專利名稱：用于室溫到低溫下獲得超高壓的加壓裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種加壓裝置，具體地講是一種從室溫到低溫下能獲得超高壓并能連續(xù)加壓的裝置。
室溫下獲得100GPa以上的壓力已是很成熟的技術(shù)，但在低溫下由于所有的氣體在高壓下均固化，固體材料在低溫下可塑性變壞，研究低溫超高壓技術(shù)在國際上也是近十幾年的事。低溫超高壓是當(dāng)前研究凝聚態(tài)物理，探索新材料，發(fā)展低溫下超硬材料以及復(fù)合材料等必不可少的手段，目前世界各有名的科學(xué)研究單位均在低溫超高壓技術(shù)的研究與發(fā)展上投入相當(dāng)大的人力和物力。主要有前蘇聯(lián)、荷蘭、日本、印度等國。蘇聯(lián)在該領(lǐng)域的技術(shù)、材料研究比較成熟，利用低溫高壓研究的物理問題也比較多，但是由于實(shí)行技術(shù)保密至今未見公開發(fā)表有關(guān)大于20GPa的準(zhǔn)靜水壓技術(shù)的文章。
荷蘭阿姆斯特丹的NatuurkudigLaboratoriuMderVriJeUniversiter的A.Driessen；R，Griessen等人，用天然金剛石制成的Bridgman對(duì)頂砧準(zhǔn)靜水壓達(dá)到17GPa，溫度范圍為1.5－300K，用紅寶石螢光法校準(zhǔn)壓強(qiáng)。但是整個(gè)裝置結(jié)構(gòu)復(fù)雜、龐大，造價(jià)昂貴，且不能直接利用低溫液體(液氮、液氦)，因?yàn)檠b置不能放置在低溫容器里，而是用通有液氮、液氦的管道通過金屬壁熱交換使樣品降低，這樣樣品的溫度不會(huì)太低，也不穩(wěn)定，消耗的液體較多，還要有一些把液體壓入熱交換管道的裝備。最大的優(yōu)點(diǎn)是可用X光直接測(cè)量樣品在壓力的作用下結(jié)構(gòu)與結(jié)構(gòu)相變。詳見PhysicalReviewBVol36，No10(1987)5602。其次，日本東京大學(xué)的固體物理所G.Fujii；Y.Oda等人于1972年研制成夾鉗式低溫壓力盒，可獲得準(zhǔn)靜水壓為8GPa。室溫下用油壓機(jī)對(duì)活動(dòng)桿加壓，然后把兩塊上下夾板在四個(gè)角上用螺姆擰緊，這種加壓方式落后，因?yàn)榧訅翰痪鶆颍瑫r(shí)在加壓過程中不能測(cè)量樣品的物性；對(duì)頂鉆雖然也是用碳化鎢制成的，但沒有用導(dǎo)熱性好，低溫下強(qiáng)度高的金屬材料保護(hù)，使整個(gè)裝置導(dǎo)熱性差，強(qiáng)度低，所獲壓強(qiáng)不高。參見J.J.App.PhysicsVol11No.4(1972)591。
本實(shí)用新型目的在于克服上述已有技術(shù)的缺點(diǎn)和不足，為了獲得從室溫至低溫連續(xù)加壓并能實(shí)現(xiàn)超高壓，及解決加壓均勻，導(dǎo)熱性好，強(qiáng)度高的技術(shù)問題，從而提供一種由金屬碳化鎢與金屬或人造聚晶金剛石與金屬碳化鎢和金屬鋃嵌做成對(duì)頂砧、自加強(qiáng)式壓力盒、連續(xù)加壓裝置三部分組成的用于室溫－低溫下獲得超高壓的連續(xù)加壓裝置。
本實(shí)用新型的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的它由三部分組成，其一是采用金屬碳化鎢與金屬或金屬碳化鎢與金屬和人造聚晶金剛石鑲嵌做成對(duì)頂鉆，它可承受20GPa以上超高壓；其二是自加強(qiáng)式壓力盒，它由鈹青銅制成一定壁厚的上、下分開盒子或者上、下成一體盒子均可，對(duì)頂鉆裝在壓力盒內(nèi)，它與壓力盒是滑動(dòng)相配的；其三是連續(xù)加壓裝置，即在壓力盒上部固定一傳動(dòng)連續(xù)加壓機(jī)構(gòu)，傳動(dòng)機(jī)構(gòu)傳動(dòng)向下施力加到對(duì)頂鉆上，從而獲得連續(xù)加壓。當(dāng)進(jìn)行低溫下測(cè)量，可把上述裝置直接放入裝有液氦或者液氮的杜瓦瓶?jī)?nèi)，也可把壓力盒與He3－He4稀釋制冷機(jī)的混合室相連，使它能在1－0.05K下工作，因此本裝置所適用的溫度范圍為300K－0.05K以下。
下面結(jié)合實(shí)施例及附


圖1，2對(duì)本實(shí)用新型進(jìn)行詳細(xì)說明。
圖1是本實(shí)用新型用于室溫到低溫下獲得超高壓的一種自加強(qiáng)式壓力裝置結(jié)構(gòu)示意圖。
圖2是另一種用于室溫到低溫下獲得超高壓的連續(xù)加壓裝置的實(shí)施例的結(jié)構(gòu)示意圖。
1－鑲嵌式對(duì)頂砧；2－卡子；3－壓力盒上部；4－帶活塞的內(nèi)螺釘；5－外螺姆；6－連接桿；7－溫度計(jì)；8－被測(cè)樣品；9－作為壓力計(jì)的純鉛；10－作為電測(cè)量引線的鉑絲；11－壓力盒下部。
實(shí)施例1按
圖1制做一種獲得超高壓加壓裝置，該裝置中的鑲嵌式對(duì)頂鉆是由硬質(zhì)合金與鈹青銅鑲嵌而成，把φ1－2厘米×高0.8厘米的金屬碳化鎢磨成園錐體，用冷壓或者熱壓方法壓入外徑為1.8－3厘米的，內(nèi)部有錐度的鈹青銅內(nèi)，把這種復(fù)合材料的園柱體磨制成上有15－20°的錐體，把頂尖部磨成直徑為0.8－1.8毫米的工作平臺(tái)。兩個(gè)這種錐體構(gòu)成一組對(duì)頂砧，將一對(duì)對(duì)頂鉆放入壓力盒下部(11)內(nèi)，兩者滑動(dòng)相配。
其二是獲得15GPa的自加強(qiáng)式高壓盒，它由鈹青銅做成一定厚度的內(nèi)壁光滑的盒子，盒子可做成上、下分開式或蓋式整體式的，壓力盒與對(duì)頂鉆滑動(dòng)配合，壓力盒起到兩圈緊箍的作用，因此本實(shí)用新型的高壓盒是自加強(qiáng)式壓力盒，無需用其它金屬對(duì)對(duì)頂鉆作加強(qiáng)保護(hù)，本實(shí)施例1中壓力盒采用上、下分開式的。
其三加壓部分是由壓力盒上部裝有傳動(dòng)機(jī)構(gòu)來實(shí)現(xiàn)，在壓力盒上部(3)上固定外螺母(5)，外螺母(5)與帶活塞的內(nèi)螺釘(4)差程式相配，當(dāng)轉(zhuǎn)動(dòng)外螺母(5)時(shí)，使內(nèi)螺釘(4)的活塞向下移動(dòng)產(chǎn)生對(duì)對(duì)頂鉆(1)加壓。
在一個(gè)對(duì)頂砧平臺(tái)面上首先放置用超細(xì)Fe2O3粉，壓成并狀的傳壓介質(zhì)薄片，它保護(hù)樣品上所受壓力又起到電絕緣的作用，其大小應(yīng)與工作平臺(tái)直徑符合。在傳壓介質(zhì)片上面放置樣品(8)和作為壓力校準(zhǔn)件的金屬鉛(9)，它們的尺寸為寬30微米×長(zhǎng)300微米×厚10微米。鉛作為低溫壓力計(jì)，它的超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度Tc隨著壓力的增加線性下降。在樣品和鉛上平行放置4－6條直徑為10－20μ的鉑絲(10)作為電測(cè)量引線。把一個(gè)用上述方法裝有樣品和引線的對(duì)頂鉆放入壓力盒下部(11)，再把另一個(gè)只放有傳介質(zhì)的對(duì)頂鉆放入(11)內(nèi)，壓力盒上部(3)放在壓力盒下部(11)上相聯(lián)，放入用鈹青銅做的卡子(2)，并在卡子(2)上放一帶活塞內(nèi)螺釘(4)，并使螺釘(4)豁口卡在卡子上。實(shí)施例2按圖2制做另一種連續(xù)加壓裝置，圖2中圖面說明如下11－裝有對(duì)頂砧的壓力盒下部分12－一級(jí)渦輪渦桿；13－二級(jí)渦輪渦桿；14－傳壓桿；15－轉(zhuǎn)動(dòng)手輪；16－連接支撐桿；17－螺桿；18－壓頭；19－承壓主體；對(duì)頂鉆(1)采用實(shí)施例(1)中已做好的對(duì)頂鉆工作平臺(tái)面上打一個(gè)φ3.8mm×高1.8mm的園孔，將φ4mm×高2mm的人造聚晶金剛石壓入園孔內(nèi)，再把復(fù)合園柱體磨制成上有15－20°的錐體和一個(gè)φ0.8－1.8mm的工作平臺(tái)面做成三種材料鑲嵌成的對(duì)頂砧，它能獲得20GPa以上的超高壓。把對(duì)頂鉆(1)固定在用鈹青銅做的壓力盒下部(11)內(nèi)，壓力盒(11)放在連續(xù)加壓承壓主體(19)的工作槽內(nèi)；在承壓主體(19)上蓋固定一根帶有手輪(15)的聯(lián)接支撐桿(16)，聯(lián)接支撐桿(16)與一級(jí)渦輪渦桿(12)相聯(lián)，二級(jí)渦輪渦桿(13)的一端與一級(jí)渦輪渦桿(12)相聯(lián)，二級(jí)渦輪渦桿的轉(zhuǎn)動(dòng)帶動(dòng)螺桿(17)轉(zhuǎn)動(dòng)。當(dāng)轉(zhuǎn)動(dòng)手輪(15)通過一級(jí)渦輪桿(12)和二級(jí)渦輪渦桿(13)把轉(zhuǎn)動(dòng)轉(zhuǎn)換成向下移動(dòng)力使傳壓桿(14)向下移動(dòng)，由于壓頭(18)與傳桿(14)一體，從而實(shí)現(xiàn)壓頭(18)對(duì)對(duì)頂鉆(1)進(jìn)行加壓。如果該裝置用于低溫下測(cè)量樣品的高壓下物理性能，可把它放在杜瓦瓶?jī)?nèi)進(jìn)行工作，在本實(shí)施例中除手輪(15)，聯(lián)接支撐桿(16)外其它部分均用鈹青銅制成，連續(xù)加壓承壓主體直徑為9cm×高18cm。
本實(shí)用新型有以下主要優(yōu)越性(1)由于采用金屬碳化鎢硬質(zhì)合金、人造聚晶金剛石用鑲嵌方法使其壓入鍍青銅的外殼內(nèi)制成的Bridgman對(duì)頂砧強(qiáng)度高，耐壓極限高，熱導(dǎo)性良好，它又與壓力盒緊滑動(dòng)配合，使其構(gòu)成自加強(qiáng)式壓力裝置，提高對(duì)頂砧的抗壓能力。即可獲得超高壓，對(duì)頂砧中用人造聚晶金剛石比用天然金剛石造價(jià)低的多，但同樣獲得準(zhǔn)靜水壓達(dá)15－20GPa的超高壓。
(2)該壓力裝置體積小，如
圖1所示的壓力盒可放入2.8－3.0厘米內(nèi)徑的超導(dǎo)強(qiáng)磁體內(nèi)進(jìn)行樣品在壓力作用下的磁學(xué)物性研究。
(3)連續(xù)加壓裝置可對(duì)樣品直接連續(xù)加壓，無需象其它加壓裝置那樣必須把壓力盒取出在另外的壓機(jī)上加壓，這不但能獲得均勻的加壓曲線，也可把實(shí)驗(yàn)測(cè)量點(diǎn)擴(kuò)大至10－100個(gè)。
(4)溫度范圍寬?？稍谑覝?00K下測(cè)量樣品的壓力效應(yīng)，也可把它們放置在液氮(77K)；液氮(4.2－1K)測(cè)量壓力下低溫特性，溫度范圍1－300K，如果把壓力盒與He3制冷機(jī)，或者與He3－He4稀釋制冷機(jī)的混合室相連，可使壓力盒在1－0.05K下工作。
(5)由于采用在壓力作用下流動(dòng)性好，易加工成薄并狀的Fe2O3作為傳壓介質(zhì)，使對(duì)頂砧工作面壓力均勻和高的密封性，從而獲得均勻的準(zhǔn)水壓，而不使樣品在重直壓力作用下造成大的破壞，同時(shí)Fe2O3又是絕緣體，用它制成的傳壓傳質(zhì)使樣品與對(duì)頂砧等之間有良好的電絕緣。
(6)使用該裝置所需的被測(cè)樣品尺寸很小，少至20μ，為探索新材料，特別是單晶材料的物性測(cè)量予以實(shí)現(xiàn)。
(7)由于電測(cè)量引線鉑絲是直接放置在樣品之上面，在很小的壓力作用下使其與樣品有良好的電接觸，這為一些不可焊接引線的樣品提供了引出電測(cè)量線的可能，并克服了由于焊料對(duì)樣品的污染。
(8)應(yīng)用范圍廣。本實(shí)用新型能測(cè)量絕緣體、半金屬、半導(dǎo)體、非晶態(tài)、納米材料、常規(guī)超導(dǎo)體、高溫超導(dǎo)體等材料的輸運(yùn)性質(zhì)，相變以及超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度隨壓力的變化，獲得dTc／dp關(guān)系，超導(dǎo)臨界電流密Jc隨溫度、壓力的改變；把壓力盒放入磁場(chǎng)內(nèi)，可測(cè)量上述材料的磁學(xué)性質(zhì)，特別是霍耳系數(shù)，超導(dǎo)臨界磁場(chǎng)Hc1c1的溫度和壓力下變化；電子態(tài)密度；超導(dǎo)轉(zhuǎn)變寬度的改變等。
權(quán)利要求1.一種用于室溫到低溫下獲得超高壓連續(xù)加壓裝置，該裝置有一壓力盒，壓力盒下部(11)內(nèi)滑動(dòng)配合一對(duì)對(duì)頂鉆(1)，其特征在于還包括在壓力盒上部(3)固定一把機(jī)械傳動(dòng)變成向下移動(dòng)的加壓機(jī)構(gòu)，和壓頭(18)傳壓桿(14)，所述的壓力盒用鈹青銅做成內(nèi)壁光滑的上下分開兩段式或帶蓋式盒子一對(duì)對(duì)鑲嵌式對(duì)頂鉆放在壓力盒下部(11)內(nèi)；其機(jī)械傳動(dòng)變成下移動(dòng)的加壓機(jī)構(gòu)是在壓力盒上部(3)固定外螺母(5)，外螺母(5)與帶活塞的內(nèi)螺釘(4)差程式相配。
2.按權(quán)利要求1所述的用于室溫到低溫下獲得超高壓連續(xù)加壓裝置，其特征在于把機(jī)械傳動(dòng)變成向下移動(dòng)的加壓機(jī)構(gòu)是在壓力盒內(nèi)固定一個(gè)一級(jí)渦輪渦桿(12)，其一端與帶手輪(15)的聯(lián)接支撐桿(16)相連，另一端與二級(jí)渦輪桿(13)相接。
3.按權(quán)利要求1所述的用于室溫到低溫下獲得超高壓連續(xù)加壓裝置，其特征在于所述的鑲嵌式對(duì)頂鉆(1)是用φ1－2cm×0.8cm金屬碳化鎢做成園錐體后嵌入一個(gè)外徑為1.8－3cm內(nèi)部有錐度的鈹青銅內(nèi)，磨成有15－20°錐度的錐體，錐尖成φ0.8－1.8mm的工作平臺(tái)。
4.按權(quán)利要求1、3所述的用于室溫到低溫下獲得連續(xù)加壓裝置，其特征在于所述的鑲嵌式對(duì)頂鉆(1)是在碳化鎢與鈹青銅鑲嵌的有15－20°錐度、錐尖平臺(tái)為φ0.8－1.8mm的對(duì)頂鉆上打一φ3.8mm×高1.8mm的園孔，嵌入一個(gè)φ4mm×高2mm人造聚晶金剛石做成具有φ0.8－1.8mm工作平臺(tái)的15－20°的錐體。
5.按權(quán)利要求1、2所述的用于室溫到低溫下獲得超高壓連續(xù)加壓裝置，其特征在于所述的壓力盒上部(3)、壓力盒下部(11)、固定外螺母(5)、內(nèi)螺釘(4)、一級(jí)和二級(jí)渦輪渦桿(12)、(13)、傳壓桿(14)、壓頭(18)、螺桿(17)都用鈹青銅制做。
專利摘要本實(shí)用新型涉及一種加壓裝置，具體地講是一種從室溫到低溫下能獲得超高壓并能連續(xù)加壓的裝置。本實(shí)用新型為了實(shí)現(xiàn)從室溫到低溫下獲得連續(xù)加壓均勻，導(dǎo)熱性好，強(qiáng)度高的問題，從而提供一種由金屬碳化鎢與金屬或金屬碳化鎢與金屬與金剛石鑲嵌做成對(duì)頂鉆、自加強(qiáng)式壓力盒、連續(xù)加壓部件三部分組成的超高壓連續(xù)加壓裝置，該裝置耐壓極限高、熱導(dǎo)性好，適用溫度范圍寬，應(yīng)用范圍廣，而且體積小，可以放到杜瓦瓶?jī)?nèi)使用。
文檔編號(hào)B01J3/06GK2143528SQ9223934
公開日1993年10月13日 申請(qǐng)日期1992年11月10日 優(yōu)先權(quán)日1992年11月10日
發(fā)明者韓翠英, 趙德啟 申請(qǐng)人:中國科學(xué)院物理研究所