯甲苯結(jié)晶殘液，當(dāng)時(shí)間為半周期9小時(shí)時(shí)放完殘液，控制溫度波形繼續(xù)緩慢向下移動(dòng)，當(dāng)?shù)撞繙囟葹?0-20℃時(shí)，從底部出口排出純度為99.9%以上的(光譜純)晶體產(chǎn)品約6.46噸。
權(quán)利要求
1.一種可分離提純沸點(diǎn)相近，同份異構(gòu)體。具有共沸物或熱敏性的有機(jī)混合物系，并能獲得純度為99.9%(光譜純)以上產(chǎn)品的具有填料管板的塔式液膜結(jié)晶裝置和技術(shù)，其特征為一塔式夾套結(jié)構(gòu)，由四個(gè)分離段組成第一段為粗結(jié)晶分離段；第二段為第一結(jié)晶提純分離段；第三段為第二結(jié)晶提純分離段；第四段為精制結(jié)晶提純分離段；并將測(cè)溫信號(hào)傳送給專用計(jì)算機(jī)集散系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)嚴(yán)格和計(jì)算機(jī)輔助控制。
2.按照權(quán)利要求1所述的粗結(jié)晶分離段，其特征是裝置內(nèi)部裝有由100目-200目的不銹鋼絲布(絲網(wǎng))制成的網(wǎng)式填料1-5層，裝填高度為100mm左右。
3.按照權(quán)利要求1所述的第二結(jié)晶提純分離段，其特征是裝置內(nèi)部裝有由直管式或其它幾何形狀的隔板組成的導(dǎo)流分配構(gòu)件，高度為30-400mm。
4.按照權(quán)利要求1所述的第二結(jié)晶提純分離段，其特征是裝有由直徑為20-100mm不銹鋼管，長(zhǎng)度為2000-12000mm構(gòu)成的列管段組成，可為同心圓排列或六邊形排列;
5.按照權(quán)利要求1所述的精制結(jié)晶提純分離段其特征是，裝置內(nèi)部裝有由1-6塊板，開孔率為30-60%，孔徑為10-40mm的篩孔板組成。
6.按照權(quán)利要求1所述的夾套結(jié)構(gòu)，其特征是于各段的分界處可具有相應(yīng)的隔板。(對(duì)特定物系也可不具有隔板)。
全文摘要
本發(fā)明開發(fā)出一種能耗低、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、構(gòu)思新穎、操作可靠，無轉(zhuǎn)動(dòng)內(nèi)部構(gòu)件，可由計(jì)算機(jī)輔助控制的高效結(jié)晶裝置與技術(shù)——具有填料管板的塔式液膜結(jié)晶裝置與技術(shù)。該裝置為一塔式四段結(jié)構(gòu)、由粗結(jié)晶分離段，第一，第二結(jié)晶提純分離段及精制結(jié)晶提純分離段組成。晶體產(chǎn)品純度在99.9％以上(光譜純)。
文檔編號(hào)B01D9/02GK1038590SQ8910217
公開日1990年1月10日 申請(qǐng)日期1989年4月14日 優(yōu)先權(quán)日1989年4月14日
發(fā)明者王靜康, 張遠(yuǎn)謀, 楊志勇, 薛履中, 王玉德, 王淑珍 申請(qǐng)人:天津大學(xué)