專(zhuān)利名稱(chēng)：漿液聚合中的揮發(fā)性物質(zhì)的連續(xù)除去的制作方法
發(fā)明范圍本發(fā)明涉及一種從含有惰性稀釋劑和未反應(yīng)單體的液體介質(zhì)中連續(xù)分離聚合物固體的設(shè)備。具體地說(shuō)，本發(fā)明涉及這樣一種從液體介質(zhì)中連續(xù)分離聚合物固體、干燥聚合物和回收稀釋劑和未反應(yīng)單體的設(shè)備，它減少了為稀釋劑蒸汽冷凝成稀釋劑液體以便再用于聚合過(guò)程所需的壓縮。在另一方面，本發(fā)明涉及一種從液體介質(zhì)中連續(xù)分離聚合物固體的方法。具體地說(shuō)，本發(fā)明涉及一種從液體介質(zhì)中連續(xù)分離聚合物固體、干燥聚合物和回收稀釋劑和未反應(yīng)的單體以便再用于聚合過(guò)程的方法。
在大多數(shù)工業(yè)規(guī)模的操作中，希望以這樣一種方式來(lái)分離聚合物和含有惰性稀釋劑和未反應(yīng)單體的液體介質(zhì)，以致液體介質(zhì)不受到污染，這樣液體介質(zhì)可循環(huán)回聚合段，只需要很少的純化，如果有的話。迄今已使用的一種特別有利的技術(shù)是Scoggin等在US 3152872中公開(kāi)的技術(shù)，更具體地說(shuō)是結(jié)合該專(zhuān)利圖2說(shuō)明的實(shí)施方案。在這樣的方法中，反應(yīng)稀釋劑、溶解的單體和催化劑在環(huán)管反應(yīng)器中循環(huán)，在環(huán)管反應(yīng)器中，聚合反應(yīng)的壓力為約100至700磅／平方英寸(絕)。生產(chǎn)的固體聚合物也在反應(yīng)器中循環(huán)。聚合物和液體介質(zhì)的漿液收集在漿液環(huán)管反應(yīng)器的一個(gè)或多具沉降腿中，漿液定期從沉降腿排料到閃蒸室，閃蒸室中混合物突然降到低壓例如約20磅／平方英寸(絕)。雖然閃蒸使液體介質(zhì)基本上完全從聚合物中除去，但是為了使回收的稀釋劑冷凝成適合作為液體稀釋劑循環(huán)到聚合段的液體形式，必需再次壓縮已汽化的聚合稀釋劑(例如異丁烷)。壓縮設(shè)備的費(fèi)用以及這一操作所需的公用工程費(fèi)用常常占生產(chǎn)聚合物所涉及的費(fèi)用的重要部分。
一些聚合方法在液體稀釋劑循環(huán)回反應(yīng)器以前先蒸餾液化的稀釋劑。蒸餾的目的是除去單體和輕質(zhì)雜質(zhì)。然后將蒸餾過(guò)的液體稀釋劑通過(guò)一處理器床層，以便除去催化劑的毒物，然后再回到反應(yīng)器。蒸餾和處理的設(shè)備和公用工程費(fèi)用可為生產(chǎn)聚合物費(fèi)用的重要部分。
在一工業(yè)規(guī)模的操作中，希望用最少的費(fèi)用使稀釋劑蒸汽液化。所以，所使用的一個(gè)這樣的技術(shù)在Hanson和Sherk的US 4424341中公開(kāi)，其中在這樣的溫度和壓力下用中等壓力閃蒸步驟除去主要部分的稀釋劑，以致這一經(jīng)閃蒸的稀釋劑部分可用熱交換代替較為昂貴的壓縮步驟來(lái)液化。
發(fā)明概述本發(fā)明涉及一種從含有惰性稀釋劑和未反應(yīng)單體的液體介質(zhì)中連續(xù)分離聚合物固體的設(shè)備。在另一方面，本發(fā)明涉及一種從液體介質(zhì)中連續(xù)分離聚合物固體、干燥聚合物和回收稀釋劑和未反應(yīng)單體的設(shè)備，它減少了為稀釋劑蒸汽冷凝成稀釋劑液體以便再用于聚合過(guò)程所需的壓縮。在另一方面，本發(fā)明涉及一種從液體介質(zhì)中連續(xù)分離聚合物固體的方法。在另一方面，本發(fā)明涉及一種從液體介質(zhì)中連續(xù)分離聚合物固體、干燥聚合物和回收惰性稀釋劑和未反應(yīng)的單體以便再用于聚合過(guò)程的方法。
根據(jù)本發(fā)明，提供了一種從一種聚合流出物中連續(xù)回收聚合物固體的設(shè)備，所述聚合物固體是以在含有惰性稀釋劑和未反應(yīng)單體的液體介質(zhì)中的漿液形式存在。該設(shè)備包括在漿液反應(yīng)器上的卸料閥，漿液反應(yīng)器的例子包括漿液環(huán)管反應(yīng)器和攪拌釜漿液反應(yīng)器，卸料閥用于將一部分漿液反應(yīng)器物料連續(xù)卸料到第一輸送管；第一閃蒸釜，其底面由水平方向傾斜角等于或大于漿液／聚合物固體的滑動(dòng)角的基本上直的側(cè)面確定，其中第一閃蒸釜的壓力和聚合流出物的溫度是這樣的，以致約50至約100％的液體介質(zhì)將汽化以及所述的蒸汽中的稀釋劑組分可不經(jīng)壓縮而通過(guò)與溫度為約65至約135°F的流體熱交換而冷凝；與第一閃蒸釜相通的第一閃蒸釜出口密封室，它有這樣的長(zhǎng)度(l)和直徑(d)，以致可使?jié)饪s的聚合物固體／漿液的料面積累并在所述的第一閃蒸釜出口密封室中形成壓力封；為將濃縮的聚合物固體／漿液活塞流卸料到第二輸送管的密封室出口漸縮管，第二輸送管將濃縮的聚合物固體／漿液送到第二閃蒸釜，其中所述的第二閃蒸釜的壓力和濃縮的聚合物固體／漿液的溫度是這樣的，以致基本上所有殘留的惰性稀釋劑和／或未反應(yīng)的單體將汽化并通過(guò)壓縮和熱交換冷凝作為釜頂產(chǎn)物除去，而聚合物固體從所述的第二閃蒸釜的釜底排出，以便另作加工或貯存。
本發(fā)明還提供這樣一種方法通過(guò)卸料閥從漿液反應(yīng)器中連續(xù)除去聚合流出物流；在聚合流出物通過(guò)所述的第一輸送管轉(zhuǎn)移的過(guò)程中提高聚合物流出物的熱含量，達(dá)到聚合物熔點(diǎn)以下的溫度，同時(shí)將聚合物流出物連續(xù)送到第一閃蒸釜，后者有沿水平方向的傾斜角等于或大于濃縮的聚合物固體／漿液的滑動(dòng)角的基本上直的側(cè)面確定的底；在所述的第一閃蒸釜中約50至約100％的液體介質(zhì)連續(xù)汽化，得到處于這樣的溫度和壓力下的濃縮的聚合物固體／漿液和蒸汽物流，以致所述的蒸汽中的惰性稀釋劑物料可不經(jīng)壓縮而通過(guò)與溫度為約65至約135°F的流體換熱而冷凝；將濃縮的聚合物固體／漿液從所述的第一閃蒸釜連續(xù)卸料進(jìn)入有這樣的長(zhǎng)度(l)和直徑(d)的第一閃蒸釜出口密封室，以致連續(xù)維持這樣一濃縮聚合物固體／漿液的體積，以便在所述的第一閃蒸釜出口密封室中形成壓力封；濃縮的聚合物固體／漿液通過(guò)沿水平方向的傾斜角等于或大于大約50至100％惰性稀釋劑從中除去后留下的聚合物固體的滑動(dòng)角的基本上直立的側(cè)面限定的密封室出口漸縮管從所述的第一閃蒸釜中連續(xù)排出；濃縮的聚合物固體／漿液的連續(xù)活塞流通過(guò)所述的密封室出口漸縮管從所述的第一閃蒸釜出口密封室送到第二輸送管，它將所述的濃縮聚合物固體／漿液的連續(xù)活塞流送到第二閃蒸釜；以及在低于所述的第一閃蒸釜的壓力下操作的第二閃蒸釜中使基本上所有殘留的惰性稀釋劑和／或未反應(yīng)的單體連續(xù)汽化；從所述的第二閃蒸釜中汽化的惰性稀釋劑和／或未反應(yīng)的單體通過(guò)壓縮和熱交換冷凝；以及從所述的第二閃蒸釜中連續(xù)排出基本上干燥的聚合物漿液，用于進(jìn)一步加工或貯存。
本發(fā)明的一個(gè)目的是提供這樣一種設(shè)備和方法聚合物固體的連續(xù)兩段閃蒸干燥，隨后通過(guò)點(diǎn)卸料閥，從漿液反應(yīng)器中連續(xù)除去含有聚合物固體和含有惰性稀釋劑和未反應(yīng)單體的液體介質(zhì)的聚合物流出物；在第一閃蒸釜出口密封室中控制這樣一連續(xù)固體料面，以便在密封室中提供一壓力封，它使所述的第一閃蒸釜能在大大高于所述的第二閃蒸釜的壓力下操作，而聚合物固體通過(guò)密封室出口漸縮管連續(xù)排放到第二輸送管，進(jìn)而到第二閃蒸釜，它消除了在第一閃蒸釜中的堵塞并通過(guò)熱交換而不是壓縮使約50至約100％惰性稀釋劑蒸汽連續(xù)液化。
本發(fā)明的另一目的是取消在漿液反應(yīng)器上的沉降腿，從而消除了由定期排放沉降腿中的物料所引起的漿液反應(yīng)器中斷續(xù)的高壓脈沖。本發(fā)明的另一目的是通過(guò)消除在沉降腿中堵塞的可能性來(lái)提高安全性。
本發(fā)明的另一目的是消除卸料閥下游設(shè)備中的堵塞。在聚合反應(yīng)器的沉降腿中，聚合繼續(xù)進(jìn)行，反應(yīng)熱使液體介質(zhì)進(jìn)一步加熱，有可能使聚合物固體溶解或熔融在一起。當(dāng)沉降腿中的物料排出卸料閥時(shí)，壓力降引起一些液體介質(zhì)突然汽化，它使剩余的液體介質(zhì)冷卻，使溶解的聚合物沉積，它傾向于堵塞下游設(shè)備。本發(fā)明不需要沉降腿，它還通過(guò)避免聚合物固體最初的溶解或熔融消除了下游設(shè)備堵塞的可能性。
本發(fā)明的另一目的是通過(guò)提高乙烯在液體介質(zhì)中的濃度，例如在反應(yīng)器出口乙烯在液體介質(zhì)中的濃度大于或等于4％(重量)來(lái)提高反應(yīng)器的生產(chǎn)率。由于在沉降腿內(nèi)加速的反應(yīng)引起的下游設(shè)備堵塞的趨勢(shì)增加，所以沉降腿限制了乙烯的濃度。連續(xù)的聚合流出物漿液流使乙烯的濃度僅受反應(yīng)器中液體介質(zhì)的乙烯溶解度的限制，從而使聚合的比反應(yīng)速率和反應(yīng)器的生產(chǎn)率提高。
從以下的描述和

圖1、圖2中，本發(fā)明的其他方面、目的和優(yōu)點(diǎn)是顯而易見(jiàn)的。
所要求的設(shè)備和方法比現(xiàn)有技術(shù)有以下幾個(gè)優(yōu)點(diǎn)(1)從液化的聚合流出物的卸料點(diǎn)通過(guò)卸料閥、第一閃蒸釜、密封室、密封室出口漸縮管到第二閃蒸釜，漿液反應(yīng)器的物料可連續(xù)加工，(2)大大提高乙烯在液體介質(zhì)中的濃度，從而使反應(yīng)器的生產(chǎn)率提高，以及(3)通過(guò)減少對(duì)壓縮和／或蒸餾汽-液流出物的需要使能耗下降?？蓽p小循環(huán)壓縮機(jī)和其他設(shè)備的尺寸或取消它們。
附圖簡(jiǎn)介根據(jù)本發(fā)明，圖1和2為說(shuō)明從稀釋劑和未反應(yīng)的單體中連續(xù)分離聚合物固體的設(shè)備的示意圖。
發(fā)明詳述本發(fā)明適用于任何一種含有聚合物固體漿液和含有惰性稀釋劑和未反應(yīng)單體的液體介質(zhì)的混合物，包括由烯烴聚合得到的漿液。通常用于這樣的反應(yīng)的烯烴單體為每一分子有2至8個(gè)碳原子的1-烯烴。典型的例子包括乙烯、丙烯、丁烯、戊烯、己烯和辛烯。
用于這樣的烯烴聚合的典型稀釋劑包括每一分子有3-8個(gè)碳原子、優(yōu)選3-4個(gè)碳原子的飽和脂族烴類(lèi)，例如丙烷、異丁烷、丙烯、正丁烷、正戊烷、異戊烷、正己烷、異辛烷等。其中那些每一分子有3-4個(gè)碳原子的稀釋劑是優(yōu)選的，異丁烷是最優(yōu)選的。
聚合流出物的卸料速率是這樣的，以致漿液環(huán)管反應(yīng)器的連續(xù)工藝物流從液化的聚合流出物的卸料點(diǎn)通過(guò)單點(diǎn)卸料閥，還通過(guò)第一閃蒸釜和有關(guān)的蒸汽回收和固體回收體系。聚合流出物的卸料速率是這樣的，以致在漿液反應(yīng)器中保持恒定壓力以及消除在漿液反應(yīng)器上的沉降腿出現(xiàn)的，與部分反應(yīng)器物料卸料有關(guān)的斷續(xù)高壓脈沖。
從反應(yīng)器中排出的聚合流出物漿液為了汽化在輸送到第一閃蒸釜的過(guò)程中被加熱到低于聚合物熔融的溫度。這一點(diǎn)可通過(guò)適當(dāng)加熱第一輸送管來(lái)實(shí)現(xiàn)。在通過(guò)這一第一輸送管輸送到第一閃蒸釜的過(guò)程中，提供給聚合流出物的熱量?jī)?yōu)選應(yīng)至少等于在第一閃蒸釜中突然汽化這一數(shù)量惰性稀釋劑所需的熱量。然后它還供給要送入第二閃蒸釜的在第一閃蒸釜中形成的濃縮的聚合物固體，達(dá)到較高的固體溫度，因此有助于通過(guò)第二閃蒸釜的操作除去在這樣的聚合物固體的孔中殘留的稀釋劑。在通過(guò)第一輸送管轉(zhuǎn)移到第一閃蒸釜的過(guò)程中，傳遞給聚合流出物的熱量甚至可更大，唯一的條件是，如此傳遞的熱量不會(huì)引起其中的聚合物固體被加熱到這樣的溫度，在這樣的溫度下聚合物固體傾向于熔融或相互團(tuán)聚。
將濃縮的聚合物固體／漿液從第一閃蒸釜卸料到有這樣的長(zhǎng)度(l)和直徑(d)的第一閃蒸釜出口密封室，以致提供這樣一體積，它足以維持這樣一濃縮聚合物固體／漿液的體積，以便在出口密封室維持壓力封。濃縮的聚合物固體／漿液通過(guò)出口密封室漸縮管從出口密封室卸料到第二輸送管，它將濃縮的聚合物固體／漿液作為活塞流送到第二閃蒸釜。出口密封室漸縮管由水平方向的傾斜角等于或大于濃縮的聚合物固體／漿液的滑動(dòng)角的基本上直的側(cè)面確定。
第一閃蒸步驟的壓力與稀釋劑和未反應(yīng)單體的性質(zhì)以及聚合流出物的溫度有密切關(guān)系。通常，可采用約140至約315磅／平方英寸(絕)范圍的壓力；更優(yōu)選約200至約270磅／平方英寸(絕)、最優(yōu)選約225至約250磅／平方英寸(絕)。
用于冷凝第一閃蒸步驟得到的蒸汽的熱交換流體處于約65至135°F的溫度范圍內(nèi)。優(yōu)選的實(shí)施方案使用處于約75至約125°F的熱交換流體。最優(yōu)選的實(shí)施方案使用處于約85至約115°F的熱交換流體。
參考附圖1對(duì)本發(fā)明提供進(jìn)一步的了解，圖1說(shuō)明本發(fā)明一實(shí)施方案包括的一體系。
在圖1說(shuō)明的實(shí)施方案中，聚合在環(huán)管反應(yīng)器1中進(jìn)行。聚合混合物用攪拌器2進(jìn)行循環(huán)。稀釋劑、共聚單體和單體分別通過(guò)各自的處理器床層37、38和39和通過(guò)連接到管線6的管線5、4和3從稀釋劑貯罐40、共聚單體貯罐41和單體貯罐42送入。催化劑通過(guò)管線7加入。通常，催化劑作為在烴類(lèi)稀釋劑中的懸浮液送入。
聚合流出物用連續(xù)卸料法通過(guò)單點(diǎn)卸料閥8從環(huán)管反應(yīng)器中取出。聚合流出物從卸料閥8送入管線9，管線9安裝有管線加熱器10，然后送入第一閃蒸釜11，它將汽化的液體介質(zhì)從聚合物固體／漿液中分離出來(lái)。管線9有間接換熱設(shè)備，例如管線加熱器10。
含有稀釋劑和未反應(yīng)單體的汽化的液體介質(zhì)通過(guò)輸送管12排出第一閃蒸釜11，汽化的液體介質(zhì)通過(guò)輸送管12送入旋風(fēng)分離器13，它將夾帶的聚合物固體從蒸汽中分出。用旋風(fēng)分離器分離出的聚合物固體通過(guò)管線14和用來(lái)維持旋風(fēng)分離器13下方的壓力封的雙閥組件送入較低壓力的閃蒸釜15。
在第一閃蒸釜11底部的濃縮的聚合物固體／漿液通過(guò)第一閃蒸釜的直線底面16連續(xù)沉降入密封室17，后者在放大的圖2中說(shuō)明。在密封室17中維持一定的聚合物固體／漿液料面43，以便消除第一閃蒸釜11中的堵塞傾向以及形成一個(gè)壓力封，以致閃蒸釜11可在大大高于閃蒸釜15的壓力下操作。聚合物固體／漿液從密封室17連續(xù)卸料到較低壓力的閃蒸釜15。這樣選擇密封室的長(zhǎng)度(l)、直徑(d)和體積以及密封室出口漸縮管18的幾何形狀，以致提供可變的停留時(shí)間和濃縮的聚合物固體／漿液的連續(xù)活塞流，以便減少“死”空間和減少堵塞傾向。密封室17的長(zhǎng)度必需足以使實(shí)際的料面可測(cè)量和控制。濃縮的聚合物固體／漿液在密封室17中的典型停留時(shí)間為5秒至10分，優(yōu)選停留時(shí)間為10秒至2分，最優(yōu)選停留時(shí)間為15-45秒。濃縮的聚合物固體／漿液的連續(xù)活塞流形成壓力封，其中在密封室17內(nèi)，濃縮的聚合物固體／漿液的l／d比通常為1．5-8，優(yōu)選l／d為2-6，最優(yōu)選l／d為2．2-3。通常，密封室出口漸縮管18的側(cè)面相對(duì)于水平面傾斜60-85度、優(yōu)選65-80度、最優(yōu)選68-75度。密封室出口漸縮管18的幾何形狀由沿水平的傾斜角等于或大于濃縮的聚合物固體／漿液的滑動(dòng)角的基本上直的側(cè)面確定，它將濃縮的聚合物固體／漿液送至第二輸送管19，后者與閃蒸釜15的進(jìn)料入口相連。在閃蒸釜15中，在濃縮的聚合物流出物中基本上所有殘留的惰性稀釋劑和未反應(yīng)的單體都汽化并作為釜頂產(chǎn)物通過(guò)管線20送入第二旋風(fēng)分離器21。
聚合流出物中大部分液體介質(zhì)作為蒸汽送到旋風(fēng)分離器13。除去夾帶的聚合物固體以后的蒸汽通過(guò)管線22和熱交換器23，其中通過(guò)間接與熱交換流體換熱使處于約140至約315磅／平方英寸(絕)的蒸汽冷凝，以致不需要壓縮。
含有稀釋劑和未反應(yīng)單體的冷凝液體介質(zhì)然后送至貯料罐24。泵25用于將冷凝的液體介質(zhì)通過(guò)管線26輸送回聚合段。
在較低壓力的閃蒸釜15中，聚合物固體通過(guò)管線27送入傳統(tǒng)的干燥器28。第二旋風(fēng)分離器21排出的蒸汽在過(guò)濾單元29中經(jīng)過(guò)濾以后通過(guò)管線30送入壓縮機(jī)31，而經(jīng)壓縮的蒸汽通過(guò)管線32送入冷凝器33，在那里蒸汽被冷凝，而冷凝液通過(guò)管線34送入貯罐35。在貯罐35中的冷凝液體介質(zhì)通常放空罐頂產(chǎn)物，以便除去輕質(zhì)雜質(zhì)。惰性稀釋劑可通過(guò)處理器床層37除去催化劑毒物后返回該工節(jié)過(guò)程或在單元36中蒸餾，以便更完全地除去輕質(zhì)組分，然后通過(guò)處理器床層返回該工藝過(guò)程。
雖然已廣泛地描述了本發(fā)明，但是我們認(rèn)為通過(guò)參考以下實(shí)施例，本發(fā)明將變得更加清楚。應(yīng)當(dāng)理解，這些實(shí)施例僅是為了說(shuō)明，不應(yīng)把它們作為本發(fā)明的限制。
實(shí)施例實(shí)施例1在約215°F和565磅／平方英寸(絕)下進(jìn)行典型的乙烯聚合法。這樣的方法的一個(gè)實(shí)施例得到約83000磅／小時(shí)聚合流出物，它含有約45000磅／小時(shí)聚乙烯聚合物固體和約38000磅／小時(shí)異丁烷和未反應(yīng)的單體。連續(xù)排出的聚合流出物在約240磅／平方英寸(絕)和約180°F下的第一閃蒸釜中閃蒸，以便除去約35000磅／小時(shí)稀釋劑和未反應(yīng)單體蒸汽和夾帶的顆粒的釜頂產(chǎn)物。在卸料閥和第一閃蒸釜之間的轉(zhuǎn)移過(guò)程中，通過(guò)適當(dāng)?shù)募訜嵩O(shè)備將輔助加熱提供的新加熱量供給聚合流出物。除去細(xì)顆粒以后，不經(jīng)壓縮而通過(guò)在約240磅／平方英寸(絕)和約135°F下熱交換將異丁烷蒸汽冷凝。從第一閃蒸釜底部排到密封室的聚合物固體／漿形成濃縮聚合物固體／漿液的連續(xù)活塞流，它提供了一壓力封，在l／d比為5．5的8英寸4英分長(zhǎng)密封室中，聚合物固體／漿液塞的l／d比為2．5，在密封室出口漸縮管上有大約68度錐角。濃縮的聚合物固體／漿液的連續(xù)活塞流的停留時(shí)間為約16秒。濃縮的聚合物固體／漿液從處于約180°F和約240磅／平方英寸(絕)的第一閃蒸釜底部通過(guò)密封室、密封室出口漸縮管和第二輸送管卸料至第二閃蒸釜上的進(jìn)料入口。送入第二閃蒸釜的濃縮的聚合物固體／漿液中的殘留液體介質(zhì)在約175°F和約25磅／平方英寸(絕)下閃蒸，除去大約4300磅／小時(shí)異丁烷和未反應(yīng)的單體，它們通過(guò)壓縮和熱交換被冷凝。
實(shí)施例2在約215°F和565磅／平方英寸(絕)下進(jìn)行典型的乙烯聚合法。這樣的方法的一個(gè)實(shí)施例得到約83000磅／小時(shí)聚合流出物，它含有約45000磅／小時(shí)聚乙烯聚合物固體和約38000磅／小時(shí)異丁烷和未反應(yīng)的單體。連續(xù)排出的聚合流出物在約240磅／平方英寸(絕)和約175°F下在第一閃蒸釜中閃蒸，以便除去約23000磅／小時(shí)稀釋劑和未反應(yīng)的單體蒸汽和夾帶的顆粒的釜頂產(chǎn)物。除去細(xì)顆粒以后，不經(jīng)壓縮而通過(guò)在約240磅／平方英寸(絕)和約112°F下熱交換將異丁烷蒸汽冷凝。從第一閃蒸釜底部排入密封室的聚合物固體／漿液形成濃縮的聚合物固體／漿液的連續(xù)活塞流，它提供一壓力封，在l／d為5．5的8英寸4英分長(zhǎng)的密封室中，聚合物固體／漿液塞的l／d比為2．5，密封室出口漸縮管上的錐角為約68度。濃縮的聚合物固體／漿液連續(xù)活塞流在密封室中的停留時(shí)間為約16秒。大約60000磅／小時(shí)濃縮的聚合物固體／漿液從處于約175°F和約240磅／平方英寸(絕)的第一閃蒸釜的底部通過(guò)密封室、密封室出口漸縮管和第二輸送管連續(xù)排料到第二閃蒸釜上的進(jìn)料入口。送入第二閃蒸釜的濃縮的聚合物固體／漿液中殘留的液體介質(zhì)在約125°F和約25磅／平方英寸(絕)下閃蒸，以便除去約16000磅／小時(shí)異丁烷和未反應(yīng)的單體，它們通過(guò)壓縮和熱交換被冷凝。
權(quán)利要求
1．一種從聚合物漿液中除去和回收聚合液體介質(zhì)的設(shè)備，該聚合物是在反應(yīng)器中生成的、以顆粒聚合物固體形式懸浮在一種液體介質(zhì)中，該液體介質(zhì)含有一種惰性稀釋劑和未反應(yīng)的單體，該設(shè)備包括一個(gè)卸料閥，用于將一部分所述的聚合物漿液從所述的反應(yīng)器連續(xù)卸料到第一輸送管；所述的第一輸送管將其中的所述的聚合物漿液送入第一閃蒸釜，該釜的底部與長(zhǎng)度為(l)和直徑(d)的第一閃蒸釜出口密封室相連，后者提供一足以維持一定聚合物固體／漿液體積的體積，以便在所述的密封室中維持一壓力封；有密封室出口漸縮管的所述密封室，后者由水平方向傾斜角等于或大于從中除去約50至100％惰性稀釋劑以后留下的聚合物固體的滑動(dòng)角的基本上直立側(cè)面限定，后者將濃縮的聚合物固體／漿液的連續(xù)流從所述的第一閃蒸釜出口密封室送至第二輸送管，它將所述的濃縮聚合物／漿液的連續(xù)流送至第二閃蒸釜；以及所述的第二閃蒸釜在大大低于所述的第一閃蒸釜的壓力下操作，以致基本上所有殘留的惰性稀釋劑和未反應(yīng)的單體被汽化，并通過(guò)閃蒸釜釜頂出口送至稀釋劑和單體的回收體系，而基本上干燥的聚合物固體送至干燥器／貯罐。
2．根據(jù)權(quán)利要求1的設(shè)備，其中第一閃蒸釜的底部由沿水平方向的傾斜角等于或大于從中除去約50至100％惰性稀釋劑以后留下的濃縮聚合物固體／漿液的滑動(dòng)角的基本上直立側(cè)面確定。
3．根據(jù)權(quán)利要求1的設(shè)備，其中所述的第一閃蒸釜出口密封室有一定體積的所述聚合物的連續(xù)活塞流，其中所述的濃縮聚合物固體／漿液的連續(xù)活塞的所述體積的長(zhǎng)(l)與直徑(d)之比(l／ｄ)為約1．5至約8．0。
4．根據(jù)權(quán)利要求3的設(shè)備，其中所述的第一輸送管用能提供足以使其中所述的漿液維持在低于聚合物熔點(diǎn)溫度的熱量的加熱器設(shè)備加熱。
5．一種生產(chǎn)聚合物的方法，其中包括生產(chǎn)在液體介質(zhì)中的聚合物漿液，該方法包括，使單體在對(duì)聚合呈惰性的烴類(lèi)稀釋劑中反應(yīng)，生成聚合流出物；通過(guò)卸料閥將所述的聚合流出物連續(xù)卸料到第一輸送管；將所述的第一輸送管中的所述的聚合流出物加熱到低于聚合物熔點(diǎn)的溫度；通過(guò)所述的第一輸送管將所述的聚合物流出物連續(xù)送入第一閃蒸釜，其中在所述的第一閃蒸釜中的壓力和所述的經(jīng)加熱的聚合物流出物的溫度是這樣的，以致使約50至約100％的液體介質(zhì)變成蒸汽，所述的蒸汽可不經(jīng)壓縮而通過(guò)與約65至約135°F的流體作熱交換而冷凝；在所述的第一閃蒸步驟中制得的所述的蒸汽不經(jīng)壓縮而通過(guò)與約65至約135°F的流體熱交換而連續(xù)冷凝；將濃縮的聚合物固體／漿液通過(guò)這樣一密封室，從所述的第一閃蒸釜連續(xù)卸料到第二閃蒸釜，其中所述的密封室有這樣的長(zhǎng)度(l)和直徑(d)，以致在所述的密封室中維持一定的濃縮的聚合物固體／漿液體積，以便足以維持壓力封；將所述的濃縮的聚合物固體／漿液通過(guò)這樣一密封室出口漸縮管連續(xù)送至第二閃蒸釜，密封室出口漸縮管由沿水平方向的傾斜角等于或大于從中除去約50至100％惰性稀釋劑以后留下的聚合物固體滑動(dòng)角的基本上直立側(cè)面確定；將所述的濃縮的聚合物固體／漿液中剩余的液體介質(zhì)連續(xù)暴露到從所述的第一閃蒸釜中的較高壓力-約140至約315磅／平方英寸(絕)-到所述的第二閃蒸釜中的較低壓力-約15至約35磅／平方英寸(絕)-的進(jìn)一步壓降中，其中所述的第二閃蒸釜的壓力和所述的經(jīng)加熱的濃縮聚合物漿液的溫度是這樣的，以致使基本上所有的殘留稀釋劑和單體都變成蒸汽，而所述的蒸汽通過(guò)壓縮和冷卻可冷凝；以及使基本上不含稀釋劑或未反應(yīng)單體的聚合物固體從所述的第二閃蒸釜連續(xù)卸料。
6．根據(jù)權(quán)利要求5的方法，其中第一閃蒸釜的底部由沿水平方向的傾斜角等于或大于從中除去約50至100％惰性稀釋劑以后留下的濃縮聚合物固體／漿液的滑動(dòng)角的基本上直立側(cè)面確定。
7．根據(jù)權(quán)利要求5的方法，其中所述的第一輸送管用這樣一種加熱設(shè)備加熱，它的加熱能力具有能提供足以使其中的所述聚合物漿液加熱到低于聚合物固體熔點(diǎn)溫度的熱量。
8．根據(jù)權(quán)利要求7的方法，其中所述的液體稀釋劑為異丁烷。
9．根據(jù)權(quán)利要求5的方法，其中液體介質(zhì)在反應(yīng)器出口處含有濃度大于或等于4％(重量)的增加的乙烯濃度。
10．根據(jù)權(quán)利要求5的方法，聚合流出物的卸料速率使?jié){液反應(yīng)器中維持恒定壓力。
11．根據(jù)權(quán)利要求5的方法，其中濃縮的聚合物固體／漿液在密封室中的停留時(shí)間為5秒至10分。
12．根據(jù)權(quán)利要求5的方法，其中濃縮的聚合物固體／漿液在密封室中的停留時(shí)間為10秒至2分。
13．根據(jù)權(quán)利要求5的方法，其中濃縮的聚合物固體／漿液在密封室中的停留時(shí)間為15-45秒。
14．根據(jù)權(quán)利要求5的方法，其中在第二閃蒸釜中，濃縮的聚合流出物中基本上任何殘留的惰性稀釋劑和未反應(yīng)的單體都被汽化和除去。
15．根據(jù)權(quán)利要求1的設(shè)備，其中卸料閥以這樣的速率使聚合流出物卸料，以便在漿液反應(yīng)器中維持恒定的壓力。
全文摘要
公開(kāi)了一種從含有稀釋劑、未反應(yīng)單體和聚合物固體的聚合流出物中連續(xù)分離含有稀釋劑和未反應(yīng)單體的液體介質(zhì)的方法/設(shè)備,包括,使聚合物流出物通過(guò)卸料閥和輸送管從漿液反應(yīng)器連續(xù)卸料到第一個(gè)中等壓力的閃蒸釜,它有由沿水平方向的傾斜角等于或大于聚合物固體/漿液的滑動(dòng)角的基本上直立側(cè)面確定的錐形底,還有具有這樣的長(zhǎng)度(1)和直徑(d)的出口密封室,以致在出口密封室中維持所希望的濃縮聚合物固體/漿液的體積,以便形成壓力封,同時(shí)從出口密封室通過(guò)密封室出口漸縮管,將濃縮的聚合物固體/漿液連續(xù)卸料到處于較低壓力的第二閃蒸釜中,該密封室出口漸縮管的傾斜側(cè)面由沿水平方向的傾斜角等于或大于從中除去約50至100%惰性稀釋劑以后留下的聚合物固體的滑動(dòng)角的基本上直立側(cè)面確定。
文檔編號(hào)B01J19/24GK1293592SQ99804020
公開(kāi)日2001年5月2日 申請(qǐng)日期1999年3月19日 優(yōu)先權(quán)日1998年3月20日
發(fā)明者J·A·肯德里克 申請(qǐng)人:?？松瘜W(xué)專(zhuān)利公司