專利名稱：氣體流化輔助的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及顆粒流化，特別是流化輔助手段。
氣體以足夠高的速度流過顆粒床層，使顆粒運(yùn)動(dòng)并形成具有類似液態(tài)特性的氣-固懸浮態(tài)的過程稱之為氣-固流態(tài)化。人們利用這種類似液態(tài)特性的優(yōu)點(diǎn)對(duì)顆粒進(jìn)行處理，以完成氣-固化學(xué)反應(yīng)、氣固催化化學(xué)反應(yīng)或一些物理操作，諸如干燥或噴涂及包覆等工藝。
盡管有時(shí)流化輔助手段很有用或是必需的，但在某些應(yīng)用中，特別是在顆粒直徑大于30-40μm左右的情況下，只有流化氣體(fluidizinggas)就足夠了。在另外一些應(yīng)用中，只有流化氣體還不夠有效，特別是在粉末中含有一種通常稱為Geldart C類顆粒(Geldart Group Cparticles，通常小于30μm)的微細(xì)顆粒，Geldart A類顆粒一般粒徑稍大于C類顆粒，故其對(duì)流化輔助的需要程度也較A類顆粒為弱。這些微細(xì)顆粒往往非常粘著，它們凝結(jié)成塊或聚集成團(tuán)，從而使流化非常困難。
C類微細(xì)粉末以及(在較弱的程度上)A類微細(xì)粉末流化困難的原因是微細(xì)顆粒之間存在相對(duì)較大的粒間作用力(inter-particle forces)，該力達(dá)到或超過了“重力減浮力”的力量，必需克服這一力量才能將顆粒流化。
因此，在某些應(yīng)用中需要流化輔助，特別是在有C類粉末和(在較弱的程度上)A類粉末的情況下，但在其它情況下亦有此需要。
在以往的研究中，例如美國(guó)專利號(hào)為3,639,103(發(fā)明人Sheely)的發(fā)明中，使用了包括氦氣在內(nèi)的惰性氣體作為流化氣體，以避免所使用的氣體參加化學(xué)反應(yīng)。但以往業(yè)內(nèi)人士認(rèn)為，無論流化氣體是何種氣體，流化輔助都是必需的，特別是對(duì)微細(xì)粉末而言。
美國(guó)專利號(hào)為5,277,245(發(fā)明人Dutta等)的發(fā)明，使用了包含氦、氫以及二者混合的流化氣體，或這些氣體與其它流化氣體的結(jié)合，以增加Geldart C類粉末流化床的熱傳遞特性。但Dutta等人將粉末與微細(xì)顆粒大小的疏水性硅土混合作為流化輔助使用。
美國(guó)專利號(hào)為5,258,201(Munn等人)的發(fā)明，公布了一種在熒光燈制造中用的磷顆粒表面形成保護(hù)包層的方法。其中的一道工序包括在流化床中形成磷顆粒的懸浮。以氦為例的一種惰性氣體向上穿過流化床。但是，為了流化微細(xì)顆粒，他們將量很少的一種流化輔助劑與磷粉末混合在一起，或陳述如下“流化微細(xì)磷粉末的另一種方法是對(duì)磷粉末顆粒加以輔助攪動(dòng)……”。
其它三件美國(guó)專利(其專利號(hào)分別為4,585,673,4,710,674和4,825,124，發(fā)明人均是Sigai)非常相似，也都含有關(guān)于在流化微細(xì)粉末時(shí)需要添加流化輔助的類似陳述。
美國(guó)專利號(hào)為5,783,721(Tsumura等人)的發(fā)明，涉及在流化床反應(yīng)器中使用銅作為催化劑，使金屬硅粉末與氣態(tài)烷基鹵反應(yīng)配制烷基鹵化硅烷的工序(銅催化劑也是流化顆粒的形式)。專利中也討論了流化Geldart C類粉末的困難?？朔щy的手段是仔細(xì)控制顆粒的尺寸分布，以確保有足夠的大尺寸顆?？梢宰鳛檩^小顆粒的流化輔助。流化用氣體是惰性氣體，首選氮?dú)?，盡管也提到可以使用氦氣或氬氣。
這些現(xiàn)有的流化手段有幾個(gè)缺點(diǎn)。首先，現(xiàn)有的方法并非總是有效。這些方法往往對(duì)某些微細(xì)粉末比對(duì)另一些微細(xì)粉末更有效。一般來說，如果顆粒間作用力太強(qiáng)，這些輔助手段便不足以將其克服。此外，沒有一個(gè)現(xiàn)有的方法對(duì)極其微細(xì)和粘性粉末很有效，例如，大部分直徑小于10μm左右的顆粒。第二，許多方法需要額外部件，諸如振動(dòng)器、聲場(chǎng)發(fā)生器、發(fā)動(dòng)機(jī)等等才可以產(chǎn)生上述的外部輔助。第三，許多方法需要額外能量才能產(chǎn)生外部輔助，或需要添加外來顆粒才能工作，添加外來顆粒可能會(huì)污染產(chǎn)品。
看來，沒有一種已有的工藝涉及到氦氣和(或)氫氣作為流化輔助的效用。有些已知的工藝中也討論了使用氦氣和(或)氫氣作為流化氣體的潛在可能，但在此類工藝中同時(shí)也試圖使用另外的流化輔助，而認(rèn)為這些另外的輔助手段是必需的。
本發(fā)明的公開基于上述陳述，本發(fā)明的一個(gè)目的是克服現(xiàn)有流化輔助手段中所存在的某些缺點(diǎn)，特別針對(duì)那些難于流化的原料，并從總體上提高顆粒的流化質(zhì)量。
本發(fā)明認(rèn)識(shí)到，低分子量氣體可以起到高效流化輔助的作用，哪怕將其添加入流化氣體的比例十分小，或在某些情況下，比例非常大，包括大到100％，也就是說，這時(shí)它既是流化氣體又是流化輔助。低分子量氣體可以是氫、氘、氚或最好是氦、或者是上述氣體的混合氣體。
本專利發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，與以往工藝的學(xué)說相反，這可以對(duì)非常微細(xì)的顆粒產(chǎn)生非常有效的流化，甚至不再需要另外的輔助手段。此外，這類氣體很容易獲得，在現(xiàn)有流化過程中使用它們也很便宜。
即使不屬于非常微細(xì)的顆粒，無論是將低分子量的氣體加入流化氣流還是就將其作為流化氣體本身使用，在有些情況下也使流化質(zhì)量得到了改善。
盡管尚待進(jìn)一步理解精確的機(jī)理，本專利發(fā)明人相信，低分子量氣體起到流化輔助的作用的原因是由于它破壞了微細(xì)粉末的顆粒間作用力。
流化氣體與流化輔助有一個(gè)明確的區(qū)別。在流化床中，流過粉末床且主要目的是將粉末懸浮或使粉末床膨脹的氣體是流化氣體(fluidizing gas)。特別是氦氣，由于其惰性氣體的性質(zhì)或其高熱傳導(dǎo)性，一直被用作流化氣體；但氦作為一種流化輔助還不曾被認(rèn)識(shí)。
通過下面對(duì)本發(fā)明的詳細(xì)描述，將會(huì)更進(jìn)一步理解本發(fā)明的特點(diǎn)并變得明朗。


圖1所示為在流化平均直徑為4μm的微細(xì)玻璃珠時(shí)，若使用氦氣和氫氣作為流化氣體，與使用空氣相比，床的膨脹比(一個(gè)流化質(zhì)量的量度)的變化；圖2顯示了在流化平均直徑為4μm的細(xì)微玻璃珠時(shí)，流化氣體中引入不同比例的氦氣所產(chǎn)生的床層膨脹比。其中，R是空氣對(duì)氦氣的摩爾比(molar ratio)；圖3顯示了將氫氣引入非常粘著的乳糖粉末時(shí)的床層膨脹比；和圖4和圖5顯示了與空氣相比，氫氣對(duì)粘性乳糖粉末床的壓降的有利影響。
本專利發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，當(dāng)單獨(dú)使用或同時(shí)使用氫氣或氦氣或二者的結(jié)合，或與其它氣體結(jié)合作為流化氣體或作為流化氣體的添加劑，可以改善流化質(zhì)量，特別使非常微細(xì)的粉末的流化大大得到了改善。
例如，圖1顯示，在流化4μm的微細(xì)玻璃珠時(shí)，使用氦氣作為流化氣體，與只使用空氣相比，床層膨脹比(一個(gè)流化效用的量度)要大得多。在相對(duì)氣體速度比較低的情況下，可得到一個(gè)相應(yīng)的床層膨脹比。在某個(gè)相對(duì)氣體速度下，氫氣對(duì)床層膨脹比的影響更好。(相對(duì)氣體速度是表觀氣體速度除以計(jì)算得到的最小流化速度。)對(duì)于一系列不同的微細(xì)顆粒，同樣的效應(yīng)如下表1所示表1使用氦氣和空氣作為流化氣體時(shí)床層膨脹比的比較(氣體速度=1cm/s)

與此類似，圖2表明，在流化4μm玻璃珠時(shí)，流化氣體中只有一部分是氦氣便可改善流化質(zhì)量，特別是當(dāng)相對(duì)速度提高時(shí)更是如此。圖3顯示了在恒定的振動(dòng)水平下，使用氫氣與使用空氣和氬氣相比，流化4.5μm(非常粘著的)乳糖粉末時(shí)對(duì)流化質(zhì)量產(chǎn)生的明顯效應(yīng)。圖中所說的“上(up)”和“下(down)”是指增加氣體流量，或者減小氣體流量。在這一情況下，床層膨脹比相當(dāng)一致地隨著上下變化。
圖4和圖5表示，與空氣相比較，使用氫氣作為流化輔助導(dǎo)致整個(gè)流化床的相對(duì)壓降(normalized pressure drop)增加。壓降增加是流化質(zhì)量改善的另一指標(biāo)。它意味著用來支持顆?；蚴诡w粒懸浮的重力減升力(weight-minus-buoyancy)的力量更近似于或完全由氣體所施加的曳力所提供。圖4顯示了沒有附加振動(dòng)輔助的情況；圖5顯示了使用振動(dòng)作為附加流化輔助的情況。圖4和圖5也顯示了在某些情況下，將兩種流化輔助手段結(jié)合起來可以進(jìn)一步提高流化質(zhì)量。
對(duì)可以使用任何氣體的流化工序，即并非一定要使用惰性氣體的工序，可以使用純氫氣或氦氣來流化微細(xì)顆粒，或?qū)⒁环N氣體或二者同時(shí)用作流化氣體。
對(duì)于有特定氣體參與化學(xué)反應(yīng)的過程，可以在氣體流中添加一部分氦氣或氫氣以改善流化質(zhì)量。但是，在有安全問題時(shí)或在不希望某些反應(yīng)發(fā)生時(shí)，不能使用氫氣。此外，由于氦氣是一種惰性氣體，故使用這一氣體常常是更可取的。
在許多現(xiàn)有化學(xué)反應(yīng)和粉末處理過程中，使用了微細(xì)和(或)粘性顆粒以改善流化質(zhì)量，從而改善轉(zhuǎn)化率和(或)選擇性以及對(duì)粉末的處理；使用低分子量的氣體作為微細(xì)粉末的流化輔助的方法可以應(yīng)用到許多這一類的化學(xué)反應(yīng)和粉末處理工序中去。此外，這種新技術(shù)的實(shí)用性很可能會(huì)允許一些其它目前不使用流化床(fluidized bed)的工序采用流化床來處理，從而利用流化床相對(duì)于其它氣-固接觸器(例如，旋轉(zhuǎn)鼓和氣動(dòng)輸送等等)所具有的明顯優(yōu)勢(shì)。
本專利發(fā)明人還發(fā)現(xiàn)，使用低分子量氣體對(duì)較大顆粒的流化亦有幫助。通常，流化一般粉末并不需要輔助手段。但在有些情況下，流化輔助手段很有幫助或甚至是必需的。本專利發(fā)明人已揭示，低分子量氣體還可以改善一般粉末的流化質(zhì)量，對(duì)靠近C類和A類邊界的粉末尤為如此，盡管隨著粉末(顆粒)變大，這種效益變小。(A類顆粒通常大于C類顆粒。)本發(fā)明可應(yīng)用于許多涉及微細(xì)顆粒處理的過程，包括化工、材料、制造、食品、原子能、制藥以及陶瓷等在內(nèi)的許多行業(yè)，都有大量的微細(xì)粉末(處理)工序。
我們希望以上通過示例進(jìn)行的有關(guān)說明可以得到理解。對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，這一發(fā)明顯然可以有許多不同的變化類型，無論是否明確說明，這些明顯的變化類型都在本發(fā)明之?dāng)⑹龊蜋?quán)利要求的范圍之內(nèi)。
例如，應(yīng)該意識(shí)到，為輔助流化某類顆粒材料，可以一開始就添加氫氣和(或)氦氣，使其作為整個(gè)氣體的一部分。一旦流化過程可以自己獨(dú)立維持時(shí)，則可以終止添加氫氣或氦氣。
另一種選擇是，將氫氣或氦氣加入正在局部發(fā)生流態(tài)化停滯(defluidization)的區(qū)域，以幫助促進(jìn)這些區(qū)域的流化。也就是說，流化床的某些局部區(qū)域可能流化質(zhì)量很差。在這種情況下，可以注入低分子量氣體或含有低分子量氣體的氣體到這些區(qū)域以改善局部流化。然后，當(dāng)局部流化得到改善后，便可停止這一“特別”注入。
通常，另一種選擇是，可以定期添加氦氣或氫氣，或僅在某些流化質(zhì)量指標(biāo)(例如壓降)指出在整個(gè)流化床或局部區(qū)域有流化停滯發(fā)生或可能發(fā)生時(shí)才添加。
以上論述是以氦氣和(或)氫氣為對(duì)象進(jìn)行的。但如前所述，可以使用氘氣或氚氣替代氦氣和(或)氫氣，這對(duì)本專利發(fā)明人以及對(duì)這一領(lǐng)域的其它技術(shù)人員來說是顯而易見的，因?yàn)檫@兩種氣體也同樣具有低分子量的有利條件。較大分子量的氣體不會(huì)有本發(fā)明所帶來的益處。
工業(yè)應(yīng)用性本發(fā)明提供了對(duì)粉末流化的改善(方法)，特別針對(duì)微細(xì)粉末。
權(quán)利要求
1．在流化粉末使用一種非從包含氫、氘、氚或氦這組氣體選出的氣體的流化氣體中，將另一種低分子量氣體添入該流化氣體作為流化輔助劑，這里所述低分子量氣體是從氫、氘、氚和氦這一組氣體中選出的。
2．按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述粉末包括諸如Geldart C類和(或)Geldart A類的微細(xì)顆粒。
3．按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述粉末主要由諸如Geldart C類和(或)Geldart A類這樣的微細(xì)顆粒構(gòu)成。
4．按照權(quán)利要求1-3中任一個(gè)所述的方法，其特征在于不使用除所述低分子量氣體之外的其它流化輔助手段。
5．按照權(quán)利要求1-4中任一個(gè)所述的方法，其特征在于所述低分子量的氣體是氦氣。
6．按照權(quán)利要求1-4中任一個(gè)所述的方法，其特征在于所述低分子量的氣體是氫氣。
7．按照權(quán)利要求1-6中任一個(gè)所述的方法，其特征在于所述低分子量的氣體是在需要時(shí)才加入到發(fā)生局部流化停滯的區(qū)域，以輔助這些區(qū)域的流化。
8．按照權(quán)利要求1-7中任一個(gè)所述的方法，其特征在于包括當(dāng)所述粉末本身可以維持流化時(shí)，停止將低分子量的氣體引入流化氣體的步驟。
9．按照權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于包括當(dāng)流化質(zhì)量變差或無法維持流化時(shí)，重新開始添加低分子量氣體。
10．在流化粉末使用一組流化氣體中，使用低分子量氣體作為流化氣體，所述低分子量氣體是從氫、氘、氚和氦這組氣體中選出的。
11．按照權(quán)利要求10所述的方法，其特征在于所述顆粒包括諸如Geldart C類和(或)Geldart A類微細(xì)顆粒。
12．按照權(quán)利要求10所述的方法，其特征在于所述粉末基本由微細(xì)顆粒諸如Geldart C類和(或)Geldart A類的顆粒構(gòu)成。
13．按照權(quán)利要求10-12中任一個(gè)所述的方法，其特征在于不使用除所述低分子量氣體以外的其它流化輔助手段。
14．按照權(quán)利要求10-13中任一個(gè)所述的方法，其特征在于所述低分子量的氣體是氦氣。
15．按照權(quán)利要求10-13中任一個(gè)所述的方法，其特征在于所述低分子量的氣體是氫氣。
16．按照權(quán)利要求10-15中任一個(gè)所述的方法，其特征在于所述低分子量的氣體是在需要時(shí)才加入到發(fā)生局部流化停滯的區(qū)域，以協(xié)助這些區(qū)域的流化。
全文摘要
專利使用低分子量氣體作為流化輔助手段，將其添入流化氣體中，比例可以十分小，或在某些情況下比例非常大，包括大到100%，在這種情況下，它既是流化氣體又是流化輔助手段。這種低分子量氣體可以是氫、氘、氚或最好是氦、或是上述氣體的混合。根據(jù)需要，這一低分子量氣體可以與或者不與其它流化輔助手段一起使用。盡管特別對(duì)Geldart C類顆粒(Geldart Group C particles)的流化有益，并在較弱的程度上對(duì)Geldart A類顆粒的流化有益，但對(duì)一些較大的顆粒，無論低分子量氣體是否被添入到流化氣體中，還是將它作為唯一的流化氣體，都取得了改善流化(質(zhì)量)的效果。
文檔編號(hào)B01J8/18GK1316918SQ99810715
公開日2001年10月10日 申請(qǐng)日期1999年8月13日 優(yōu)先權(quán)日1998年8月13日
發(fā)明者祝京旭, 約翰·R·格雷斯, 角仕云 申請(qǐng)人:西安大略大學(xué)