專利名稱：脫色用纖維素纖維離子交換吸附劑及其制配工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種離子交換吸附劑及其配制工藝，特別涉及一種脫色用纖維素纖維離子交換吸附劑及其配制工藝。
傳統(tǒng)的吸附劑，如活性碳、離子交換樹脂等，呈粉未狀或顆粒狀，使用和再生都很不方便。
本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術的缺點，提出一種脫色用纖維素纖維離子交換吸附劑及其制配工藝，用天然纖維素纖維與硝酸鈰銨鹽組成的氧化還原體系，通過自由基反應，使丙烯酰胺在纖維素纖維上生接枝共聚合反應，通過霍夫曼轉位反應制得對印染廢水、食品、醫(yī)藥生產(chǎn)脫色處理性能良好，使用形式方便的弱堿性陰離子交換吸附劑。
本發(fā)明可以以織物或線等形態(tài)使用，與脫色液同浴處理，使用和再生方便，不需要另外的吸附設備。
纖維素纖維經(jīng)酸預處理，在不充N2的條件下，可容易地與單體丙烯酰胺(AAM)接枝共聚，最高接枝率達42.2％(迄今為止所報導的最大值為23.2％)。
本發(fā)明的吸附劑包括纖維素纖維，纖維素纖維上附著有氨基離子交換基團，經(jīng)凱達爾(kjeldahl)測氮法測定結果，該纖維素纖維吸附劑含氮量為2.5～3.1％。
本發(fā)明的配置工藝是首先將一定量的纖維素纖維用重量比為0.5～2.0％的鹽酸煮沸10～20分鐘，然后在無N2保護的反應氛圍中，按一定順序加入纖維素纖維、重量比為5.0～7.0％的丙烯酰胺以及濃度為0.5～1.5×10-3mol/L硝酸鈰銨鹽，在45～50℃、浴比1∶(40～80)條件下進行接枝共聚合反應2～3小時，反應過程中緩慢攪拌。接枝共聚反應結束后，再采用一段霍夫曼轉位方法按浴比1∶(60～80)加入15～20g/L的氫氧化鈉和40～50ml/L的次氯酸鈉(有效氯≥8％)在10～30℃條件下反應1.5～2小時，使接枝纖維上的酰胺基轉化為氨基，即導入了氨基離子交換基。
實施例一首先將一定量的纖維素纖維用重量比為0.5％的鹽酸煮沸15分鐘，然后在無N2保護的反應氛圍中，同時加入纖維素纖維、重量比為5.0％的丙烯酰胺以及濃度為1.0×10-3mol/L的硝酸鈰銨鹽，在50℃、浴比1∶40條件下進行接枝共聚合反應3小時，反應過程中緩慢攪拌可制得接枝率42.2％的丙烯酰胺—纖維素共聚物。接枝反應結束后，再采用一段霍夫曼轉位方法按浴比1∶80加入17g/L的氫氧化鈉和50ml/L的次氯酸鈉(有效氯≥8％)在30℃條件下反應2小時，使接枝纖維上的酰胺基轉化為氨基，即導入了氨基離子交換基。制得的弱堿性陰離子吸附劑對活性染料廢水脫色效果與活性碳相當。
實施例二首先將一定量的纖維素纖維用重量比為0.5％的鹽酸煮沸15分鐘，然后在無N2保護的反應氛圍中，按浴比1∶40的比例先加入纖維素纖維、在50℃保持30分鐘后，再加入丙烯酰胺(重量比為5.0％)以及硝酸鈰銨鹽(濃度為1.0×10-3mol/L)，在50℃、浴比1∶40條件下進行接枝共聚合反應3小時，反應過程中緩慢攪拌可制得接枝率40.9％的丙烯酰胺—纖維素共聚物。接枝反應結束后，再采用一段霍夫曼轉位方法按浴比1∶80加入17g/L的氫氧化鈉和50ml/L的次氯酸鈉(有效氯≥8％)在30℃條件下反應2小時，使接枝纖維上的酰胺基轉化為氨基，即導入了氨基離子交換基。制得的弱堿性陰離子吸附劑對活性染料廢水脫色效果與活性碳相當。
實施例三首先將一定量的纖維素纖維用重量比為2.0％的鹽酸煮沸10分鐘，然后在無N2保護的反應氛圍中，按浴比1∶40的比例先加入纖維素纖維和丙烯酰胺(重量比為5.0％)，30分鐘后再加入硝酸鈰銨鹽(濃度為1.5×10-3mol/L)，在50℃、條件下進行接枝共聚合反應3小時，反應過程中緩慢攪拌可制得接枝率38.3％的丙烯酰胺—纖維素共聚物。接枝共聚反應結束后，再采用一段霍夫曼轉位方法按浴比1∶60加入15g/L的氫氧化鈉和45ml/L的次氯酸鈉(有效氯≥8％)在25℃條件下反應2小時，使接枝纖維上的酰胺基轉化為氨基，即導入了氨基離子交換基。
權利要求
1.脫色用纖維素纖維離子交換吸附劑及其制配工藝，包括纖維素纖維，其特征在于，纖維素纖維上附著有氨基離子交換基團。
2.根據(jù)權利要求1所述的脫色用纖維素纖維離子交換吸附劑及其制配工藝，其特征在于，纖維素纖維吸附劑含氮量為2.5～3.1％。
3.脫色用纖維素纖維離子交換吸附劑的配置工藝，首先進行接枝共聚合反應，再采用一段堆夫曼轉位方法使接枝纖維上的酰胺基轉化為氨基，其特征在于，將一定量的纖維素纖維用重量比為0.5～2.0％的鹽酸煮沸10～20分鐘，然后在無N2保護的反應氛圍中，按一定順序加入纖維素纖維、重量比為5.0～7.0％的丙烯酰胺以及濃度為0.5～1.5×10-3mol/L硝酸鈰銨鹽，在45～50℃、浴比1∶(40～80)條件下進行接枝共聚合反應2～3小時，再采用一段霍夫曼轉位方法按浴比1∶(60～80)加入15～20g/L的氫氧化鈉和40～50ml/L的次氯酸鈉(有效氯≥8％)在10～30℃條件下反應1.5～2小時。
4.根據(jù)權利要求3所述的脫色用纖維素纖維離子交換吸附劑及其制配工藝，其特征在于，將一定量的纖維素纖維用重量比為0.5％的鹽酸煮沸15分鐘，然后在無N2保護的反應氛圍中，同時加入纖維素纖維、重量比為5.0％的丙烯酰胺以及濃度為1.0×10-3mol/L的硝酸鈰銨鹽，在50℃、浴比1∶40條件下進行接枝共聚合反應3小時，反應過程中緩慢攪拌，再采用一段霍夫曼轉位方法按浴比1∶80加入17g/L的氫氧化鈉和50ml/L的次氯酸鈉(有效氯≥8％)在30℃條件下反應2小時。
5.根據(jù)權利要求3所述的脫色用纖維素纖維離子交換吸附劑及其制配工藝，其特征在于，將一定量的纖維素纖維用重量比為0.5％的鹽酸煮沸15分鐘，然后在無N2保護的反應氛圍中，按浴比1∶40的比例先加入纖維素纖維、在50℃保持30分鐘后，再加入丙烯酰胺(重量比為5.0％)以及硝酸鈰銨鹽(濃度為1.0×10-3mol/L)，在50℃、浴比1∶40條件下進行接枝共聚合反應3小時，反應過程中緩慢攪拌，再采用一段霍夫曼轉位方法按浴比1∶80加入17g/L的氫氧化鈉和50ml/L的次氯酸鈉(有效氯≥8％)在30℃條件下反應2小時。
6.根據(jù)權利要求3所述的脫色用纖維素纖維離子交換吸附劑及其制配工藝，其特征在于，將一定量的纖維素纖維用重量比為2.0％的鹽酸煮沸10分鐘，然后在無N2保護的反應氛圍中，按浴比1∶40的比例先加入纖維素纖維和丙烯酰胺(重量比為5.0％)，30分鐘后再加入硝酸鈰銨鹽(濃度為1.5×10-3mol/L)，在50℃、條件下進行接枝共聚合反應3小時，反應過程中緩慢攪拌，再采用一段霍夫曼轉位方法按浴比1∶60加入15g/L的氫氧化鈉和45ml/L的次氯酸鈉(有效氯≥8％)在25℃條件下反應2小時。
全文摘要
一種脫色用纖維素纖維離子交換吸附劑及其制配工藝,用天然纖維素纖維與硝酸鈰銨鹽組成的氧化還原體系,通過自由基反應,使丙烯酰胺在纖維素纖維上生接枝共聚合反應,通過霍夫曼轉位反應制得對印染廢水、食品、醫(yī)藥生產(chǎn)脫色處理性能良好,使用形式方便的弱堿性陰離子交換吸附劑。
文檔編號B01J20/22GK1260236SQ99115968
公開日2000年7月19日 申請日期1999年12月31日 優(yōu)先權日1999年12月31日
發(fā)明者陳杰瑢 申請人:西安交通大學