專利名稱：中藥丹參中活性成分超臨界二氧化碳萃取工藝方法
丹參為唇形科植物丹參(Salvia miltiorrhiza Bunge)的干燥根及根莖。為一傳統(tǒng)的中藥材，對許多疾病有廣泛的療效。近代中藥藥理學(xué)研究表明丹參能夠增加冠狀動脈血流量，降血脂，抑制血栓形成或抗血栓，改善微循環(huán)功能。其主要有效成分為脂溶性的二萜醌類——丹參酮和水溶性酚性酸類——丹參素和原兒茶醛。由于這二類物質(zhì)極性相差很大，而一般又認(rèn)為CO2超臨界萃取只適用于極性較小的物質(zhì)的提取，所以，在采用CO2超臨界萃取法提取丹參活性物質(zhì)時，被迫采用兩步法，即先采用CO2超臨界萃取法提取丹參酮，再將萃余物用水煮法提取丹參素。這樣，雖然可保證丹參酮類的有效提取，但對丹參素和原兒茶醛的提取存在提取時間長，收率低，質(zhì)量不穩(wěn)，工藝復(fù)雜且能耗高的缺點。
鑒于現(xiàn)有技術(shù)的以上缺點，本發(fā)明的目的是采用超臨界二氧化碳萃取技術(shù)在一次提取過程中將中藥丹參中物化性質(zhì)相差很大的丹參素、原兒茶醛與丹參酮類活性物質(zhì)一并提出，并使之具有品質(zhì)穩(wěn)定，質(zhì)量高，能耗低，工藝簡單的優(yōu)點。
本發(fā)明的目的是通過以下的方法實現(xiàn)的。
中藥丹參中活性成分超臨界二氧化碳萃取工藝方法，將丹參根莖切粒后進(jìn)行超臨界二氧化碳循環(huán)逆流萃取和分離，以獲取具有醫(yī)用療效的活性物質(zhì)，其特征在于，在萃取過程中，先以第一夾帶劑進(jìn)行萃取，以獲取以丹參酮類為主的活性物質(zhì)，待丹參酮類物質(zhì)基本萃畢后，改用第二夾帶劑繼續(xù)萃取和分離操作，以獲得以丹參素和原兒茶醛為主的活性物質(zhì)。
采用本發(fā)明的方法，可在一套超臨界CO2萃取設(shè)備中完成丹參酮類、原兒茶醛、丹參素等活性成分的一步提取。由于操作溫度低，隔絕空氣，操作時間短，產(chǎn)品收率大大提高。且工藝簡單，能耗低，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，質(zhì)量高。
實施例1。
將凈選的原料丹參100公斤經(jīng)粉碎后分級篩分成0.3-10毫米的顆粒裝入萃取器。萃取器操作壓力35Mpa，溫度70℃，萃取劑CO2用量1200公斤/時，第一夾帶劑95％乙醇用量120公斤/時；第一分離器操作壓力16Mpa，溫度60℃，第二分離器操作壓力為8Mpa，溫度40℃；循環(huán)逆流萃取分離。萃取時間4小時后，經(jīng)第一分離器獲得丹參酮類活性物質(zhì)0.6公斤，經(jīng)第二分離器獲得丹參酮類活性物質(zhì)混合物1.2公斤；收集萃取物后，再啟動第二夾帶劑液泵將第二夾帶劑純水以120公斤/時的流量送入萃取器內(nèi)，在原條件下繼續(xù)進(jìn)行萃取和分離，最后，在第一和第二分離器分別分離出富含丹參素和原兒茶醛的活性物質(zhì)1.8和5公斤。
實施例2將凈選的原料丹參100公斤經(jīng)粉碎后分級篩分成0.3-10毫米的顆粒裝入萃取器。萃取器操作壓力32Mpa，溫度45℃，萃取劑CO2用量1200公斤/時，第一夾帶劑丙酮用量120公斤/時；第一分離器操作壓力16Mpa，溫度40℃，第二分離器操作壓力為8Mpa，溫度33℃；循環(huán)逆流萃取分離。萃取2小時后，經(jīng)第一夾帶劑獲得丹參酮類活性物質(zhì)混合物1.5公斤；收集萃取物后，再啟動第二夾帶劑液泵將第二夾帶劑10％乙醇水溶液以120公斤/時的流量送入萃取器內(nèi)，在原條件下繼續(xù)進(jìn)行萃取和分離，最后，在第一和第二分離器分別分離出富含丹參素和原兒茶醛的活性物質(zhì)1.9和5公斤。
實施例3將凈選的原料丹參100公斤經(jīng)粉碎后分級篩分成0.3-10毫米的顆粒裝入萃取器。萃取器操作壓力25Mpa，溫度60℃，萃取劑CO2用量1200公斤/時，第一夾帶劑二氯乙烷用量120公斤/時；第一分離器操作壓力9Mpa，溫度56℃，第二分離器操作壓力為5Mpa，溫度43℃；循環(huán)逆流萃取分離。萃取3小時后，經(jīng)第一夾帶劑獲得丹參酮類活性物質(zhì)混合物1.7公斤；收集萃取物后，再啟動第二夾帶劑液泵將第二夾帶劑15％甲醇水溶液以120公斤/時的流量送入萃取器內(nèi)，在原條件下繼續(xù)進(jìn)行萃取和分離，最后，在第一和第二分離器分別分離出富含丹參素和原兒茶醛的活性物質(zhì)1.9和5.2公斤。
實際上，可作為第一夾帶劑的物質(zhì)應(yīng)包括甲醇、無水乙醇、乙醇濃溶液(大于90％)、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯等。
可作為第二夾帶劑的物質(zhì)應(yīng)包括純水、5-30％的甲醇(或乙醇)低濃度水溶液。
采用以上夾帶劑，萃取條件控制在壓力25-35Mpa，溫度33-75℃時均可獲得較滿意的萃取效果。在整個萃取過程中，丹參酮(以丹參酮IIA計)的收率可達(dá)到65-90％，丹參素和原兒茶醛的收率可達(dá)到55-85％。而同樣重量的丹參采用超臨界萃取加水煮的二步法，丹參素和原兒茶醛的收率分別為15-30％和10-20％。
采用本發(fā)明的方法，除使丹參酮的萃取保持高收率外，丹參素和原兒茶醛的收率均為現(xiàn)有技術(shù)的兩倍以上。另外，對產(chǎn)品的分析表明，由于超臨界萃取條件控制的可靠性，在即定的萃取條件下，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，質(zhì)量好。另外，由于不采用常規(guī)的水提操作，整個提取工藝更為簡單，且能耗降低。
權(quán)利要求
1.中藥丹參中活性成分超臨界二氧化碳萃取工藝方法，將丹參根莖切粒后進(jìn)行超臨界二氧化碳循環(huán)逆流萃取和分離，以獲取具有醫(yī)用療效的活性物質(zhì)，其特征在于，在萃取過程中，先以第一夾帶劑進(jìn)行萃取，以獲取以丹參酮類為主的活性物質(zhì)，待丹參酮類物質(zhì)基本萃畢后改用第二夾帶劑繼續(xù)萃取和分離操作，以獲得以丹參素和原兒茶醛為主的活性物質(zhì)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述之中藥丹參中活性成分超臨界二氧化碳萃取工藝方法，其特征在于，所述第一夾帶劑可為甲醇、無水乙醇、乙醇濃溶液(大于90％)、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述之中藥丹參中活性成分超臨界二氧化碳萃取工藝方法，其特征在于，所述第二夾帶劑可為純水、5-30％的甲醇(或乙醇)低濃度水溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述之中藥丹參中活性成分超臨界二氧化碳萃取工藝方法，其特征在于，萃取壓力25-35Mpa；萃取時間2-8小時；萃取溫度33-75℃。
全文摘要
本發(fā)明涉及中藥丹參中活性成分超臨界二氧化碳萃取工藝方法,將丹參根莖切粒后進(jìn)行超臨界二氧化碳循環(huán)逆流萃取和分離,以獲取具有醫(yī)用療效的活性物質(zhì)在萃取過程中,先以第一夾帶劑進(jìn)行萃取,以獲取以丹參酮類為主的活性物質(zhì),待丹參酮類物質(zhì)基本萃畢后改用第二夾帶劑繼續(xù)萃取和分離操作,以獲得以丹參素和原兒茶醛為主的活性物質(zhì)。采用本發(fā)明的方法,在一次提取過程中將物化性質(zhì)相差較大的丹參素、原兒茶醛和丹參酮類物質(zhì)一并提出。具有品質(zhì)穩(wěn)定,質(zhì)量高,能耗低,工藝簡單的優(yōu)點。
文檔編號B01D11/04GK1256142SQ99117379
公開日2000年6月14日 申請日期1999年11月26日 優(yōu)先權(quán)日1999年11月26日
發(fā)明者蕭效良, 甘海濤, 廖幼鳴, 馮孝庭 申請人:化學(xué)工業(yè)部西南化工研究設(shè)計院