專利名稱：高熔點納米金屬催化劑的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種以高熔點金屬為原料，在超高真空度條件下經(jīng)氣體引發(fā)電弧使其熔化、蒸發(fā)進而制備高熔點納米金屬催化劑的方法。
目前，制備金屬納米催化劑的方法一般是采用“蒸發(fā)-冷凝”方式，其蒸發(fā)源為鉬舟或鎢舟，用電阻加熱使金屬蒸發(fā)，然后制取納米金屬催化劑，這種方法只適用于低熔點金屬催化劑的制備，而且其制取產(chǎn)量小，效率也低。后來，有關科研部門采用氫熱等離子體法制取，盡管其產(chǎn)量稍有提高，但由于沒有成型的設備裝置及工藝方法不成熟，仍存在著收粉效率低等突出缺點，而且上述方法中還普遍存在能源消耗大的缺點。
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術存在的缺點，提供一種采用成型裝置，在超高真空度條件下，經(jīng)氣體引發(fā)電弧使高熔點金屬熔化，蒸發(fā)而制取高熔點納米金屬催化劑的方法，即Ar+H2電弧等離子體法。
為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明選用常規(guī)的高熔點納米金屬催化劑制備裝置，以高熔點金屬(如國產(chǎn)1＃Ni)為原料置于裝置中，先通入氬氣引發(fā)電弧，再通入氫氣使金屬熔化并有原子蒸發(fā)，然后收集得到高熔點金屬納米超微粒子，抽空后，再加入氧氣(或空氣)使其鈍化，可密封存放，將高熔點金屬納米超微粒子在裝置容器中抽空后，用氫氣置換還原，升溫后保留一段時間(一般1～2分鐘)，便可得到純凈的納米金屬超微粒子催化劑。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術方法相比具有工藝簡單，產(chǎn)率高等優(yōu)點，其制取的高熔點納米金屬催化劑具有選擇性好，活性高，穩(wěn)定性好等特性。
實施例1選用高熔點金屬鎳置于常規(guī)的高熔點納米金屬催化劑制備裝置中，將其真空室抽至10-8τ的真空度，選通入0.04mpa的氬氣以引發(fā)電弧，再通入0.04mpa的氫氣，其中氬氣和氫氣的總壓力不大于0.08mpa，氫氣通入后可大大加快蒸發(fā)速率，提高產(chǎn)量，適當?shù)卣{(diào)整氬氣和氫氣的壓力及系統(tǒng)的工作電流值，使金屬鎳充分熔化并產(chǎn)生原子蒸發(fā)，然后收集得到金屬鎳超微粒子，抽空后，再通入少量空氣使納米金屬鎳超微粒子鈍化，再將其在密閉容器中通入氫氣置換三次，調(diào)節(jié)溫度上升至170～200℃，保留這個溫度1～2分鐘，便可得到納米金屬鎳超微粒子催化劑。
實施例2將納米金屬鎳超微粒子催化劑在固定床反應器中，放入乙炔氣體，調(diào)節(jié)反應器之反應室溫度在250℃，進行3小時的反應，可制得導電聚合物，其顏色為黑色，導電率20Ω/cm，微觀結構為彈簧狀。
權利要求
1.一種以高熔點金屬為原料，采用常規(guī)的高熔點納米金屬催化劑制備裝置制備高熔點納米金屬催化劑的方法，其特征在于原料置于裝置中，先通入氬氣引發(fā)電弧，再通入氫氣使金屬熔化并有原子蒸發(fā)，收集得到高熔點金屬納米超微粒子，抽空后，再加入氧氣使其鈍化可密封存放，將高熔點金屬納米超微粒子在裝置容器中抽空后，用氫氣置換還原，升溫后保留一段時間，便可得到純凈的納米金屬超微粒子催化劑。
2.根據(jù)權利要求1所述的高熔點納米金屬催化劑的制備方法，其特征在于真空室抽至10-8τ的真空度，通入氬氣和氫氣的總壓力不大于0.08mpa，置換溫度為170～200℃，保留時間為1～2分鐘。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種以高熔點金屬為原料，在超高真空度條件下經(jīng)氣體引發(fā)電弧使其熔化，蒸發(fā)進而制備高熔點納米金屬催化劑的方法，先將原料置于裝置中通入氬氣引發(fā)電弧，再通入氫氣使金屬熔化并有原子蒸發(fā)，收集得到高熔點金屬納米超微粒子，再置于裝置容器中抽空后，用氫氣置換，經(jīng)升溫保留一段時間得到催化劑，可用于制取乙炔導電聚合物，具有工藝簡單，產(chǎn)率高，性能好的優(yōu)點。
文檔編號B01J37/00GK1102361SQ9411507
公開日1995年5月10日 申請日期1994年8月29日 優(yōu)先權日1994年8月29日
發(fā)明者崔作林, 張志琨, 左東華 申請人:青島化工學院