一種利用檸檬酸鈉改性制備大麥殼吸附劑的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種吸附劑材料，特別涉及一種生物質(zhì)吸附劑及改性方法，屬于化學(xué)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]進(jìn)入21世紀(jì)，隨著城市化進(jìn)程的加快和工農(nóng)業(yè)的迅猛發(fā)展，大量未經(jīng)處理的城市垃圾、污染的土壤、工業(yè)和生活污水，以及大氣沉降物不斷排入水中，使水體懸浮物和沉積物中的重金屬含量急劇升高。雖然河流沉降物對(duì)排入水中的污染物特別是金屬類污染物有強(qiáng)烈的吸附作用，但是當(dāng)水體PH值、Eh(氧化還原電位)等條件發(fā)生變化時(shí)，吸附的污染物又會(huì)釋放出來，導(dǎo)致城市水環(huán)境重金屬的進(jìn)一步污染。根據(jù)對(duì)我國(guó)七大水系中水質(zhì)最好的長(zhǎng)江的調(diào)查，其近岸水域己受到不同程度的重金屬污染，Zn、Pb、Cd、Cu、Cr等元素污染嚴(yán)重，而且親硫元素如Cd、Pb、Hg、Cu的潛在活性大，易參與環(huán)境中各類物質(zhì)的反應(yīng)。21個(gè)沿江主要城市中，攀枝花、宜昌、南京、武漢、上海、重慶6個(gè)城市的重金屬累積污染百分率己達(dá)到65%。重金屬隨廢水排出時(shí)，即使?jié)舛群苄?，也能造成危害，其廢水污染毒性一具有長(zhǎng)期持續(xù)性。某些重金屬雖只有微量濃度，但可在微生物作用下，轉(zhuǎn)化為毒性更強(qiáng)的有機(jī)化合物。如無機(jī)汞在天然水體中可被微生物轉(zhuǎn)化為毒性更強(qiáng)的甲基汞；二是重金屬可大量富集，有的重金屬富集倍數(shù)可達(dá)成千上萬倍，然后通過食物鏈，在人體器官中積累造成慢性中毒，嚴(yán)重危害人體健康；三是重金屬無論采用何種處理方法或微生物都不能降解，只不過改變其化合價(jià)和化合物種類，如與陰離子配體形成配合物或螯合物，使重金屬在水中的濃度增大，也可以使沉入水底中的重金屬又釋放出來。因此，重金屬污染防治一直是環(huán)境科學(xué)研究的熱點(diǎn)，水體中的重金屬通過直接飲水、食用被污水灌溉過的蔬菜和糧食等途徑進(jìn)入人體，威脅著城市人群的健康。
[0003]重金屬?gòu)U水的的處理方法有離子交換法、電化學(xué)法、化學(xué)沉淀法、膜分離技術(shù)法、生物處理法、吸附法等，其中吸附法主要是利用高比表面積或具有多孔結(jié)構(gòu)的物質(zhì)作為吸附材料去吸附重金屬離子。該法的核心是吸附劑的選擇，常用的吸附劑有活性炭、礦物質(zhì)、分子篩和微生物。但這些方法普遍存在著二次污染、成本高、對(duì)低濃度重金屬?gòu)U水處理效果不理想等問題，所以找尋便宜的吸附劑是當(dāng)今重要的課題。近年來通過活的生物體吸附移走重金屬的方法已引起關(guān)注。這一方法主要利用超積累植物、藻類和微生物對(duì)重金屬有較大的吸附能力去除廢水中的重金屬。但用活的生物體來處理污水受生物體本身的生物量和生長(zhǎng)特性的限制，因此至今該類方法還不適于大規(guī)模的應(yīng)用。
[0004]已有研究表明，某些植物類細(xì)胞有多層微纖維結(jié)構(gòu)，其組成一般都含有纖維素和果膠質(zhì)等，它們可提供氨基、酰胺基、醛基、羥基、硫醇等功能團(tuán)與金屬結(jié)合，將大麥殼改性制備成吸附劑用于廢水處理，可達(dá)到以廢治廢，實(shí)現(xiàn)經(jīng)濟(jì)效益、社會(huì)效益及環(huán)境效益的統(tǒng)一。本發(fā)明以大麥殼為原料，通過改性制備一種新型生物質(zhì)吸附劑，用于廢水處理。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種大麥殼吸附劑及其制備方法。該制備方法是通過以下技術(shù)路線實(shí)現(xiàn)的:
⑴選用大麥殼用蒸餾水進(jìn)行清洗數(shù)次，后放入烘箱中進(jìn)行烘干；
⑵烘干后取出冷卻，待冷卻至室溫后粉碎、過Imm尼龍篩、收集粉末；
⑶將收集的大麥殼粉置于圓底燒瓶中，加一定量的甲醛-H2SO4溶液，置水浴鍋中加熱回流；
⑷回流l_2h后，將大麥殼粉進(jìn)行抽濾去除溶液；
(5)粉渣用蒸餾水洗至pH>5以上，干燥；
(6)將干燥粉末加入到檸檬酸鈉溶液中，并不停地?cái)嚢枋蛊涑浞址磻?yīng)；
(7)反應(yīng)后再次抽濾，除去溶液，慮渣干燥即得一種大麥殼吸附劑。
[0006]優(yōu)先地，步驟⑶中添加的甲醛-H2SCV^液所含物質(zhì)的比例為(甲醛濃度37-40%，H2SO4濃度為 0.10-0.15mol/L)。
[0007]優(yōu)先地，步驟⑶中加熱回流溫度不超過80°C。
[0008]優(yōu)先地，步驟(6)中檸檬酸鈉溶度不超過0.5mol/L。
[0009]本發(fā)明具有下列優(yōu)點(diǎn)和特性:
⑴此方法制取的吸附材料，原料來源廣泛，成本低廉；
⑵與現(xiàn)有技術(shù)相比，制備過程簡(jiǎn)單，生產(chǎn)效率高；
⑶此吸附材料不造成二次污染，環(huán)境友好。
【具體實(shí)施方式】
[0010]實(shí)施例一:
將大麥殼用蒸餾水進(jìn)行清洗3次，后放入烘箱中烘干，待冷卻至室溫時(shí)用研磨罐進(jìn)行粉碎、過Imm尼龍篩、收集粉末；將收集的大麥殼粉1g置于圓底燒瓶中，加入2OOmL的甲醛-H2SCV^f (甲醛濃度37%，H2SO4濃度為0.lmol/L)，并置于60°C的水浴鍋中加熱回流，回流Ih后，將大麥殼粉進(jìn)行抽濾去除溶液，粉渣用蒸餾水洗至pH=5，干燥；將干燥粉末加入到0.3mol/L的檸檬酸鈉溶液中，并不停地?cái)嚢枋蛊涑浞址磻?yīng)；反應(yīng)后再次抽濾,除去溶液，慮渣干燥即得一種大麥殼吸附劑。
[0011]實(shí)施例二:
將大麥殼用蒸餾水進(jìn)行清洗3次，后放入烘箱中烘干，待冷卻至室溫時(shí)用研磨罐進(jìn)行粉碎、過Imm尼龍篩、收集粉末；將收集的大麥殼粉20g置于圓底燒瓶中，加入200mL的甲醛-H2SO4溶液(甲醛濃度38%，H2SO4濃度為0.12mol/L),并置于70°C的水浴鍋中加熱回流，回流1.5h后，將大麥殼粉進(jìn)行抽濾去除溶液，粉渣用蒸餾水洗至pH=6，干燥；將干燥粉末加入到0.4mol/L的檸檬酸鈉溶液中，并不停地?cái)嚢枋蛊涑浞址磻?yīng)；反應(yīng)后再次抽濾,除去溶液，慮渣干燥即得一種大麥殼吸附劑。
[0012]實(shí)施例三:
將大麥殼用蒸餾水進(jìn)行清洗3次，后放入烘箱中烘干，待冷卻至室溫時(shí)用研磨罐進(jìn)行粉碎、過Imm尼龍篩、收集粉末；將收集的大麥殼粉30g置于圓底燒瓶中，加入200mL的甲醛-H2SO4溶液(甲醛濃度40%，H2SO4濃度為0.15mol/L),并置于80°C的水浴鍋中加熱回流，回流2h后，將大麥殼粉進(jìn)行抽濾去除溶液，粉渣用蒸餾水洗至pH=7，干燥；將干燥粉末加入到0.5mol/L的檸檬酸鈉溶液中，并不停地?cái)嚢枋蛊涑浞址磻?yīng)；反應(yīng)后再次抽濾,除去溶液，慮渣干燥即得一種大麥殼吸附劑。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種利用檸檬酸鈉改性制備大麥殼吸附劑的方法，其特征在于，該方法是通過以下技術(shù)路線實(shí)現(xiàn)的: ⑴選用大麥殼用蒸餾水進(jìn)行清洗數(shù)次，后放入烘箱中進(jìn)行烘干； ⑵烘干后取出冷卻，待冷卻至室溫后粉碎、過Imm尼龍篩、收集粉末； ⑶將收集的大麥殼粉置于圓底燒瓶中，加一定量的甲醛-H2SO4溶液，置水浴鍋中加熱回流； ⑷回流l_2h后，將大麥殼粉進(jìn)行抽濾去除溶液； (5)粉渣用蒸餾水洗至pH>5以上，干燥； (6)將干燥粉末加入到檸檬酸鈉溶液中，并不停地?cái)嚢枋蛊涑浞址磻?yīng)； (7)反應(yīng)后再次抽濾，除去溶液，慮渣干燥即得一種大麥殼吸附劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用朽1檬酸鈉改性制備大麥殼吸附劑的方法，其特征在于，在步驟⑶中添加的甲醛_&504溶液所含物質(zhì)的溶度為:甲醛濃度(37-40%)、H2SO4濃度(0.10-0.15mol/L)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用朽1檬酸鈉改性制備大麥殼吸附劑的方法，其特征在于，在步驟⑶中加熱回流溫度不超過80°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用朽1檬酸鈉改性制備大麥殼吸附劑的方法，其特征在于，在步驟(6)中檸檬酸鈉溶度不超過0.5mol/L。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種利用檸檬酸鈉改性制備大麥殼吸附劑的方法，該方法是先將大麥殼經(jīng)過清洗、烘干、粉碎、過篩工藝，再收集粉末將其置于盛有甲醛-H2SO4溶液的圓底燒瓶中水浴加熱回流，然后抽濾、水洗、干燥；將干燥的粉末用檸檬酸鈉溶液對(duì)其進(jìn)行改性，最后過濾、干燥，即可制備一種大麥殼吸附劑。
【IPC分類】B01J20-30, B01J20-24
【公開號(hào)】CN104525140
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410762464
【發(fā)明人】嚴(yán)致迪
【申請(qǐng)人】嚴(yán)致迪
【公開日】2015年4月22日
【申請(qǐng)日】2014年12月14日