專(zhuān)利名稱：負(fù)載型二氧化鈦光催化劑的制備方法
大量研究結(jié)果已經(jīng)證明，納米材料二氧化鈦在環(huán)境污染治理過(guò)程中具有很好的光催化活性。但是在實(shí)際應(yīng)用中，催化劑粉末的分離、回收尚沒(méi)有很好的解決辦法。目前二氧化鈦的固定化已成為該技術(shù)能否應(yīng)用的關(guān)鍵問(wèn)題。國(guó)內(nèi)外學(xué)者已嘗試的固定化技術(shù)中，曾采用的載體有玻璃珠，玻璃板，光纖維，多孔硅膠和多孔氧化鋁陶瓷膜等。通常在固定化過(guò)程中催化劑的活性因比表面的改變而有很大程度的降低，催化劑與載體粘結(jié)的穩(wěn)定性較差，有些制備工藝十分復(fù)雜。本發(fā)明采用一種國(guó)產(chǎn)天然粘土礦物凹凸棒為載體，通過(guò)浸漬方法，將二氧化鈦均勻負(fù)載在凹凸棒顆粒表面，經(jīng)高溫焙燒后與載體形成穩(wěn)定的、耐酸堿、抗磨損的粘結(jié)。該方法所采用的載體價(jià)格便宜、制備工藝簡(jiǎn)單、便于操作、易于推廣。并且具有較高的穩(wěn)定性和催化活性。制備方法首先對(duì)凹凸棒進(jìn)行粒度篩選和高溫焙燒處理以提高其機(jī)械強(qiáng)度和表面活性，然后將二氧化鈦粉末與去離子水混合，經(jīng)適當(dāng)攪拌制成均勻懸漿溶液，然后加入一定量處理好的凹凸棒顆粒，混合均勻，在一定溫度下干燥后再經(jīng)高溫焙燒，得到負(fù)載型的二氧化鈦固定化催化劑。在制備過(guò)程中，二氧化鈦的損失量很小，因此，催化劑的負(fù)載量，以起始二氧化鈦催化劑重量占凹凸棒重量的百分比計(jì)算。實(shí)驗(yàn)證明，在一定的凹凸棒顆粒大小和質(zhì)量條件下，催化劑的投加量有一個(gè)最佳范圍。良好的固定化催化劑應(yīng)具備的特性是粘結(jié)在載體上的催化劑的比表面積沒(méi)有較大的減少，催化劑的光催化活性沒(méi)有明顯降低。本發(fā)明采用的載體具有大比表面積和多孔結(jié)構(gòu)，是形成良好固定化催化劑的必要條件，載體的多孔性有利于光催化反應(yīng)的進(jìn)行。催化劑的投加量影響催化劑粘結(jié)的穩(wěn)定性和催化活性。經(jīng)實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，二氧化鈦顆粒恰好單層漬涂在載體表面時(shí)，能夠具有最佳的效果。在此條件下，載體能起到對(duì)催化劑的最大限度地分散作用，并且催化劑的物理結(jié)構(gòu)和性能不會(huì)受到影響。高溫焙燒能進(jìn)一步提高催化劑的活性和穩(wěn)定性。
本發(fā)明的目的是解決納米二氧化鈦粉末固定化的方法，使該種催化劑能適用于各種污染凈化工藝過(guò)程的需要。
本發(fā)明的內(nèi)容是采用國(guó)產(chǎn)天然礦物凹凸棒顆粒為載體，通過(guò)浸漬方法，使催化劑與載體之間形成牢固的結(jié)合，二氧化鈦?zhàn)畲笙薅鹊胤稚⒃谳d體表面，并能保持原有的物理化學(xué)性能。實(shí)例1.負(fù)載型二氧化鈦催化劑的制備制備120g含3wt％負(fù)載型二氧化鈦固定化催化劑。先將3.6g二氧化鈦粉末(德國(guó)Degussa公司產(chǎn)P-25型)與120ml去離子蒸餾水混合，經(jīng)充分?jǐn)嚢栊纬啥趸亼覞{溶液，然后與120g凹凸棒顆粒(2-4mm)混合均勻，在80-120℃下干燥后，在500-700℃下焙燒5-7小時(shí)，冷卻至室溫保存。
2.負(fù)載型二氧化鈦催化劑的光催化活性采用淺池構(gòu)型光催化反應(yīng)系統(tǒng)，在太陽(yáng)光作用下，以甲基橙溶液的脫色速率評(píng)價(jià)催化劑的光催化活性。實(shí)驗(yàn)條件為實(shí)驗(yàn)選用初始濃度為10ppm的甲基橙溶液1000ml；太陽(yáng)光平均光照強(qiáng)度13.57W/m2；負(fù)載型催化劑用量120克；溶液流速280-300ml/min；5小時(shí)后甲基橙溶液色度去除可達(dá)50％以上。
3.負(fù)載型氧化鈦催化劑的表面物化性能表徵用BET法測(cè)定出制備的負(fù)載型二氧化鈦催化劑的比表面積為65.624m2/g，孔體積為0.2576ml/g；孔徑157.01 A。從空白凹凸棒和負(fù)載型氧化鈦催化劑表面的掃描電鏡結(jié)果，(附

圖1.2.)可以明顯地看出，用此制備方法能使二氧化鈦在載體表面得到均勻的分布。
4.負(fù)載型氧化鈦催化劑的穩(wěn)定性將制備好的催化劑經(jīng)蒸餾水浸泡72小時(shí)后，用紫外分光光度計(jì)在380nm處檢測(cè)溶液中二氧化鈦含量。實(shí)驗(yàn)結(jié)果證明，二氧化鈦溶出為總投加量的1.484％。用不同的酸堿溶液(pH變化范圍從2到11)分別浸泡負(fù)載型氧化鈦催化劑72小時(shí)后，二氧化鈦溶出為總投加量的1-2.5％。使用過(guò)的負(fù)載型二氧化鈦催化劑經(jīng)蒸餾水沖洗21天(約500小時(shí))后，再次測(cè)定其對(duì)甲基橙溶液的脫色速率，沒(méi)有發(fā)現(xiàn)活性改變。負(fù)載型氧化鈦催化劑在間歇操作實(shí)驗(yàn)中重復(fù)使用6次，每次5小時(shí)，合計(jì)30小時(shí)后，并未發(fā)現(xiàn)其活性有所改變。由此實(shí)驗(yàn)結(jié)果說(shuō)明，用此方法制備的負(fù)載型二氧化鈦催化劑具有很好的穩(wěn)定性。
權(quán)利要求
權(quán)利要求說(shuō)明1.負(fù)載型二氧化鈦催化劑的制備是通過(guò)浸漬法將具有光催化活性的二氧化鈦均勻分布并結(jié)合在載體表面，經(jīng)過(guò)高溫處理，具有一定的光催化活性及穩(wěn)定性。
2.如權(quán)利要求1.所述的負(fù)載型氧化鈦催化劑的制備方法以天然礦物凹凸棒為載體，將二氧化鈦的懸漿溶液與載體混合攪拌，在80-120℃干燥后，經(jīng)550-650℃焙燒5-7小時(shí)，冷卻至室溫即得產(chǎn)品。
3.制備所用二氧化鈦是以銳鈦礦晶型為主的各種二氧化鈦材料。
4.二氧化鈦浸漬量的最佳值范圍為1-5％。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種二氧化鈦光催化劑固定化的方法,屬于環(huán)境污染治理技術(shù)領(lǐng)域,該催化劑具有同氧化鈦粉末相當(dāng)?shù)谋缺砻娣e和多孔結(jié)構(gòu)。在太陽(yáng)光作用下,此種催化劑對(duì)有機(jī)污染物表現(xiàn)出很好的光催化降解活性。而且具有很好的穩(wěn)定性。
文檔編號(hào)B01J37/025GK1265939SQ9910273
公開(kāi)日2000年9月13日 申請(qǐng)日期1999年3月3日 優(yōu)先權(quán)日1999年3月3日
發(fā)明者胡春, 王怡中 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院生態(tài)環(huán)境研究中心