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一種一氧化碳氧化劑的制備方法

文檔序號:4935891閱讀:789來源:國知局
專利名稱:一種一氧化碳氧化劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種一氧化碳氧化劑的制備方法。
一氧化碳氧化劑可應(yīng)用于化工行業(yè)氣體凈化領(lǐng)域中一氧化碳的脫除以及化學(xué)分析領(lǐng)域微量一氧化碳、二氧化碳的分析測試。
國內(nèi)外氣體凈化領(lǐng)域中現(xiàn)有的一氧化碳的脫除方法大致可分為兩大類一類為銅鹽系列類吸附劑,如CuCl-Al2O3、CuCl-活性碳、Cu-分子篩等,此類吸附劑主要是利用Cu+可與CO生成配位鍵化合物,而達(dá)到吸附目的;另一類為貴金屬催化劑類,主要有由鉑、鈀、金等金屬與各種載體構(gòu)成的系列產(chǎn)品,此類催化劑或使一氧化碳在氧氣環(huán)境下氧化為二氧化碳,或通過變壓吸附等手段達(dá)到吸附脫除一氧化碳的目的。
本發(fā)明的目的在于提供一種一氧化碳氧化劑的制備方法。
本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的將一定量的鈀或鈀鹽(氯化鈀、硝酸鈀、硫酸鈀均可)溶于一定量的硫酸溶液中,高溫除去溶液中可能存在的Cl-、NO3-,使鈀完全轉(zhuǎn)化為硫酸鈀,然后將硫酸-硫酸鈀溶液稀釋至一定量的水中,再將一定量的硅澡土類載體浸入液體中,使載體充分吸附溶液。將浸有硫酸鈀溶液的載體轉(zhuǎn)移至一耐酸性、兩端均留有氣孔的容器中,一端通入氮?dú)?N2>99.99%)于可控溫加熱器中,緩慢升溫至150-160℃干澡約2-3小時(shí)。氧化劑的有效比例范圍為(W/W)鈀∶硫酸∶載體=(0.2~10)∶(10~50)∶(90~50)氧化劑最佳配比為(w/w)鈀∶硫酸∶載體=(1~5)∶40∶60具體制備步驟如下一、將1-5份鈀溶于一定量的鹽酸(1∶1)中,可稍微加熱至鈀全部溶解、冷卻。(以下稱為溶液①)(注鈀用量視氣體中一氧化碳而定,一般一氧化碳含量約100PPm時(shí),鈀為1份,一氧化碳含量為1%時(shí),鈀含量為5份)。
二、將40份濃硫酸(H2SO498%)緩慢加入溶液①中,于加熱爐上緩慢加熱除去水及HCl,直至溶液冒三氧化硫白煙為止。(稱為溶液②)三、將溶液②稀釋至120份水中,(稱為溶液③)(用水量根據(jù)載體吸水量確定,一般為載體量的兩倍)。
四、將60份紅色硅藻土載體浸入溶液③中,注意溶液③的量應(yīng)保證載體全部吸附溶液但又無溶液過量為宜。
五、將上步驟所得物料轉(zhuǎn)移至一耐酸性、兩端均有氣孔的容器中,容器安裝在一可控溫加熱爐內(nèi),從一端通入鋼瓶氮?dú)?N2≥99.99%),流速為0.5升/分鐘,再緩慢升溫至150-160℃,保持約2小時(shí),至用冷鏡面觀察出口氣,鏡面無明顯冷凝水汽為止,停止加熱。
六、干燥結(jié)束后,停止通入氮?dú)?,本氧化劑即可轉(zhuǎn)入正常使用。
本氧化劑氧化原理為一氧化碳?xì)怏w流過硫酸鈀氧化劑時(shí),當(dāng)有微量水存在下,CO可與Pd2+反應(yīng)生成CO2。
反應(yīng)所需的水由氧化劑中過量的硫酸吸附的水來提供,反應(yīng)方程式如下
本反應(yīng)在常溫常壓下可定量完成。
應(yīng)用本氧化劑時(shí),如須將氣體中的CO及其氧化產(chǎn)物CO2全部消除,須將本氧化劑與CO2全部消除,須將本氧化劑與CO2吸收劑串聯(lián)使用,先將CO氧化為CO2,再將CO2脫除,如只須將CO轉(zhuǎn)化為CO2則只用本氧化劑即可。
本氧化劑氧化CO的反應(yīng)為等摩爾反應(yīng),氧化一定量的CO后,其氧化效果將逐漸下降直至失效。故在使用一段時(shí)間后,須將氧化劑再生。
本發(fā)明的積極效果在于本氧化劑以硫酸鈀為主要活性成分,可直接將CO氧化為CO2,氧化反應(yīng)在常溫常壓下進(jìn)行,氧化速度快,反應(yīng)瞬間完成。本氧化劑適用范圍廣,氧化效率高,反應(yīng)完全??蛇m于氮?dú)狻鍤?、氦氣、氧氣、二氧化碳等常用氣體的凈化或氣體中CO分析測試,當(dāng)氣體中一氧化碳含量小于1%時(shí),氧化效率可高達(dá)99%,氧化劑可反復(fù)再生,再生方法簡便。
實(shí)施例1本例為氧化劑的制備,加熱裝置為SCL-01型氣相色譜柱老化箱,氣源為鋼瓶氮?dú)?N2>99.99%)氧化劑容器為直徑8毫米,長300毫米圓柱形不銹鋼管,按鈀∶硫酸∶載體=3∶40∶60的比例制備氧化劑50克。
按制備步驟,稱取金屬鈀1.5克溶于10ml1∶1HCl溶液,稍加熱至全部溶解后滴加硫酸(98%)20克(約11ml)于電爐上緩慢加熱,使水及HCl全部揮發(fā),至溶濟(jì)剛冒SO3白煙后停止加熱,冷卻后將其溶于約60ml水中,再將30克6201紅色色譜單體浸入其中,將浸有硫酸鈀的單體裝填入不銹鋼管,兩端填少許石英棉后裝入加熱爐中,通N2約500ml/min,升溫至110-120℃保持30min,再升至150-160℃約2小時(shí),完畢。
實(shí)施例2,本例目的為測試氧化劑對氮?dú)庵幸谎趸嫉难趸Ч?br> 測試儀器為帶甲烷化爐,氫火焰檢測器的氣相色譜儀,樣品氣為鋼瓶標(biāo)氣,其中CO=0.313%,CO2=0.412%,底氣N2色譜儀條件主機(jī)GC-15A氣相色譜儀,帶甲烷化爐,六通閥。
檢測器氫火焰離子化檢測器色譜柱Porpayk Q L=3m柱溫60℃ 檢測器溫180℃轉(zhuǎn)化爐溫375℃ 進(jìn)樣量1ml操作步驟將標(biāo)氣鋼瓶裝減壓閥,測試標(biāo)氣中CO、CO2含量后,將氧化劑管連接至減壓閥出口,調(diào)節(jié)標(biāo)氣流量約100ml/min,再測試出口氣中CO、CO2的含量。
測試結(jié)果
氧化前(%)氧化后(%)CO0.313 0.001CO20.412 0.724CO氧化率大于99%注如按上述步驟,氧化劑連續(xù)使用3小時(shí)后,氧化率將逐漸下降。
權(quán)利要求
1.一種一氧化碳氧化劑的制備方法,其特征在于將鈀或鈀鹽溶于硫酸溶液,并加熱使鈀鹽完全轉(zhuǎn)化為硫酸鈀,然后稀釋于一定量的水中,再將硅藻土類載體浸入溶液,將浸有硫酸鈀溶液的載體轉(zhuǎn)移至一耐酸性、兩端均有氣孔的容器中,一端通入氮?dú)庥?50-160℃干燥約2小時(shí)。氧化劑有效比例范圍為鈀∶硫酸∶載體=(0.2~10)∶(10~50)∶(90~50)
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種一氧化碳氧化劑的制備方法,其特征在于氧化劑的最佳配比為鈀∶硫酸∶載體=(1~5)∶40∶60
3.根據(jù)權(quán)利要求1所停的一種一氧化碳據(jù)化劑的制備方法。其特征在于氧化反應(yīng)所需的水由氧化劑中過量的硫酸所吸附的水來提供。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種一氧化碳氧化劑的制備方法,其特征在于以硫銨酸鈀為主要活性成分的氧化劑,可在常溫常壓下將氣體中一氧化碳快速完全地氧化為二氧化碳。該氧化劑可應(yīng)用于氮?dú)?、氬氣、氦氣、氧氣、二氧化碳等氣體中的一氧化碳凈化以及微量一氧化碳的分析測試。當(dāng)一氧化碳含量小于1%時(shí),氧化效率可高達(dá)99%,該氧化劑可反復(fù)再生,再生方法簡便。
文檔編號B01D53/62GK1282624SQ9911551
公開日2001年2月7日 申請日期1999年7月30日 優(yōu)先權(quán)日1999年7月30日
發(fā)明者周旭東, 陳學(xué)范, 齊廣明, 粟巧紅 申請人:巴陵石化鷹山石油化工廠
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