專利名稱：析晶裝置及析晶方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及析晶裝置及析晶方法，特別是涉及一種具有分級功能，可以通過取出微細結(jié)晶來取得粒徑大的結(jié)晶的析晶裝置和析晶方法。
背量技術(shù)在析晶技術(shù)領(lǐng)域中正在開發(fā)一類具有分級功能，可以通過取出微細結(jié)晶來取得粒徑大的結(jié)晶的結(jié)晶裝置。作為一般的例子，已知的有DTB型析晶裝置、Krystal-Oslo型析晶裝置等。
現(xiàn)在參照

圖1來說明先有技術(shù)的DTB型析晶裝置的概要。在圖1中，符號1是DTB槽，在該DTB槽1的內(nèi)部配置有一個大體貫穿該槽中心部全部區(qū)域的抽吸管2。在該抽吸管2內(nèi)部的下端部配置一個攪拌槳4，該攪拌槳4通過轉(zhuǎn)軸6而被設(shè)置在DTB槽1上部的電動機8驅(qū)動旋轉(zhuǎn)。另外，DTB槽1的中心部的下端部呈開放的形狀并作為擋板部10起作用，進而，在該擋板部10的外周側(cè)形成外筒部12，在該擋板部10與外筒部12之間形成環(huán)形室型的分級部14。在DTB槽1的下部連接一個用于使成品結(jié)晶的粒徑分布均勻的分級腳16。
另外，在DTB槽1的上方設(shè)置蒸氣出口18，該蒸氣出口18與真空泵(圖中未示出)連接，借此將DTB槽1的內(nèi)部壓力調(diào)節(jié)到預(yù)定壓力以下。在分級部14上方的外筒部12設(shè)置分級液出口20，另外，在DTB槽1的下部設(shè)置給液口22，而在分級腳16的下端設(shè)置給液口24。從分級液出口20處回收的原液被熱交換器(圖中未示出)加熱而溶解，然后再由給液口22、24供給到DTB槽1內(nèi)部。在分級腳16的下方設(shè)置懸浮液出口26，通過該懸浮液出口26將含有所需粒徑結(jié)晶的懸浮液排出。
在圖1所示的先有技術(shù)DTB型析晶裝置中，由給液口22、24供給到DTB槽1內(nèi)部的原液，借助于攪拌槳4的旋轉(zhuǎn)而在抽吸管2內(nèi)上升，在作為液面的蒸發(fā)面28處濃縮，然后沿著抽吸管2的外側(cè)下降，以此方式在抽吸管2的內(nèi)、外側(cè)進行循環(huán)。這樣，在DTB槽1內(nèi)的抽吸管2內(nèi)及其外周部的區(qū)域進行結(jié)晶化，成為析晶部30。在分級部14中，利用沉降作用進行分級，從分級液出口20回收微細的結(jié)晶。使達到了預(yù)定粒徑以上的結(jié)晶留在DTB槽1內(nèi)進行結(jié)晶生長。
另外，對于這種DTB型析晶裝置來說，在具有較大粒徑的結(jié)晶的系統(tǒng)中不能充分地攪拌和循環(huán)懸浮液，因此，為了改良這種DTB型析晶裝置，已知的方法是除了處于抽吸管內(nèi)側(cè)的攪拌槳之外，在抽吸管的外側(cè)也配置有追加的攪拌槳。
然而，對于這些先有技術(shù)的析晶裝置來說，其攪拌動作不能對分級部的液流產(chǎn)生影響，因此使得在晶粒較大的系統(tǒng)的情況下，析晶部中，特別是在槽底區(qū)域，攪拌效率不夠好，所以在作為析晶裝置使用時受到限制。
另外，在為了適應(yīng)結(jié)晶懸浮液濃度大的體系或者為了使其充分混合而必須強攪拌力的體系的情況下，要在結(jié)晶部進行充分的攪拌還會遇到更大的困難。這時，在作為結(jié)晶部的槽底區(qū)域的懸浮液濃度增大，其結(jié)果引起了結(jié)晶的沉積，從而容易引起結(jié)垢。
另一方面，如果為了防止這種結(jié)垢而在析晶部進行激烈的攪拌，則分級部會受到這種攪拌的影響，因此不能獲得分級效果，這是存在的問題。

發(fā)明內(nèi)容
因此，本發(fā)明的目的是要提供一種能夠解決先有技術(shù)存在的問題，即使在例如結(jié)晶懸浮液濃度大的體系或者需要充分混合的體系等必須使用強攪拌力的體系中也能通過通過分級來取出微細結(jié)晶，從而可以選擇性地獲得粒徑大的結(jié)晶的析晶裝置和析晶方法。
為了達到上升的目的，本發(fā)明的析晶裝置的特征在于，它具有析晶槽；用于向該析晶槽內(nèi)部供給需要進行析晶的物質(zhì)的晶種的晶種供給裝置；用于向析晶槽內(nèi)部供給作為析晶物質(zhì)溶解液料液的料液供給裝置；配置在析晶槽內(nèi)側(cè)并在其下方一側(cè)開口的管狀擋板，在該管狀擋板的內(nèi)側(cè)區(qū)域及其下方的區(qū)域形成析晶部，在該管狀擋板與析晶槽之間的區(qū)域形成分級部；在析晶部中用于將晶種和料液按預(yù)定方向攪拌的攪拌裝置；處于分級部中，從分級部下端側(cè)向上方垂直地按預(yù)定高度延伸并在圓周方向上按預(yù)定間隔配置的多片緩沖裝置，在被這些緩沖裝置包圍著的區(qū)域內(nèi)形成緩沖部，在這些緩沖部的上方區(qū)域形成重力沉降部；按照與該分級部的重力沉降部的上部連通的方式設(shè)置的分級部出口部；用于把上升流的上升線速度設(shè)定在需要取出的微細結(jié)晶的沉降速度以上的重力沉降部速度設(shè)定裝置，所說的上升流是由于從該分級部出口排液而在重力沉降部中產(chǎn)生的；設(shè)置在析晶槽下部的析晶物質(zhì)排出裝置。
在本發(fā)明中，攪拌裝置優(yōu)選包含設(shè)置在析晶槽底部的攪拌槳。
在本發(fā)明中，攪拌裝置優(yōu)選包含分別設(shè)置在管形擋板沿高度方向的中心部和上述析晶槽底部的兩個攪拌槳。
在本發(fā)明中，緩沖裝置優(yōu)選是矩形的折流板。
在本發(fā)明中，緩沖裝置的高度與間隔之比優(yōu)選為0.7～1.7。
在本發(fā)明中，緩沖裝置的高度與間隔之比優(yōu)選為1.0～1.5。
在本發(fā)明中，析晶物質(zhì)優(yōu)選是氨基酸或其鹽。更具體地說，析晶物質(zhì)優(yōu)選是賴氨酸、谷氨酸等氨基酸類或其鹽，或者肌苷酸、鳥苷酸等核酸類或其鹽等結(jié)晶性有機物或NaCl、磷酸鈉等結(jié)晶性無機物等，特別優(yōu)選是谷氨酸的鈉鹽。
在本發(fā)明中，可以在把含有從分級部出口排出的微細結(jié)晶的懸浮液加熱溶解后對其進行濃縮或冷卻等，使其作為過飽和溶液返回析晶槽以進行循環(huán)。這時，料液濃度優(yōu)選在析晶物質(zhì)的飽和濃度以下。另外，在不把懸浮液返回進行循環(huán)的情況下，料液優(yōu)選是過飽和溶液。
在本發(fā)明中，在分級部處設(shè)置多個緩沖裝置以形成緩沖部，從而使分級部不受攪拌液流的影響。因此，緩沖部上部的重力沉降部成為不受攪拌液流影響的區(qū)域，由于從設(shè)置在重力沉降部上部的分級部出口排液，從而使得在重力沉降部中產(chǎn)生上升流，通過將該上升流的上升線速度設(shè)定在需要取出的微細結(jié)晶的沉降速度以上，可以取出微細結(jié)晶并利用重力沉降作用有效地進行分級。利用這種緩沖作用和分級作用，可以高分級效率取出微細結(jié)晶，其結(jié)果，可以使粒徑大的結(jié)晶選擇性地析出。
另外，本發(fā)明的析晶方法使用一種析晶裝置，該裝置具有析晶槽和配置在該析晶槽內(nèi)側(cè)并在其下方側(cè)開口的管狀擋板，在該管狀擋板的內(nèi)側(cè)區(qū)域及其下方的區(qū)域形成析晶部，在該管狀擋板與析晶槽之間的區(qū)域形成分級部，其特征在于，該析晶方法具有下列工序準備緩沖裝置的工序，所說緩沖裝置是處于分級部中，從分級部下端側(cè)向上方垂直地按預(yù)定高度延伸并在圓周方向上按預(yù)定間隔配置的多片緩沖裝置，在被這些緩沖裝置包圍著的區(qū)域內(nèi)形成緩沖部，在這些緩沖部的上方區(qū)域形成重力沉降部；向析晶槽內(nèi)部供給用于進行析晶的物質(zhì)的晶種的工序；向析晶槽內(nèi)部供給作為析晶物質(zhì)溶解液料液的工序；在析晶部中將晶種和料液按預(yù)定方向攪拌的工序；把上升流的上升線速度設(shè)定在需要取出的微細結(jié)晶的沉降速度以上的工序，所說的上升流是由于從與上述分級部的重力沉降部的上部相連通的分級部出口排液而在重力沉降部中產(chǎn)生的；將析晶物質(zhì)從析晶槽下部排出的工序。
附圖的簡單說明圖1是表示先有技術(shù)DTB型析晶裝置的概略縱向剖視圖。
圖2是表示本發(fā)明析晶裝置的一個實施方案的全體結(jié)構(gòu)圖。
圖3是表示圖2所示析晶裝置中的析晶槽的概略俯視圖。
圖4是用于說明本發(fā)明析晶裝置的作用的縱向剖面模式圖。
圖5是表示將本發(fā)明析晶裝置的分級部展開的放大主視圖。
根據(jù)以下附圖來說明本發(fā)明的最佳實施方案。
圖2是表示本發(fā)明析晶裝置的一個實施方案的概略立體圖；圖3是圖2所示的析晶裝置的概略俯視圖。
如圖2和圖3所示，符號50表示析晶裝置全體，該析晶裝置50，其上端側(cè)呈開口狀態(tài)，其下端側(cè)具有封閉的圓筒形析晶槽52，在該析晶槽52的內(nèi)部配置一個上、下端部都開口的圓筒形管狀擋板54。另外，在該管狀擋板54沿高度方向的中心部位配置一個作為軸流式葉片的第1攪拌槳56，在管狀擋板54下方的析晶槽52的底部區(qū)域配置一個作為徑流式葉片的第2攪拌槳58。第1攪拌槳56和第2攪拌槳58二者皆安裝在配置于析晶槽52中心部的轉(zhuǎn)軸60上，它們由設(shè)置在轉(zhuǎn)軸60上部的電動機62驅(qū)動。
另一方面，在由析晶槽52與管狀擋板54二者包圍而成的環(huán)形室狀圓筒形區(qū)域的下方側(cè)，沿垂直方向設(shè)置有多塊平板狀擋板64。這些平板狀擋板64在本實施方案中為8塊，如下所述，它具有預(yù)定的高度并且按照預(yù)定長度的間隔等距地配置。
這樣，在由析晶槽52與管狀擋板54二者包圍而形成的環(huán)形室狀圓筒形區(qū)域內(nèi)，供給到析晶槽52中的懸浮液的液面66與管狀擋板54之間的區(qū)域形成了分級部A。另外，該分級部A具有緩沖部B和重力沉降部C，所說緩沖部B處于配置有平板狀擋板54的下方的區(qū)域，而所說重力沉降部C處于沒有配置平板狀擋板54的上方的區(qū)域。另外，在析晶槽52內(nèi)部的區(qū)域內(nèi)，由管狀擋板54的內(nèi)部區(qū)域與管狀擋板54的下方底部區(qū)域共同形成析晶部D。
在析晶槽52的上方，配置一個用于貯存晶種懸浮液或干燥晶種的晶種懸浮液貯槽70，另外，在析晶槽52開口部的上方設(shè)置一個晶種供給口72，以便將晶種懸浮液貯槽70內(nèi)的晶種懸浮液供給到析晶槽52內(nèi)。
另外，在位于析晶槽52的分級部A中的重力沉降部C上部的4個部位，各設(shè)置一個分級液出口74。該分級液出口74先后與設(shè)置在外部的泵75和熱交換器76相連接。另外，在析晶槽52的開口部的上方設(shè)置一個給液口78，從分級液出口74至給液口78之間形成了分級液的循環(huán)通路79。被泵75抽出的含有微細結(jié)晶的懸浮液被熱交換器76加熱而溶解，接著經(jīng)過濃縮工序、冷卻工序或pH調(diào)節(jié)工序等，變成了能夠進行與生產(chǎn)量相適應(yīng)的結(jié)晶析出的過飽和溶液，然后再經(jīng)由給液口78返回析晶槽52。另外，如圖2所示，除了如此返回的分級液的循環(huán)通路79之外，另外還設(shè)置了料液供給源82。該料液供給源82通過料液供給通路84連接到循環(huán)通路79的熱交換器76的下流側(cè)與給液口78之間，料液也通過該料液供給通路84的給液口78供給入析晶槽52中。該料液也是過飽和溶液。應(yīng)予說明，雖然在圖2所示的實施方案中，料液是通過料液供給通路84經(jīng)由給液口78供給到析晶槽52中的，但是，料液也可以從析晶槽52的其他任何部位供給，另外，料液供給通路84也可以與分級液的循環(huán)通路79的任一個部位相連接。
另外，在析晶槽52下端部的中心部設(shè)置有懸浮液出口80。
下面參照圖2至圖5來說明具有如此構(gòu)成的本實施方案的作用。首先，把貯存于晶種懸浮液貯存槽70中的晶種懸浮液經(jīng)由給液口72供給到析晶槽52內(nèi)。供給到析晶槽52內(nèi)的懸浮液，如圖4的箭頭e所示那樣由于第1攪拌槳56的旋轉(zhuǎn)作用而在管狀擋板54內(nèi)的中心部處上升，然后在外周側(cè)下降，如此在管狀擋板54的內(nèi)部區(qū)域進行循環(huán)。
進而，懸浮液由于被第2攪拌槳58攪拌而流向半徑方向的外側(cè)，進入分級部A并如圖5所示那樣在緩沖部B的區(qū)域內(nèi)產(chǎn)生旋流f。也就是說，進入緩沖部B的區(qū)域內(nèi)的懸浮液與平板狀擋板64沖突并因此產(chǎn)生上升流。隨著懸浮液的上升，該上升流被緩沖，從而抑制了攪拌流的影響。這樣一來，失去了上升流的懸浮液就變成了下降流，其結(jié)果使得懸浮液中的結(jié)晶在析晶部D中被排出。平板狀擋板64的間隙d越大，也就是平板狀擋板64設(shè)置的片數(shù)越少，則在該緩沖部B的區(qū)域產(chǎn)生的旋流f越大。另外，為了抑制攪拌流，平板狀擋板64的高度l必須大于該旋流f的高度。
這時，重力沉降部C不受攪拌流的影響。由于泵75通過分級液出口74抽吸懸浮液，使得在該重力沉降部C中產(chǎn)生緩慢的上升流g。利用泵75的驅(qū)動來將上述重力沉降部C中的上升流g的上升線速度調(diào)整到在需要取出的微細結(jié)晶的沉降速度以上，如此進行分級。含有從上述分級液出口74排出的微細結(jié)晶的懸浮液被熱交換器76加熱溶解，然后通過濃縮工序或冷卻工序或pH調(diào)整工序等而達到能夠進行與生產(chǎn)量相適應(yīng)的結(jié)晶析出所需的過飽和狀態(tài)，接著再經(jīng)由設(shè)置在析晶槽52的開口部上方的給液口78返回析晶槽52。
這樣，在析晶槽52內(nèi)的析晶部D中進行結(jié)晶化過程，達到了某種程度的粒徑以上的結(jié)晶停留在析晶部D中完成了結(jié)晶的生長。然后，結(jié)晶從設(shè)置在析晶槽52下端中心部的懸浮液出口80排出。
另外，設(shè)定分級部A的大小，以便使得利用緩沖功能及重力沉降作用的分級功能達到充分的效果。為此，在選定析晶槽52的外形及管狀擋板54的直徑和高度之后，首先充分地進行利用重力沉降作用的分級選定可能的重力沉降部C的高度，進而選定緩沖部B的高度(以平板狀擋板64的高度為基準)。在選定緩沖部B的高度之后，再選定平板狀擋板64的片數(shù)，也就是選定平板狀擋板64的間隔d，以便使得旋流f的高度成為緩沖部B的高度以下。
下面對分級部A的高度、緩沖部B的高度、重力沉降部C的高度、析晶槽52的外形及管狀擋板54的直徑和高度、平板狀擋板64的高度和片數(shù)、析晶槽與管狀擋板之間的間隔的選定方法進行具體的說明。
(1)首先，為了在分級部的重力沉降部中進行分級，可以根據(jù)需要分級的結(jié)晶粒徑，按照如下所述的實驗方法來決定必要的溶液上升線速度及重力沉降部C的高度。為了決定重力沉降部C的高度，必須決定必要的溶液上升線速度。在粒子為球狀的情況下，單一粒子的沉降速度u可按下述沉降速度一般式求出。然而，粒子呈球狀的情況很少，為此，讓結(jié)晶在用于進行物質(zhì)析晶的懸浮液中沉降，測定各種粒徑的粒子的沉降速度，據(jù)此求出實驗式。根據(jù)如此求出的實驗式來決定相應(yīng)于被分級的結(jié)晶粒徑所必需的懸浮液上升線速度。
球狀粒子的沉降速度一般式為u＝g(ρp-ρ)Dp2/18ρ Re≤2u＝{4g2(ρp-ρ)Dp3/225μρ}1/32＜Re≤500u＝{3.03g(ρp-ρ)Dp/ρ}1/2500＜Re≤105式中，u為單一粒子的沉降速度，ρp為粒子密度，ρ為流體密度，Dp為粒子直徑，μ為流體粘性系數(shù)，g為重力加速度，Re為雷諾數(shù)。
根據(jù)該一般式由實驗結(jié)果按最小二次方法來決定系數(shù)，據(jù)此求出相應(yīng)于被分級的結(jié)晶粒徑的沉降速度。如果使溶液的上升線速度與上述求出的沉降速度一致，則可分級出在被分級的結(jié)晶粒徑以下的結(jié)晶。
在本發(fā)明中，準備一根長1m、直徑3cm的圓筒，使用一種適合于析晶的懸浮液，按照以上述方法算出的上升線速度來排出懸浮液，按10cm的間隔沿垂直方向設(shè)置取樣口，解析從該取樣口獲得的樣品的懸浮液濃度和粒度分布，通過實驗來決定被分級的結(jié)晶粒徑所必要的重力沉降部的高度C。
(2)其次，根據(jù)必要的析晶容積來決定析晶槽的外形、管狀擋板的直徑和高度。此處，在求析晶槽和管狀擋板的高度時以析晶槽內(nèi)的液面高度作為基準來計算。
①決定管狀擋板的高度。使緩沖部B的高度與按(1)求得的重力沉降部C的高度大體上相等。因此，管狀擋板的高度可按下式?jīng)Q定。
(管狀擋板的高度)＝(重力沉降部的高度)+(緩沖部的高度)②決定管狀擋板的直徑。按照管狀擋板的容積與必要的析晶容積相等的方式來決定管狀擋板的直徑。
③決定析晶槽的直徑。通過將分級液的排出流量除以按(1)求出的分級部A的懸浮液的上升線速度并據(jù)下式算出圖3中所示的環(huán)形室型的分級部的截面積。另外，在將分級液排出之后，為了使其中的微細結(jié)晶溶解，使該分級液經(jīng)由熱交換器，然后通過濃縮或冷卻或pH調(diào)整等工序使其達到過飽和狀態(tài)，最后再返回析晶槽中。因此，分級液排出流量的決定是要確保為了進行與生產(chǎn)量相適應(yīng)的結(jié)晶析出所需的過飽和溶液。
(分級部截面積)＝(分級液排出流量)/(分級部溶液的上升線速度)然后按下式算出析晶槽的截面積，據(jù)此決定析晶槽的直徑。
(析晶槽截面積)＝(管狀擋板的截面積)+(分級部截面積)。
④決定析晶槽的高度。考慮到要在析晶部中進行充分的攪拌，按照析晶槽直徑與析晶槽液面高度之比約等于1的方案來決定析晶槽的高度。
⑤使管狀擋板的內(nèi)側(cè)區(qū)域與析晶槽中處于管狀擋板下方的區(qū)域二者合并在一起的容積等于析晶部的容積。為此，按照上述決定的方法將該析晶部容積增大到必要的數(shù)值以上，但是可以進行如下的調(diào)整。即，在滿足③的條件下減小管狀擋板和析晶槽的直徑，另外在滿足④的條件下降低析晶槽的高度，借此將上述區(qū)域調(diào)整至與必要的析晶部容積相等。
(3)決定平板狀擋板的高度和片數(shù)。
①決定平板狀擋板的高度。平板狀擋板配置在緩沖部中，為了獲得對攪拌流的緩沖功能，使平板狀擋板的高度等于緩沖部的高度。
②決定平板狀擋板的片數(shù)。為了將氨基酸、核酸及其衍生物的懸浮液混合，對每單位體積所需的攪拌動力(Pv)按經(jīng)驗得知為0.05～0.5(KW/m3)左右。按照經(jīng)驗算出，平板狀擋板的高度(對應(yīng)于圖5的l)對在被兩片平板狀擋板包圍著的區(qū)域中所產(chǎn)生的旋流沿圓周方向的寬度(對應(yīng)于圖5的d)之比(l/d)為0.7～1.7(優(yōu)選為1.0～1.5)。可是，必須把該旋流抑制在平板狀擋板高度(緩沖部高度)的范圍內(nèi)，為此，可以根據(jù)在①中決定的平板狀擋板的高度與這個通過實驗求得的旋流的高度與寬度之比(l/d)，按下式反算來求出平板狀擋板之間的間隔。
(平板狀擋板的間隔)＝(平板狀擋板的高度)/(旋流的高度與寬度之比)從而，平板狀擋板的片數(shù)控按下式?jīng)Q定。
(平板狀擋板的片數(shù))＝(析晶槽的外周長)/(平板狀擋板的間隔)但是，對于按此式?jīng)Q定的平板狀擋板的片數(shù)來說，平板狀擋板之間的間隔較窄，在實際制造時有時會遇到困難。在此情況下可以通過增加按(2)的①決定的緩沖部的高度來增加按上式求得的平板狀擋板的高度。
(4)關(guān)于析晶槽與管狀擋板之間的間隔析晶槽與管狀擋板間隔的大小在本發(fā)明中沒有特別限定，但是平板狀擋板的高度對析晶槽與管狀擋板之間的間隔之比優(yōu)選在1.5以下。
但是，與(3)②的情況同樣，析晶槽與管狀擋板之間的間隔較窄，在實際制造時有時會遇到困難，但是在此情況下可從通過減小管狀擋板的直徑，并在滿足(2)③所示的條件下決定析晶槽的直徑，使析晶槽與管狀擋板之間的間隔增大。
應(yīng)予說明，在本發(fā)明的析晶裝置中，既可以通過由給液口供給過飽和溶液來進行析晶，也可以通過冷卻析晶槽來進行析晶。另外，也可以將析晶槽整體置于真空裝置中進行真空濃縮析晶，另外，也可以利用化學(xué)反應(yīng)進行析晶。實施例本發(fā)明的析晶裝置適用于谷氨酸鈉的懸浮液，進行谷氨酸鈉的連續(xù)析晶。將分級的結(jié)晶粒徑設(shè)定為300μm，根據(jù)上述的各種決定方法來決定析晶裝置各部分的尺寸。即，析晶槽52的直徑為1600mm，高度為1850mm；管狀擋板54的直徑為1200mm，高度為1310mm；分級部A的高度為1090mm；緩沖部B的高度為600mm；重力沉降部C的高度為490mm；平板狀擋板64的高度為600mm，寬度(分級部沿半徑方向的長度)為200mm，等間隔地設(shè)置12片。第1攪拌槳56為螺旋型槳，第2攪拌槳58為錨型槳，按旋轉(zhuǎn)數(shù)25rpm進行攪拌。
向析晶槽中加入10重量％的谷氨酸鈉1水鹽懸浮液3.2KL，然后按13Kg/hr的速率向其中加入平均粒徑為400μm的晶種，并按0.15KL/hr的流量從懸浮液出口80排出懸浮液。另外，按照從4個部位的分級液出口74流出的合計流量為8.0KL/hr來排出分級液，從給液口78按8.15KL/hr的流量供入一種谷氨酸鈉的濃度為52重量％的過飽和溶液，在60℃的析晶溫度下進行連續(xù)析晶。
這時，排出的分級液含有1.5重量％的谷氨酸鈉1水鹽的結(jié)晶，分級出的結(jié)晶含有90重量％粒徑在300μm以下的結(jié)晶，獲得了大體上與設(shè)定相同的效果。另外，將重力沉降部上部的液面靜置。另外，排出的懸浮液含有37重量％的谷氨酸1水鹽的結(jié)晶，該結(jié)晶的平均粒徑為830μm，這表明可以獲得比晶種大得多的結(jié)晶。
權(quán)利要求
1.一種析晶裝置，其特征在于，它具有析晶槽；用于向該析晶槽內(nèi)部供給需要進行析晶的物質(zhì)的晶種的晶種供給裝置；用于向上述析晶槽內(nèi)部供給作為上述析晶物質(zhì)溶解液料液的料液供給裝置；配置在上述析晶槽內(nèi)并在其下方一側(cè)開口的管狀擋板，在該管狀擋板的內(nèi)側(cè)區(qū)域及其下方的區(qū)域形成析晶部，在該管狀擋板與析晶槽之間的區(qū)域形成分級部；在上述析晶部中用于將上述晶種和料液按預(yù)定方向攪拌的攪拌裝置；處于上述分級部中，從分級部下端側(cè)向上方垂直地按預(yù)定高度延伸并在圓周方向上按預(yù)定間隔配置的多片緩沖裝置，在被這些緩沖裝置包圍著的區(qū)域內(nèi)形成緩沖部，在這些緩沖部的上方區(qū)域形成重力沉降部；按照與該分級部的重力沉降部的上部連通的方式設(shè)置的分級部出口部；用于把上升流的上升線速度設(shè)定在需要取出的微細結(jié)晶的沉降速度以上的重力沉降部速度設(shè)定裝置，所說的上升流是由于從該分級部出口排液而在重力沉降部中產(chǎn)生的；設(shè)置在上述析晶槽下部的析晶物質(zhì)排出裝置。
2.如權(quán)利要求1所述的析晶裝置，其中，上述的攪拌裝置包含設(shè)置在上述析晶槽底部的攪拌槳。
3.如權(quán)利要求1所述的析晶裝置，其中，上述的攪拌裝置包含分別設(shè)置在上述管狀擋板高度方向的中心部和上述析晶槽底部的兩個攪拌槳。
4.如權(quán)利要求1所述的析晶裝置，其中，上述的緩沖裝置是矩形的折流板。
5.如權(quán)利要求1所述的析晶裝置，其中，上述緩沖裝置的上述高度與上述間隔之比為0.7～1.7。
6.如權(quán)利要求5所述的析晶裝置，其中，上述緩沖裝置的上述高度與上述間隔之比為1.0～1.5。
7.如權(quán)利要求1所述的析晶裝置，其中，上述的析晶物質(zhì)是氨基酸或其鹽。
8.一種析晶方法，它使用一種析晶裝置，該裝置具有析晶槽和配置在該析晶槽內(nèi)側(cè)并在其下方側(cè)開口的管狀擋板，在上述管狀擋板的內(nèi)側(cè)區(qū)域及其下方的區(qū)域形成析晶部，在上述管狀擋板與上述析晶槽之間的區(qū)域形成分級部，其特征在于，該析晶方法具有下列工序準備緩沖裝置的工序，所說緩沖裝置是處于上述分級部中，從分級部下端側(cè)向上方垂直地按預(yù)定高度延伸并在圓周方向上按預(yù)定間隔配置的多片緩沖裝置，在被這些緩沖裝置包圍著的區(qū)域內(nèi)形成緩沖部，在這些緩沖部的上方區(qū)域形成重力沉降部；向上述析晶槽內(nèi)部供給用于進行析晶的物質(zhì)的晶種的工序；向上述析晶槽內(nèi)部供給作為析晶物質(zhì)溶解液料液的工序；在上述析晶部中將上述晶種料液按預(yù)定方向攪拌的工序；把上升流的上升線速度設(shè)定在需要取出的微細結(jié)晶的沉降速度以上的工序，所說的上升流是由于從與上述分級部的重力沉降部的上部相連通的分級部出口排液而在重力沉降部中產(chǎn)生的；將析晶物質(zhì)從上述析晶槽下部排出的工序。
全文摘要
本發(fā)明的析晶裝置具有析晶槽(52);向該析晶槽供給析晶物質(zhì)的晶種的晶種供給裝置(70、72);向析晶槽供給析晶物質(zhì)的料液的料液供給裝置(82、84、78);析晶物質(zhì)排出裝置(80);配置在析晶槽內(nèi)側(cè)的管狀擋板(54),在該管狀擋板的內(nèi)側(cè)區(qū)域和在其下方的區(qū)域形成析晶部(D),在該管狀擋板與析晶槽之間的區(qū)域形成分級部(A);在析晶部中用于將晶種和料液按預(yù)定方向攪拌的攪拌裝置(56、58);配置于分級部中用于形成緩沖部(B)和重力沉降部(C)的緩沖裝置;按照與分級部的重力沉降部相連通的方式設(shè)置的分級部出口(74);用于把上升流的上升線速度設(shè)定在需要取出的微細結(jié)晶的沉降速度以上的重力沉降部速度設(shè)定裝置(75),所說的上升流是由于從分級部出口排液而在重力沉降部中產(chǎn)生的。
文檔編號B01D9/00GK1252734SQ98804420
公開日2000年5月10日 申請日期1998年2月24日 優(yōu)先權(quán)日1997年2月27日
發(fā)明者宮原一郎, 北村辰男, 橫山正人, 江湖隆 申請人:味之素株式會社