專利名稱:萃取過程中使兩相分散的方法和實現(xiàn)該方法的設備的制作方法
本發(fā)明涉及到萃取過程中使兩相分散的方法，該方法是使得一級萃取中含有幾個混合步驟。在至少一個步驟中，由強化垂直循環(huán)來有利的實現(xiàn)分散過程。按照本發(fā)明，一個萃取級的分散設備包括有幾個裝有循環(huán)罐的混合器。
迄今為止，已知的萃取方法和設備其一個萃取級實際是由一個混合器、一個沉淀器，或許還有一個安裝在兩者之間的一個預沉淀器形成的。僅通過一個混合步驟，要想在低攪拌速度情況下獲得良好的分散常常是困難的。另一方面，增大攪拌速度可能會引起乳化。如果在混合步驟中形成的液滴較小，那么就需要一個大的沉淀區(qū)域，以便沉淀溶液，或者在混合不充分情況下，需要多級萃取以獲得純?nèi)芤骸?br>按照本發(fā)明，在萃取過程中，兩相的良好的分散是通過在一個萃取級中安裝幾個串聯(lián)的混合器來實現(xiàn)的。這樣，就避免了由于高速攪拌所引起的高剪切力。此外，使用幾個串聯(lián)在一起的混合器，有可能產(chǎn)生由大液滴形成的分散體，這樣就容易分離它們，也就可以減小沉淀器的尺寸。已經(jīng)證明，使用幾個串聯(lián)的混合器可以減少萃取級數(shù)，這就意味著可以大大節(jié)約費用。如果上述系統(tǒng)是以緩慢的萃取反應為基礎，需萃取的物質(zhì)的數(shù)量很多并且需要直接向混合器加入中和添加劑時，串聯(lián)排列混合器是有利的。從所附的獨立權利要求
中，可以看出本發(fā)明的基本特征。
現(xiàn)在，在串聯(lián)混合器中進行分散其優(yōu)點是相當大的，使用該方法時可以使萃取劑的萃取能力比以前顯著地提高。特別當從濃溶液中萃取大量物質(zhì)時，通過使用本發(fā)明的方法，在混合步驟中使用順流區(qū)仍能成功地分離出所希望的溶液組分，使該組分具有足夠高的純度。在慣用的萃取技術中，萃取步驟中使用的是逆流聯(lián)接。
當使用本發(fā)明方法時，還具有這樣的優(yōu)點，即，在每一混合室中，分散作用是以分散體的垂直循環(huán)為基礎的，在此情況下，混合部件以放在混合室中部或高于中部的地方。此外，為了順利地輸出分散好的分散體，這樣做是更可取的。即，至少在一個混合室中使分散體產(chǎn)生強烈的垂直循環(huán)，其形式類似于雙環(huán)路，并且在同一混合室中，通過使用聯(lián)于混合部件的軸的分散體泵，使分散體能夠升至高于混合室中的液面的高度上。同時還有利于調(diào)節(jié)從同一步驟的沉淀室部分至產(chǎn)生強烈垂直循環(huán)的混合室的輕、重兩相的回流管。
在需要進行強化混合的特定混合室中，混合部件是裝在混合室的中部或高于其中部，通過控制葉輪射流向上運動，使流過循環(huán)罐進入混合室的兩相物質(zhì)的分散得到了改善。在葉輪射流作用下到達頂部的分散體向下流動在混合室底部轉(zhuǎn)向并上升，通過混合室獨立的中間部件，直至混合部件的下面。這樣，通過延長流體的循環(huán)，使其多多少少呈現(xiàn)類似于8字形的雙環(huán)路，可以改進萃取反應的預期效果，即萃取級的效率。由于形成了這樣的明顯流型，能夠?qū)嚢杷俣冉抵凛^低，這樣也就減少了乳化的可能性。
在發(fā)生有強化垂直循環(huán)的混合室中，將所說通過流動循環(huán)由萃取相形成且位于混合部件之上的分散體分成至少兩個獨立的分流，從混合室的中部開始流到基本高于混合室內(nèi)液面的高度上，能夠在兩個獨立的萃取級之間消除一些溶液流動的限制。當按照本方法的詳細說明進行時，分散體的上升不會導致乳化，反之則看到，隨著分流的升高，兩相同時發(fā)生了部分分層。當這些分流上升時，也使它們以攪拌器的速度進行旋轉(zhuǎn)，當達到所希望高度時，使得以分流形式上升的分散體改變方向，使分散體與轉(zhuǎn)動方向相切，在分流突然流到對稱的環(huán)形件中的情況下，離心力使兩相進行了部分分層。這時，分流部分互碰，同時降低了流速。使得來自于環(huán)形流的分散體層可能平和地進入該環(huán)下面的外側(cè)空間中去。該空間的全部仍然是位于混合室內(nèi)液面的上方，并且從該空間將分散體引入下一步驟。如上所述，其基本點在于，分散體的上升和緩慢處理將降低分散體乳化的危險性。在上述方法中，為使兩相分散，不需要使用高強化混合，因為在雙環(huán)路循環(huán)的作用下即可獲得良好的分散體，并且在基本沒有降低分散體液滴尺寸的情況下使所形成的分散體升至所希望的高度。
下面將參照附圖更詳細地說明本發(fā)明。圖1是本發(fā)明萃取方法的流程圖;圖2是一個萃取級中串聯(lián)在一起的混合器的橫截面圖;圖3是一個包括有分散體泵的混合器其頂部的橫截面圖;圖4是用另一種有利的方法聯(lián)接的混合器的橫截面圖。
圖1中，輕相溶液其流動方向是，首先進入萃取步驟A，隨后流入洗滌步驟B和再萃取步驟C。輕相組分的流向由帶點的線標出，重相組分的流向用普通線標出。輕相溶液由貯槽1進入到獨立的預混合器2，將化學添加劑在這里加入到輕相萃取溶液中去。經(jīng)過預混合的萃取溶液4其大部分流入到第一級萃取的第一混合器5中。將重相溶液進料6也加入到同一混合器中，使得在此級萃取中，溶液的流向是相同的。經(jīng)過第一混合器5之后，分散體流入第二混合器7中，并且從該混合器流入第三混合器8。從第三混合器8流出的分散體流入預沉淀器9，進而流入沉淀器10。來自于預混合器的輕相溶液被可控地引入第二和第三萃取級，而重相組分則從第一萃取級進入第二級，進而從第二級進入第三級。在第二和第三級萃取中，僅僅有兩個混合器。同樣，在洗滌步驟B和再萃取步驟C中也是有兩個混合器。在再萃取和洗滌步驟中，酸溶液和輕相組分兩者是逆向流動的。觀察此圖可以看到，如果按照本發(fā)明在每級萃取中裝有幾個混合器，可以使用比以前更少的萃取級數(shù)來實現(xiàn)工業(yè)化的萃取過程。
圖2用于更詳細地舉例說明圖1中的混合器及其聯(lián)接方式。輕相溶液流4和重相進料6流入到位于混合器底部的循環(huán)罐11中，更加準確地說，是流入到該罐錐形收縮的頂部中。在位于混合器中部或頂部的葉輪泵的作用下，實現(xiàn)了分散作用。在第一混合器的頂部裝有水平隔板13。在此混合器中，大致與該水平隔板相同的高度上裝有垂直管14，分散體通過該管和導管15流入下一混合器7中，更準確地說，是流入到下一混合器的循環(huán)罐11的頂部。垂直管14的底邊大致是處于葉輪泵和水平隔板的中間。
第二混合器7其結(jié)構(gòu)不同于第一混合器，因為在葉輪泵12上方，與該泵同軸地聯(lián)有分散體泵16。從葉輪泵排出的分散體射流其流向是向上的，并且流入由分散體泵和混合器外壁確定的空間中去。在葉輪射流作用下分散體從那里向下流動，并且通過循環(huán)罐11從混合器底部向上流到葉輪泵的下面。通過使用這樣形成的有效的雙環(huán)路循環(huán)，混合器的所有空間，包括其頂部區(qū)域均處于可控的分散作用之下。同時，將化學添加劑加入到強有力向上的分散體射流中是有利的。
為了使混合器工作，使得具有比較平緩的混合強度和強度平均值較低的溶液流能具有較高的流動能力，在混合器內(nèi)除去葉輪泵12之外，在葉輪泵12頂部，在該泵的同一軸17上還裝有分散體泵16。分散體泵的目的是使分散體上升至實際高于混合器中液面的高度，因為在預沉淀器9和沉淀器10中，其液面也是明顯地高于混合器7中的液面的。分散體泵16的轉(zhuǎn)速與葉輪泵相同。分散體泵16的真空罐18的吸入口19其位置相當接近葉輪泵，并且是在葉輪泵中部的上方，但低于液面高度。分散體泵的升管20安裝在其牢牢密封住頂部的真空罐上。升管是如此排列的，即使得它們形成一個向上增大的錐形。一些錐形板圍住升管的底部，特別是位于液面之下的部分，附圖中說明了一個外側(cè)錐形板21。錐形板其頂部高度至少等于混合器中液面22的高度。錐形板的轉(zhuǎn)速與升管相同。
根據(jù)設備的尺寸和轉(zhuǎn)速來確定升管的升角，該角最好是在30至60°的范圍內(nèi)。升管的數(shù)目并無特別限定，例如能在2至24的范圍內(nèi)自由地確定其數(shù)目。升管的直徑是這樣確定的，即使得管中保持有較低的流速，可在0.1至0.5米/秒的范圍內(nèi)。
在上述區(qū)域中，流動所引起的擾動通常是非常輕微的，以至于泵對液體的提升沒有減小平均液滴的尺寸。
升管20使分散體直接進入與這些升管相聯(lián)的環(huán)形管23中。該環(huán)形管作為一個離心機來分離溶液相，并且在環(huán)形管中，由于來自于升管的分流的部分互碰，所以流動減弱。通過位于環(huán)形管23內(nèi)側(cè)的水平縫口從環(huán)形管23中排出分散體，水平縫口與該管的最高點相差20～40°角。水平縫口不一定必須是均勻的一條，可以使用位于升管之間的管子上的幾個短的縫口來代替一個均勻的縫口。
從圖3可以看到，在環(huán)形管23的整個環(huán)形的上方斜置有環(huán)形板24，環(huán)形板24使得從環(huán)形管23排出的分散體是在所說環(huán)形板24和所說環(huán)形管之間流動。在環(huán)形管23的外側(cè)也裝有一個向下傾斜的導流板(tseshold)25，導流板25其外表面平行于該環(huán)形板。窄導流板25的目的在于使分散體流與環(huán)形管分開。環(huán)形板24和導流板的裝置是使得它們能控制分散體約以45°角向下離開環(huán)形管。
由環(huán)形管23流出的分散體流入混合器頂室內(nèi)，也就是流入到圍繞著所說頂室的收集槽27內(nèi)。收集槽的底面明顯地高于混合器內(nèi)的液面22。收集槽的外表面26也作為混合器的園筒的表面。槽的內(nèi)表面28例如能夠設計成其下部平行于外表面，其上部平行于分散體泵升管20的形狀。此外，按照本發(fā)明另一種有利的設計，為收集分散體，收集槽上可以具有從槽的外表面向內(nèi)伸出的傾斜表面29，表面29的底部可以延伸成一個向內(nèi)彎曲的減速表面30。如以上所指出的那樣，為避免乳化的危險，緩和地處理分散體是非常重要的，因此該結(jié)構(gòu)包括有斜置表面29，這樣，離開環(huán)形管的分散體以平緩的角度進行碰撞。減速表面30是用于降低分散體流速的，因為當分散體沿上述表面流動時，為了繼續(xù)反抗依然有效的離心力的作用，而約束了分散體。如果萃取反應是緩慢的，則可以省去減速表面，在此情況下，收集槽起到混合器的延續(xù)部分的作用，因為當分散體已經(jīng)在槽中時，仍然進行旋轉(zhuǎn)運動。
按照圖2，在一個萃取級中溶液的內(nèi)循環(huán)是使溶液從沉淀器10引入到第二混合器7，即，通過輕相導管31和重相導管32將其引入循環(huán)罐的頂部。通過相應的閥門33和34來控制此操作。通過接受上述溶液，可確保所希望的相處于同時在第二和第三混合器中分散過的狀態(tài)，使得第一混合器中保持盡可能高的萃取能力。這樣，通過采用相對于將要萃取組分已經(jīng)稀釋過的沉淀器的循環(huán)，使第一混合器的進料不會被稀釋，而是將沉淀器的循環(huán)引至另一混合器中。圖2還說明了從另一萃取級進入到第二混合器液面上的輕相進料35。圖中未說明來自洗滌步驟的重相進料，但是，重相是被加入到該循環(huán)罐中。
總是在起始情況下使用來自于同一萃取級的重相回流導管32。聯(lián)于分散體泵操作的重相回流確保了對于混合器操作是必不可少的雙環(huán)路循環(huán)的開始。溶液的比重差可以引起這樣一種情況，即，一些輕相存在于混合器的頂部，一些重相則位于其底部，并且所說的不完全混合區(qū)可能起到一種干擾作用，阻止了混合循環(huán)的開始。這樣，分散體泵使相對較多的輕相升高進入沉淀器，部分重相從該處沿回流導管回流至混合器。經(jīng)過一個較短的操作周期后，足夠量的重相溶液通過循環(huán)罐升至混合器的葉輪泵，使得雙環(huán)路循環(huán)能夠開始。在此，建議通過閥門34使少量的重相保持連續(xù)地回流。
來自于收集槽26的分散體沿導管36進入第三混合器。第三混合器與第一混合器為同一型號;混合器的上室內(nèi)裝有一個水平隔板，隔板上裝有一個置于軸上的套環(huán)37。該隔板用于防止分散體向回流動。相對于垂直管14，在混合器的對邊上，具有一個扇形口(圖中未示出)，分散體由該開口流入預沉淀器9。由于上述排列方式，分散體必須要流到整個水平隔板13上，并在此狀態(tài)下，已發(fā)生了兩相的部分分層。第三混合器的水平隔板與第二混合器收集槽中分散體表面為同一水平面，或略低于它。因此，在第三混合器中不需用泵提升分散體，同時第三混合器的葉輪轉(zhuǎn)速可以進一步降低。
如以上所說明的那樣，按照順流原則裝配三個混合器，使第一葉輪泵的轉(zhuǎn)速高于第二葉輪泵的轉(zhuǎn)速是有利的，在此情況下，由于邊界表面處的快速運動，一個強烈萃取過程將引起一種抗分散效應。相應地，如果萃取過程需要所加入的化學添加劑盡可能快地混合進去，增加轉(zhuǎn)速是有利的。所有的添加劑和影響分散效率的循環(huán)均被提供給第一和第二混合器，因此，相對于第二混合器葉輪泵的轉(zhuǎn)速，第三混合器葉輪泵的轉(zhuǎn)速仍能進一步被降低，這樣仍能使兩相保持為一種良好的分散體。
如果在萃取步驟的所有混合器中，絕對需要控制分散體的類型的話，則最好方法是使第一混合器裝有分散體泵，而第二和第三混合器裝有水平隔板。沉淀器的回流被引入第一混合器，在此情況下，適當?shù)南啾槐３衷诜稚Ⅲw中。第二和第三混合器的水平隔板與第一混合器的分散體槽內(nèi)的分散體沉淀液面最好處于同一水平面上。沉淀器收集槽的溢流板(ovesflow tseshald)與所說混合器的水平隔板是處于同一水平面上，或略低于水平隔板，使得在按照逆流原理聯(lián)接的這些萃取級中，不會影響到溶液的接受能力。
在圖1說明的萃取階段的第二、第三級萃取中，以及在洗滌和再萃取步驟中，每個步驟均使用兩個混合器。在此情況下，第一混合器裝有一個分散體泵，第二混合器裝有一個水平隔板。一個步驟的內(nèi)循環(huán)是輸送給第一混合器，進入循環(huán)罐的頂部。但是，從相鄰步驟進入的輕相被輸送到第一混合器的液面上，由于分散體泵降低了液面高度，所以液體能自由流入。這時，第二混合器葉輪泵的轉(zhuǎn)速能夠比僅使用一個混合器的轉(zhuǎn)速低。也是在此設計中，來自于這些第一混合器收集槽的分散體被引入下一混合器的循環(huán)罐的收縮部分中，由于真空作用，甚至在葉輪泵低轉(zhuǎn)速時，也能確保混合器之間分散體的流動。
尤其在處理大量的和特別易乳化溶液系統(tǒng)時，圖4的結(jié)構(gòu)是有利的。按照圖4，該步驟的混合器部分由一個裝有分散體泵的小型預混合器38和裝有水平隔板的較大的混合器39組成。所需的化學添加劑被加入到預混合器中，來自于同一步驟的沉淀器并且維持所希望類型分散體所必須的回流也被輸送至該混合器中。如以上所描述的那樣，來自于相鄰萃取級的溶液是這樣控制的重相進入循環(huán)罐的頂部，輕相流入到液面上。由于所用的預混合器明顯小于主混合器，所以有可能使葉輪的葉尖速度較低。這樣也就減少了隨溶液的分散而帶來的乳化的危險。更重要的是，預分散后，能夠用相對較低的葉輪泵轉(zhuǎn)速來維持主混合器中的分散體。
權利要求
1.一種用于在萃取過程中使良好混合的兩相相互分散的方法，其特征在于，至少使用兩個獨立的混合步驟來實現(xiàn)一個萃取級的分散，以便按照垂直循環(huán)原理來實現(xiàn)分散過程。
2.按照權利要求
1所述的方法，其特征在于，在這些混合步驟中，以順流方式引導進料溶液和分散體。
3.按照權利要求
1所述的方法，其特征在于，至少在一個混合步驟中，通過強化垂直循環(huán)進行分散，使得來自同一混合步驟沉淀器區(qū)域的回流被引入上述混合步驟中，并且使分散體升高至實際高于混合室內(nèi)液面的高度上。
4.按照權利要求
3所述的方法，其特征在于，為了分散萃取相，使得由位于混合室中部或頂部的混合部件排出的分散體射流向上運動，在混合室邊緣及混合部件下方，使得分散體向下運動，并且在所說混合室底部轉(zhuǎn)向，向上流過獨立的混合室的中部;為了控制分散體的類型，使得所希望的相從同一萃取級的沉淀器區(qū)域回流至上述混合室中的低于混合部件的位置;通過使混合室中的分散體以至少兩個獨立的環(huán)形分流上升至基本高于混合室液面高度的方法，從該混合室中排出分散體，并且使所說分散體轉(zhuǎn)向至環(huán)形分流的切線方向上，以便用離心力使兩相部分分層，并且平和地以薄層方式將分散體引入下一步驟。
5.按照權利要求
4所述的方法，其特征在于，為了形成雙環(huán)路循環(huán)，在起始狀態(tài)使重相回流。
6.按照權利要求
4所述的方法，其特征在于，向所說混合室中連續(xù)地輸送重相回流。
7.按照權利要求
4所述的方法，其特征在于，將所說分散體分成2～24個分流。
8.按照權利要求
4所述的方法，其特征在于，以分流形式流動的分散體其流速在0.1～0.5米/秒的范圍內(nèi)。
9.一種用于在萃取過程中使兩相分散并且控制所需類型的分散體的設備包括一個預沉淀器(9)、一個沉淀器(10)、一個安裝在混合器底部的循環(huán)罐(11)和一個安在所說循環(huán)罐上方的葉輪泵(12)，其特征在于，該萃取步驟的混合區(qū)至少由兩個混合器(5、7)形成。
10.按照權利要求
9所述的設備，其特征在于，至少在一個混合器中裝有一個分散體泵(16)和用于使同一萃取級的兩相進行回流的回流導管(31、32)，所說導管聯(lián)于向上錐形收縮的循環(huán)罐(11)。
11.按照權利要求
9所述的設備，其特征在于，混合器是串聯(lián)聯(lián)接的。
12.按照權利要求
9所述的設備，其特征在于，混合設備至少由兩個混合器組成，第一混合器其尺寸基本上小于其它混合器，并裝有一個分散體泵(16)。
13.按照權利要求
9所述的設備，其特征在于，沿流動方向降低這些混合器的葉輪泵(12)的轉(zhuǎn)速。
14.按照權利要求
10所述的設備，其特征在于，為了控制分散體類型和形成雙環(huán)路循環(huán)，來自于同一萃取級的沉淀器(10)的重相回流導管(32)和輕相回流導管(31)聯(lián)于循環(huán)罐(11)的頂部，在位于混合器中部或頂部的葉輪泵(12)的上方與該泵同軸地裝有一個分散體泵(16)，所說分散體泵(16)的真空罐(18)的吸入口(19)是位于所說葉輪泵(12)中部的上方，頂部密封的真空罐(18)上裝有至少兩個升管(20)，這些升管(20)被排列成向上擴大的錐形，圍繞著這些升管(20)安裝有錐形板(21)，所說錐形板(21)其底部伸至混合器的液面(22)之下，其頂部至少與液面(22)等高，升管(20)的端部直升至與其相聯(lián)的環(huán)形管(23)，通過位于混合器內(nèi)液面(22)上方的收集槽(27)將分散體流導入下一步驟。
15.按照權利要求
14所述的設備，其特征在于，所說環(huán)形管(23)至少具有一個位于其內(nèi)側(cè)的水平縫口，所說縫口離開該管的最高點20°～40°角。
16.按照權利要求
14所述的設備，其特征在于，在所說環(huán)形管的外側(cè)安有一個向下傾斜的窄導流板(25)。
17.按照權利要求
14所述的設備，其特征在于，在所說環(huán)形管(23)上方斜置有一個環(huán)形板(24)。
18.按照權利要求
14所述的設備，其特征在于，從收集槽(27)的外表面(26)上向內(nèi)伸出有一個傾斜表面(29)。
19.按照權利要求
14所述的設備，其特征在于，延長傾斜表面(29)的底部，使其成為一個向內(nèi)彎曲的減速表面(30)。
20.按照權利要求
14所述的設備，其特征在于，所說升管的數(shù)目是在2～24的范圍。
專利摘要
本發(fā)明涉及萃取過程中使兩相分散的方法，該方法是使得每級萃取中包括有幾個混合步驟。在每一混合步驟中，由垂直循環(huán)進行混合，并且最好在一個混合步驟中具有強化垂直循環(huán)。按照本發(fā)明，萃取過程中其一個萃取級的分散設備由幾個裝有循環(huán)罐(11)的混合器形成。至少使一個混合器上裝有一個分散體泵(16)是有利的。
文檔編號B01F13/00GK86107681SQ86107681
公開日1987年5月27日 申請日期1986年11月27日
發(fā)明者布羅爾·格朗·尼曼, 斯蒂格·埃里克·胡爾索姆, 勞諾·萊奧·利亞, 瓦爾托·約哈尼斯·馬基塔洛 申請人:奧托庫姆普聯(lián)合股票公司導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan