專利名稱：自然循環(huán)反應器及其用途的制作方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及一種內(nèi)部設置蒸發(fā)器單元的反應容器及其在直鏈縮醛或環(huán)縮醛生產(chǎn)中的應用。
所述類型的反應容器已廣為人知且被用于化學工業(yè)的許多生產(chǎn)工藝中。
內(nèi)部設置的蒸發(fā)器單元傳統(tǒng)上是以平板、蛇管、管束或其它管結(jié)構(gòu)的形式構(gòu)成，傳熱介質(zhì)流過平板或管子，通過平板或管壁傳熱給反應容器中的反應介質(zhì)或從中吸熱。如果對某些反應來說充分混合反應介質(zhì)是必要的話，則上述管結(jié)構(gòu)產(chǎn)生的對流常常是不足的，那么反應物必須另外由外部的機械手段，例如通過攪拌器或外部循環(huán)泵來混合。一種具有這樣的外部循環(huán)的裝置已由EP0012304公開，其中介紹了一種用于連續(xù)制備三噁烷的工藝和裝置。
在這一工藝中，三噁烷是在高溫且存在酸性催化劑的條件下，由甲醛水溶液形成的，并從反應混合物中通過蒸餾分離出來。外部強制循環(huán)供反應混合物充分混合。
這一工藝中的強制循環(huán)的效果可用循環(huán)率來衡量，循環(huán)率定義為循環(huán)液體量(用kg/s)比蒸發(fā)液體量(用kg/s)。在三噁烷的生產(chǎn)中，期望循環(huán)率大于50，這一點迄今只能通過這種外部強制循環(huán)來達到。但是，為達到這一點，就需要安裝昂貴的、保養(yǎng)麻煩的設備、泵和管道，此外，這還蘊含了安全性方面的危險。
本發(fā)明的目的在于改進上述類型的反應器，以便即使在沒有附加機械手段的情況下也能使反應介質(zhì)充分混合。
根據(jù)本發(fā)明，這一點是通過這一事實達到的，即用以產(chǎn)生熱虹吸管流的蒸發(fā)器單元必須至少兩米高，并且在蒸發(fā)單元之間的有效的橫截面是整個橫截面的20％—80％。
本發(fā)明的進一步的實施例由權(quán)利要求2—8給出。
根據(jù)權(quán)利要求1的本發(fā)明反應容器適宜于制備直鏈縮醛或環(huán)縮醛，尤其是三噁烷、二氧戊環(huán)、四噁烷、甲縮醛、二乙氧基甲烷(Dioxyether)、二乙基乙縮醛(Diethylacetal)以及二丁基乙縮醛(Dibutylacetal)。
應用根據(jù)本發(fā)明的反應器可達到250的循環(huán)率，在易干擾性降低的同時，生產(chǎn)裝置的可靠性及可支配性也增加了。
下面以

圖1—3為基礎更詳盡地敘述了本發(fā)明的三個實施例。在圖中圖1以剖面示本發(fā)明第一實施例，圖2以剖面示帶有互為錐形安置的蒸發(fā)器單元的本發(fā)明實施例2，圖3以剖面示帶有一盒狀附件的本發(fā)明實施例3。
在圖1所示的垂直反應容器1內(nèi)，在制備三噁烷時，存在酸的條件下，甲醛于液體介質(zhì)3中部分反應得到三噁烷。三噁烷通過蒸發(fā)介質(zhì)3產(chǎn)生蒸汽10而獲得，再隨蒸汽10通過出口8取出。反應起始物從進口7加入。
由于蒸發(fā)的緣故，三噁烷在介質(zhì)3接近液面的區(qū)域中被耗盡，如果要使三噁烷的產(chǎn)率盡可能提高，介質(zhì)3必須充分混合才能使三噁烷在接近液面區(qū)域的濃度與蒸汽10介質(zhì)3的熱力學平衡濃度盡可能接近，這可以通過介質(zhì)3循環(huán)得到最好的效果。
根據(jù)本發(fā)明這一點是通過蒸發(fā)器單元2(優(yōu)選平板結(jié)構(gòu))互相平行地垂直安置在反應器內(nèi)部來達到。這些平板2中有空腔4，傳熱介質(zhì)尤其是蒸汽可從中流過。平板2也被稱為傳熱板，如果需要，也可以用于冷卻。傳熱介質(zhì)通過入口5進入，出口6排出。
如果傳熱板2被加熱，介質(zhì)3在板間上升，其上升被有賴于工藝條件所形成的蒸汽泡所加強。以這種方式，根據(jù)熱虹吸管理論，就產(chǎn)生了一種循環(huán)流動，一種虹吸管流，它確保了所需的循環(huán)，使得循環(huán)率大于50成為可能。為達到這一目的，平板2至少為2米高，平板2間的有效橫截面必須占總橫截面的20％—80％，優(yōu)選30％—70％，總橫截面定義為平板間的有效截面與平板2橫截面之和。
在所述實施例中，由全部平板所引起的液壓降(Druckverlust)不超過250mbar。
為了把下降流與上升流分隔開，在平板2周圍垂直安置板9。在加熱過程中，若加熱時在平板2表面形成蒸汽泡11，則如圖2所示，按預先設置的0°—15°的角度(優(yōu)選3°—5°)互為錐形安置平板是有利的。由此從底部到頂部，平板之間的距離增大。這樣就降低了從底部到頂部平板2之間的空間的液壓阻力，從而充分考慮到垂直上升的蒸汽/液體混合物的體積的增加。
在根據(jù)本發(fā)明的反應器的一尤其優(yōu)選的實施例中，在蒸發(fā)器頂部安置一框形附件2(圖3)，附件12橫向地與板9密封，以便在操作狀態(tài)下在附件12外可比附件12內(nèi)形成一更高的液位。附件的高度優(yōu)選0.1—0.8m。液位差以及由此引起的壓力梯度進一步提高了循環(huán)率。
此外對板2與介質(zhì)的接觸面進行拋光也是有利的，因為這同樣降低液壓阻力。
反應器1及平板2的材料優(yōu)選用鋼或不銹鋼以及耐酸性鋼或特殊材料。
基于實施例對該新型反應器的優(yōu)點進一步作以下說明在工藝裝置中，使用四種不同的反應器生產(chǎn)三噁烷帶有外部循環(huán)及外部安置加熱器單元的自然循環(huán)反應器(A)，帶有強制循環(huán)的反應器(B)，相應于圖1的根據(jù)本發(fā)明的反應器(C)以及相應于圖3的根據(jù)本發(fā)明的反應器(D)。所獲循環(huán)率以及蒸汽中得到的三噁烷濃度記錄在下表中(以平衡濃度的重量百分比計
權(quán)利要求
1.用于連續(xù)制備三噁烷的具有在內(nèi)部相鄰安置的蒸發(fā)器單元(2)的反應器(1)，其特征在于為產(chǎn)生熱虹吸管流，蒸發(fā)器單元至少為2米高以及蒸發(fā)器單元之間的有效橫截面為總橫截面的20％—80％。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的反應器，其特征在于蒸發(fā)器單元(2)為傳熱板。
3.根據(jù)權(quán)利要求2的反應器，其特征在于蒸發(fā)器單元(2)相互平行地垂直安裝。
4.根據(jù)權(quán)利要求2的反應器，其特征在于蒸發(fā)器單元(2)以相互成0°—15°的角度安置，以便從底部到頂部相鄰板間的距離增加。
5.根據(jù)權(quán)利要求1的反應器，其特征在于蒸發(fā)器單元(2)由鋼或耐腐蝕的金屬或耐腐蝕的合金制成。
6.根據(jù)權(quán)利要求1的反應器，其特征在于蒸發(fā)器單元(2)的外表面是拋光的。
7.根據(jù)權(quán)利要求1的反應器，其特征在于蒸發(fā)器單元(2)周圍垂直安置金屬板9。
8.根據(jù)權(quán)利要求1的反應器，其特征在于蒸發(fā)器單元(2)上面安置一盒形的附件。
9.根據(jù)權(quán)利要求1的反應器，用于制備直鏈縮醛或環(huán)縮醛，尤其是三噁烷、二氧戊環(huán)、四噁烷、甲縮醛、二乙氧基甲烷(Dioxyether)、二乙基乙縮醛。(Diethylacetal)以及二丁基乙縮醛(Dibutylacetal)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用于連續(xù)制備三噁烷的在內(nèi)部具有相鄰安置的蒸發(fā)器單元2的反應器，其特征在于蒸發(fā)器單元2至少為2米高以便產(chǎn)生熱虹吸管流以及蒸發(fā)器單元間的有效橫截面為總橫截面的20％-80％。該反應器尤其適于制備直鏈縮醛或環(huán)縮醛，尤其是三噁烷、二氧戊環(huán)、四噁烷、甲縮醛、二乙氧基甲烷(Dioxyether)、二乙基乙縮醛(Diethylacetal)以及二丁基乙縮醛(Dibutylacetal)。采用此反應器，可得到高達250的循環(huán)率，因此在降低了易干擾性的同時提高了生產(chǎn)設備的可靠性和可支配性。
文檔編號B01J19/24GK1130629SQ9511739
公開日1996年9月11日 申請日期1995年9月27日 優(yōu)先權(quán)日1994年9月29日
發(fā)明者D·阿諾德, B·黑爾霍澤, H·勞奇, K·F·穆克 申請人:赫徹斯特股份公司