專利名稱：超臨界流體萃取反應(yīng)裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及一種萃取反應(yīng)裝置，尤其是一種超臨界流體萃取反應(yīng)裝置。
超臨界流體萃取是采用超臨界流體作為萃取劑，從液體或固體中萃取其中的組成物，從而達(dá)到分離、提取或純化的目的。物質(zhì)處于臨界狀態(tài)時有它固定的臨界溫度和臨界壓力，如果環(huán)境的溫度和壓力大于該物質(zhì)的溫度和壓力的臨界值，物質(zhì)便處于超臨界狀態(tài)。這種狀態(tài)的物質(zhì)既不是氣相也不是液相，這時的物質(zhì)具有溶解性極高等特殊物理性能，這時的物質(zhì)又稱為超臨界流體?，F(xiàn)有技術(shù)中超臨界流體萃取是采用單一一種超臨界流體作為萃取劑進(jìn)行萃取反應(yīng)的，如用二氧化碳作萃取劑進(jìn)行單道超臨界流體萃取反應(yīng)，其所用裝置(如圖4所示)包括有萃取反應(yīng)釜01、與萃取反應(yīng)釜相聯(lián)通的萃取劑進(jìn)料管上聯(lián)接的一套萃取劑輸入裝置02(其中有萃取劑二氧化碳?xì)馄?21、冷卻過濾器022和輸送泵023)和與萃取反應(yīng)釜相聯(lián)通的萃取相出料管上聯(lián)接的分離釜03。萃取劑由萃取劑輸入裝置輸入到萃取反應(yīng)釜中，在萃取反應(yīng)釜中加溫加壓使其達(dá)到超臨界狀態(tài)的萃取劑與釜中的混合物接觸而進(jìn)行萃取過程。完成萃取的萃取相從萃取反應(yīng)釜的出料管進(jìn)入分離釜，使被萃取的物質(zhì)與萃取劑分離而獲取。上述這種單道超臨界流體萃取反應(yīng)裝置萃取對萃取分離的混合物的適用范圍較窄，因為現(xiàn)有的二氧化碳的臨界溫度是31.06攝氏度，臨界壓力為7.38兆帕，所以現(xiàn)有的裝置中萃取反應(yīng)釜的升溫裝置為夾套結(jié)構(gòu)，在其內(nèi)通入熱水對萃取反應(yīng)釜進(jìn)行加熱，萃取反應(yīng)釜在更高的溫度和壓力下也容易出現(xiàn)腐蝕等承受不了的現(xiàn)象而不能使用其它臨界溫度、臨界壓力更高萃取效果更好的萃取劑和進(jìn)行對被萃取混合物萃取分離適應(yīng)性更廣的多道超臨界流體萃取反應(yīng)。另外現(xiàn)有的裝置因為沒有可直接觀察分離釜中的分離過程的結(jié)構(gòu)，過程的控制和調(diào)節(jié)的盲目性很大，有時甚至達(dá)不到應(yīng)有的分離目的。
本實用新型的目的是改進(jìn)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種可以適于多種混合物的萃取分離，可用于多道超臨界流體萃取反應(yīng)的超臨界流體萃取反應(yīng)裝置；本實用新型進(jìn)一步的目的是提供一種更加安全、可靠，可以直接觀察分離釜內(nèi)的分離過程以便于操作控制的超臨界流體萃取反應(yīng)裝置。
本實用新型的目的是這樣實現(xiàn)的本超臨界流體萃取反應(yīng)裝置包括有至少兩套萃取劑輸入裝置，聯(lián)接混合器、萃取反應(yīng)釜和分離裝置，各套萃取劑輸入裝置的出口密封地與萃取反應(yīng)釜的入口相聯(lián)接，萃取反應(yīng)釜的出口密封地與分離裝置的入口相聯(lián)接。
在本實用新型的包括有兩套以上的萃取劑輸入裝置的超臨界流體萃取反應(yīng)裝置中可進(jìn)行多道的超臨界流體萃取反應(yīng)。兩種以上的萃取劑由各自的輸入裝置輸入到混合器中進(jìn)行混合，然后進(jìn)入萃取反應(yīng)釜，萃取后的萃取相進(jìn)入分離裝置，使萃取劑和被萃取的物質(zhì)分離，即可獲得被萃取的物質(zhì)。
所述萃取劑輸入裝置包括有萃取劑貯罐和輸送機械如泵等，萃取劑貯罐的出口與輸送機械的入口相聯(lián)接，輸送機械的出口經(jīng)過單向閥與所述混合器的入口相聯(lián)接。不同的萃取劑由各自的輸送機械以一定的比例送至混合器，混合均勻后進(jìn)入萃取反應(yīng)釜進(jìn)行萃取反應(yīng)過程。
所述分離裝置可以是由若干個分離器通過串聯(lián)和/或并聯(lián)組成的，由萃取反應(yīng)釜出口輸出的萃取相在不同的分離器中可分離出不同的物質(zhì)。
為了使萃取反應(yīng)釜在多道超臨界流體萃取過程中可以耐受所需的高溫高壓而不發(fā)生腐蝕等破壞，在反應(yīng)釜內(nèi)設(shè)有內(nèi)襯，其可以耐受高溫高壓而不腐蝕。所述內(nèi)襯可以是由金屬鈦制成。
為了使萃取反應(yīng)釜的加熱裝置適應(yīng)多道超臨界流體萃取反應(yīng)過程中較寬的溫度范圍的要求，在所述萃取反應(yīng)釜外固設(shè)電加熱器，所述電加熱器為可調(diào)溫控溫至600攝氏度的電加熱器，用以取代現(xiàn)有技術(shù)中的夾套結(jié)構(gòu)。
為了能夠清楚地觀察分離器中的分離過程，在操作中有效地控制該過程，在分離器的器壁上開孔，在孔口設(shè)一高壓石英窗，通過它可直接觀察分離器中的分離過程，以更好地調(diào)節(jié)操作條件和控制過程的進(jìn)行。
本實用新型提供的超臨界流體萃取反應(yīng)裝置通過在現(xiàn)有裝置中將一套萃取劑輸入裝置改為兩套以上的萃取劑輸入裝置并增加了混合器，使現(xiàn)有的只能進(jìn)行單道超臨界流體萃取反應(yīng)的裝置變成可進(jìn)行多道超臨界流體萃取反應(yīng)的裝置，提高了其對多種混合物的萃取分離能力，拓寬了現(xiàn)有裝置的適用領(lǐng)域，使之可以在地學(xué)、石油、環(huán)境工程和毒廢物處理等多領(lǐng)域中應(yīng)用；通過對現(xiàn)有的萃取反應(yīng)釜及其加熱裝置的改進(jìn)，使其在對多領(lǐng)域中各種混合物的多道超臨界流體萃取反應(yīng)過程中較寬的溫度壓力要求的適應(yīng)性能得以提高，從而使本超臨界流體萃取反應(yīng)裝置的使用更安全，更可靠；通過設(shè)在分離器上的高壓石英窗可清楚地觀察到分離器內(nèi)的分離情況，可以有針對性地調(diào)節(jié)操作條件和控制過程的進(jìn)行。
以下結(jié)合附圖對本實用新型作進(jìn)一步說明


圖1雙道超臨界流體萃取反應(yīng)裝置結(jié)構(gòu)簡圖圖2
圖1中的分離器的結(jié)構(gòu)圖圖3
圖1中的萃取反應(yīng)釜結(jié)構(gòu)圖圖4現(xiàn)有技術(shù)中單道超臨界流體萃取反應(yīng)裝置結(jié)構(gòu)簡圖實施例如
圖1所示，雙道超臨界流體萃取反應(yīng)裝置由萃取劑輸入裝置1、萃取劑輸入裝置2、混合器3、萃取反應(yīng)釜4和分離裝置5組成。萃取劑輸入裝置1為輸送液相萃取劑的輸送裝置，其由高位液槽10，柱塞泵11和單向閥12密封聯(lián)接而成；萃取劑輸入裝置2為輸送氣相萃取劑的輸入裝置，其由氣體鋼瓶20，氣體冷卻過濾裝置21、高壓柱塞泵22和單向閥23密封聯(lián)接而成；混合器3的入口管與單向閥12的出口管及單向閥23的出口管密封聯(lián)接，混合器3的出口管密封地與萃取反應(yīng)釜4相聯(lián)接。萃取反應(yīng)釜4(如圖3)的外壁上設(shè)有電加熱器41，其內(nèi)壁上固有鈦襯42，鈦襯由襯套421和鈦過濾柱422組成，上下鈦過濾柱之間固設(shè)鈦制襯套。萃取反應(yīng)釜4的出口管與分離裝置5密封地相聯(lián)接，分離裝置由三個分離器經(jīng)串聯(lián)或并聯(lián)組合在一起，分離器51和分離器52相并聯(lián)，分離器51和分離器53相串聯(lián)，每個分離器有兩個出口，一個是萃取劑出口，一個是分離物質(zhì)出口，分離物質(zhì)出口聯(lián)有盛裝容器6，最后一個分離器53的萃取劑出口密封地聯(lián)于管路7上，管路7可與混合器3的入口密封地相聯(lián)通，使萃取劑可以循環(huán)使用，也可以與萃取劑接收器8聯(lián)接使本裝置成為開放式裝置。
如圖2所示，在分離器52上設(shè)有高壓石英窗9，在帶有夾套521分離器52的相對的壁上穿有相對的通孔，并在其內(nèi)分別密封地固設(shè)接管91，在接管91的外側(cè)設(shè)有壓蓋92，在接管91和壓蓋92之間靠螺栓和密封墊夾固有高壓石英玻璃片93，光線從兩邊相對的窗口穿過分離器內(nèi)，在窗口可清晰地看到分離器內(nèi)的分離過程。
權(quán)利要求1.一種超臨界流體萃取反應(yīng)裝置，其特征在于包括有至少兩套萃取劑輸入裝置，聯(lián)接混合器、萃取反應(yīng)釜和分離裝置，各套萃取劑輸入裝置的出口密封地與萃取反應(yīng)釜的入口相聯(lián)接，萃取反應(yīng)釜的出口密封地與分離裝置的入口相聯(lián)接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超臨界流體萃取反應(yīng)裝置，其特征在于所述的萃取劑輸入裝置包括有萃取劑貯罐和輸送機械，萃取劑貯罐的出口與輸送機械的入口相聯(lián)接，輸送機械的出口經(jīng)過單向閥與所述混合器的入口相聯(lián)接。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超臨界流體萃取反應(yīng)裝置，其特征在于所述的分離裝置是由若干個分離器通過串聯(lián)和/或并聯(lián)組成。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超臨界流體萃取反應(yīng)裝置，其特征在于所述的萃取反應(yīng)釜內(nèi)設(shè)有內(nèi)襯。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的超臨界流體萃取反應(yīng)裝裝置，其特征在于所述的內(nèi)襯是由金屬鈦制成。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超臨界流體萃取反應(yīng)裝置，其特征在于所述的萃取反應(yīng)釜外固設(shè)電加熱器。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的超臨界流體萃取反應(yīng)裝置，其特征在于在所述的分離器的器壁上開孔，在孔口設(shè)一高壓石英窗。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的超臨界流體萃取反應(yīng)裝置，其特征在于所述的鈦襯由襯套和鈦過濾柱組成，上下鈦過濾柱之間固設(shè)鈦制襯套。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的超臨界流體萃取反應(yīng)裝置，其特征在于在所述的分離器上設(shè)有高壓石英窗，其是在帶有夾套的分離器的相對的壁上穿有相對的通孔，并在其內(nèi)分別密封地固設(shè)接管，在接管的外側(cè)設(shè)有壓蓋，所述接管和壓蓋之間靠螺栓和密封墊夾固有高壓石英玻璃片。
專利摘要本實用新型涉及一種超臨界流體萃取反應(yīng)裝置,包括有至少兩套萃取劑輸入裝置,聯(lián)接混合器、萃取反應(yīng)釜和串聯(lián)、并聯(lián)多個分離裝置,各套萃取劑輸入裝置的出口密封地與萃取反應(yīng)釜的入口相聯(lián)接,萃取反應(yīng)釜的出口密封地與分離裝置的入口相聯(lián)接。本裝置將現(xiàn)有的單道改為多道超臨界萃取劑輸入裝置,并加有混合器,從而可進(jìn)行多元超臨界流體萃取分離過程,提高了其對被萃取物質(zhì)的選擇分離能力,拓寬了現(xiàn)有裝置的適用領(lǐng)域。使用更安全、更可靠。
文檔編號B01D11/00GK2294095SQ9721434
公開日1998年10月14日 申請日期1997年4月30日 優(yōu)先權(quán)日1997年4月30日
發(fā)明者張榮華 申請人:張榮華, 地質(zhì)礦產(chǎn)部地球化學(xué)動力學(xué)開放研究實驗室