氧化鑭改性膨脹石墨吸附除磷劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種氧化鑭改性膨脹石墨吸附除磷劑的制備方法，屬除磷劑制備工藝
技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著人類對環(huán)境資源開發(fā)利用活動(dòng)的日益增加，大量含氮、磷營養(yǎng)物質(zhì)的生活污 水、工業(yè)和農(nóng)業(yè)廢水排入江河湖泊中，超出了水體的自凈能力，導(dǎo)致水體富營養(yǎng)化，對環(huán)境 造成了嚴(yán)重的影響。磷是引起水體富營養(yǎng)化的關(guān)鍵因素。因此有效減少廢水中的磷，特別 是低濃度的磷，對提高現(xiàn)有污水處理廠的出水水質(zhì)、消除河流湖泊的富營養(yǎng)化、治理水體 污染都具有重要意義，研宄和開發(fā)新型除磷劑成為環(huán)保領(lǐng)域十分迫切的任務(wù)。
[0003] 目前國內(nèi)外采用的廢水除磷方法主要包括化學(xué)沉淀法、生物法和吸附法?；瘜W(xué)沉 淀法雖然對磷的去除率高，但運(yùn)行成本高，殘留的金屬離子不但使出水色度增加，并產(chǎn)生大 量難于處理的污泥且容易造成二次污染，而且還可能會(huì)對生物產(chǎn)生慢性毒害作用；生物法 除磷受溫度、溶解氧、PH值等外界操作條件影響大，除磷工藝運(yùn)行穩(wěn)定性差，出水總磷難以 達(dá)標(biāo)。
[0004] 相比而言，吸附法從一定程度上彌補(bǔ)了上述兩種方法的不足，具有占地面積小、工 藝簡單、運(yùn)行費(fèi)用低、無二次污染、除磷性能穩(wěn)定、操作方便等特點(diǎn)。在于尋找一種恰當(dāng)適用 的吸附劑，要求吸附劑的吸附容量高、選擇性好、可以再生、性能穩(wěn)定。
[0005] 膨脹石墨疏松多孔，具有密度低、質(zhì)輕、比表面積大、化學(xué)穩(wěn)定性高等特點(diǎn)，并且耐 氧化、耐腐蝕、耐高溫低溫、無毒、不會(huì)造成環(huán)境污染，具有廣泛的應(yīng)用前景，但其除磷效率 較低；而活性稀土鑭吸附容量較一般吸附劑高，具有較好的吸附除磷效果。但其一般是粉末 狀形式，難于直接應(yīng)用于水處理過程，只有把它負(fù)載到機(jī)械強(qiáng)度較高、易成形的載體上才能 實(shí)現(xiàn)柱操作。
[0006] 氧化鑭改性膨脹石墨吸附除磷劑的制備，有望集膨脹石墨與活性稀土鑭二者的優(yōu) 點(diǎn)于一體，從而具有較好的吸附除磷特性和應(yīng)用特性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明目的之一在于提供一種氧化鑭改性膨脹石墨吸附除磷劑。
[0008] 本發(fā)明目的之二在于提供該吸附劑的制備方法。
[0009] 一種氧化鑭改性膨脹石墨吸附除磷劑的制備方法，其特征在于該方法具有以下的 過程和步驟： a. 配置0. 01?0. 06 mol/L的硝酸鑭溶液； b. 將可膨脹石墨于馬弗爐中900 °C下加熱膨脹30 s，制得膨脹石墨； c. 稱取步驟b中所得膨脹石墨0. I g，投入步驟a所得溶液10 ml中，浸漬20?100 min后，抽濾并用去離子水洗滌，所得固體105 ° C過夜干燥。
[0010] d.用錫紙密封步驟C所得固體，放入馬弗爐中500~700° C下活化0. 5~2. 5 h后， 冷至室溫，即得氧化鑭改性膨脹石墨吸附除磷劑，密封保存。
【具體實(shí)施方式】
[0011] 現(xiàn)將本發(fā)明的具體實(shí)施例敘述于后。
[0012] 實(shí)施例1: 本實(shí)施例的具體步驟為： 將0. I g膨脹石墨，投加于10 ml硝酸鑭溶液（0.02mol/l)中，浸漬20min后，抽濾，洗 滌，干燥。所得固體650° C下活化焙燒2. 5h后，冷至室溫，即得氧化鑭改性膨脹石墨吸附 除磷劑，密封保存。
[0013] 實(shí)施例2: 本實(shí)施例的具體步驟為： 將0. I g膨脹石墨，投加于10 ml硝酸鑭溶液（0.02mol/l)中，浸漬60min后，抽濾，洗 滌，干燥。所得固體650° C下活化焙燒2. 5h后，冷至室溫，即得氧化鑭改性膨脹石墨吸附 除磷劑，密封保存。
[0014] 實(shí)施例3: 本實(shí)施例的具體步驟為： 將0.1 g膨脹石墨，投加于10 ml硝酸鑭溶液（0.02mol/l)中，浸漬IOOmin后，抽濾， 洗滌，干燥。所得固體650° C下活化焙燒2. 5h后，冷至室溫，即得氧化鑭改性膨脹石墨吸 附除磷劑，密封保存。
[0015] 實(shí)施例4: 本實(shí)施例的具體步驟為： 將0. I g膨脹石墨，投加于10 ml硝酸鑭溶液（0.01m〇l/l)中，浸漬60min后，抽濾，洗 滌，干燥。所得固體650° C下活化焙燒2. 5h后，冷至室溫，即得氧化鑭改性膨脹石墨吸附 除磷劑，密封保存。
[0016] 實(shí)施例5: 本實(shí)施例的具體步驟為： 將0. I g膨脹石墨，投加于10 ml硝酸鑭溶液（0. 06mol/l)中，浸漬60min后，抽濾，洗 滌，干燥。所得固體650° C下活化焙燒2. 5h后，冷至室溫，即得氧化鑭改性膨脹石墨吸附 除磷劑，密封保存。
[0017] 實(shí)施例6: 本實(shí)施例的具體步驟為： 將0. I g膨脹石墨，投加于10 ml硝酸鑭溶液（0. 04mol/l)中，浸漬60min后，抽濾，洗 滌，干燥。所得固體650° C下活化焙燒0.5h后，冷至室溫，即得氧化鑭改性膨脹石墨吸附 除磷劑，密封保存。
[0018] 實(shí)施例7: 本實(shí)施例的具體步驟為： 將0. I g膨脹石墨，投加于10 ml硝酸鑭溶液（0. 04mol/l)中，浸漬60min后，抽濾，洗 滌，干燥。所得固體650° C下活化焙燒2. 5h后，冷至室溫，即得氧化鑭改性膨脹石墨吸附 除磷劑，密封保存。
[0019] 實(shí)施例8: 本實(shí)施例的具體步驟為： 將0. I g膨脹石墨，投加于10 ml硝酸鑭溶液（0. 04mol/l)中，浸漬60min后，抽濾，洗 滌，干燥。所得固體650° C下活化焙燒3h后，冷至室溫，即得氧化鑭改性膨脹石墨吸附除 憐劑，1?、封保存。
[0020] 實(shí)施例9: 本實(shí)施例的具體步驟為： 將0. I g膨脹石墨，投加于10 ml硝酸鑭溶液（0. 04mol/l)中，浸漬60min后，抽濾，洗 滌，干燥。所得固體500° C下活化焙燒2. 5h后，冷至室溫，即得氧化鑭改性膨脹石墨吸附 除磷劑，密封保存。
[0021] 實(shí)施例10: 本實(shí)施例的具體步驟為： 將0. I g膨脹石墨，投加于10 ml硝酸鑭溶液（0. 04mol/l)中，浸漬60min后，抽濾，洗 滌，干燥。所得固體700° C下活化焙燒2. 5h后，冷至室溫，即得氧化鑭改性膨脹石墨吸附 除磷劑，密封保存。
[0022] 對實(shí)施例所得吸附除磷劑的性能測試 性能測試方法如下： 氧化鑭改性膨脹石墨吸附除磷劑投加量0.5 g/Ι，磷溶液初始濃度Ctl為20 mg P/L，在 恒溫振蕩器中進(jìn)行吸附，吸附時(shí)間為24h，吸附溫度為25° C，吸附結(jié)束后，測量吸附后溶液 濃度Ce。
[0023] 測量方法根據(jù) GBT11893-1989。
[0024] 吸附劑吸附容量計(jì)算公式q=V* (Ctl-C;) /M，其中Q、（；分別是溶液中磷初始濃度和 平衡濃度（mg/L) ;V是吸附液體積（L) ;M是吸附劑質(zhì)量（g)。
[0025] 性能測試結(jié)果見表1。
[0026] 表1實(shí)施例中各吸附除磷劑的性能測試結(jié)果
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種氧化鑭改性膨脹石墨吸附除磷劑的制備方法，其特征在于，具有以下的過程和 步驟： a. 配置0. 01?0. 06 mol/L的硝酸鑭溶液； b. 將可膨脹石墨于馬弗爐中900 °C下加熱膨脹30 s，制得膨脹石墨； c. 稱取步驟b中所得膨脹石墨0. 1 g，投入步驟a所得溶液10 ml中，浸漬20?100 min后，抽濾并用去離子水洗滌，所得固體105 ° C過夜干燥 d. 用錫紙密封步驟c所得固體，放入馬弗爐中500~700° C下活化0. 5~2. 5h后，冷 至室溫，最終制得氧化鑭改性膨脹石墨吸附除磷劑；密封保存。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種氧化鑭改性膨脹石墨吸附除磷劑的制備方法，屬除磷劑制備工藝技術(shù)領(lǐng)域。膨脹石墨疏松多孔，具有密度低、質(zhì)輕、比表面積大、化學(xué)穩(wěn)定性高等特點(diǎn)，并且耐氧化、耐腐蝕、耐高溫低溫、無毒、不會(huì)造成環(huán)境污染，但除磷性能較差；活性稀土鑭吸附劑具有較好的吸附除磷效果，但難于直接應(yīng)用于水處理過程?；谝陨峡紤]，本發(fā)明中氧化鑭改性的膨脹石墨鑭吸附劑(簡稱為EG-LaO)，有望集膨脹石墨與活性稀土鑭二者的優(yōu)點(diǎn)于一體，從而具有較好的吸附除磷特性和應(yīng)用特性。
【IPC分類】C02F1-28, B01J20-30, B01J20-20, C02F1-58
【公開號(hào)】CN104525111
【申請?zhí)枴緾N201410827357
【發(fā)明人】張玲, 高燕, 張子良, 蘇陽, 靳蘇皖
【申請人】上海大學(xué)
【公開日】2015年4月22日
【申請日】2014年12月26日