一種多效蒸發(fā)結(jié)合攪拌蒸發(fā)的固液分離工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明是一種采用多效蒸發(fā)結(jié)合攪拌蒸發(fā)進行固液分離的工藝方法，屬于化學(xué)工程與工藝固液分離技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種含低濃度溶解性固體的水-有機溶劑混合溶液的固液分離工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]從溶液中分離溶解性物質(zhì)是一個常見的化工問題。根據(jù)可溶物在溶劑中的溶解度情況，一般調(diào)整溫度、pH、溶液濃度等參數(shù)即可達到可溶物析出的目的。直接蒸發(fā)溶液通過改變?nèi)芤褐腥苜|(zhì)的濃度來實現(xiàn)固液分離的一種簡單而直接的方法，但是直接蒸發(fā)存在的問題是能耗高，且在蒸發(fā)過程中隨著溶液中溶質(zhì)析出使得固含量提高而容易導(dǎo)致設(shè)備結(jié)垢堵塞。多效蒸發(fā)作為一種常用的固液分離分離方式，雖然多效蒸發(fā)能耗相對于直接蒸發(fā)能耗較低，但是也存在當(dāng)最后一效過度蒸發(fā)，設(shè)備容易結(jié)垢的問題。為了防止設(shè)備結(jié)垢和堵塞，中國專利CN102641602A在初效蒸發(fā)器部件的下游、終效蒸發(fā)器部件的上游，設(shè)有至少一臺機械分離設(shè)備，其用于降低流入到終效蒸發(fā)器部件內(nèi)的物料的濃度以防止在終效蒸發(fā)器部件中發(fā)生結(jié)垢和堵塞。雖然通過外置機械分離設(shè)備能夠達到控制物料濃度的目的，但是投入設(shè)備成本增高。本發(fā)明無需在多效蒸發(fā)工段內(nèi)部增加分離設(shè)備即可做到固含量濃度控制。
[0003]另外，隨著固含量濃度提高，液體的平衡分壓降低，還會導(dǎo)致多效蒸發(fā)處理效率下降。
[0004]此外，對于固液分離操作，中國專利CN101152969通過加入添加劑的方式，將濃縮液加酸沉淀，得到固液混合物，再對混合物進行固液分離，處理過程較為繁復(fù)；中國專利CN101306260在多效蒸發(fā)后使用離心分離機，但是對于結(jié)晶顆粒過小的物料，離心分離不一定能夠適用。本發(fā)明無需使用額外的添加劑，通過攪拌蒸發(fā)的方式進行固液分離操作。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明在于為克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷而提供一種固液分離工藝，該工藝通過多效蒸發(fā)結(jié)合攪拌蒸發(fā)實現(xiàn)固液分離。
[0006]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
[0007]一種固液分離工藝，包括以下步驟:
[0008]A.多效蒸發(fā)將含低濃度溶解性固體的水溶液或水-有機溶劑混合溶液濃縮，產(chǎn)生中濃度混合溶液；
[0009]B.將中濃度混合溶液排入攪拌蒸發(fā)釜，進一步蒸發(fā)濃縮，產(chǎn)生高濃度混合溶液；
[0010]C.控制高濃度混合液的固含量，保證以流體形式排出攪拌蒸發(fā)釜，排出的高濃度混合液經(jīng)冷卻至常溫時至少部分固化。
[0011]本發(fā)明中，除非另有定義，所涉及的濃度均指質(zhì)量濃度，例如，溶質(zhì)在溶液中的質(zhì)量百分比。所有的“范圍內(nèi)”均包括端值，例如25%?50%包括25%和50%。
[0012]所述的低濃度混合溶液的可溶解性固體質(zhì)量范圍為0.1%?5%，優(yōu)選為0.3%?2%。
[0013]在步驟A多效蒸發(fā)過程中，控制中濃度混合溶液中溶解性固體濃度，保證由于固體濃度增加導(dǎo)致多效蒸發(fā)總處理能力降低小于20%，多效蒸發(fā)設(shè)備不結(jié)垢堵塞，步驟B中攪拌蒸發(fā)所消耗能量小于總蒸發(fā)能量的5%。
[0014]本發(fā)明中，總處理能力是指多效蒸發(fā)系統(tǒng)的單位時間內(nèi)的進料量，例如，公斤/小時。
[0015]本發(fā)明中，總蒸發(fā)能量為步驟A多效蒸發(fā)所消耗的能量以及步驟B攪拌蒸發(fā)所消耗的能量之和。
[0016]控制中濃度混合溶液中溶解性固體的濃度可以達到以下目的:(I)確?？偺幚砟芰档托∮?0%，(2)防止多效蒸發(fā)設(shè)備結(jié)垢堵塞，(3)確保攪拌蒸發(fā)所消耗能量小于總蒸發(fā)能量的5%。
[0017]步驟A中，所述的多效蒸發(fā)為三?五效蒸發(fā)。一效蒸發(fā)器采用正壓或者微負(fù)壓，利用外部熱源加熱，二效利用一效蒸發(fā)出來的蒸汽作為熱源加熱，三效利用二效蒸發(fā)出來的蒸汽作為熱源加熱，若大于三效，則以此類推；一效分離器、二效蒸發(fā)器和分離器、三效蒸發(fā)器和分離器以及大于三效的蒸發(fā)器和分離器、冷凝器均采用負(fù)壓；一效真空度大于二效真空度，二效真空度大于三效真空度，若大于三效，則以此類推，最后一效真空度大于冷凝器真空度。
[0018]步驟A中，所述的溶解性固體為一種有機物，一種以上有機物的混合物，一種有機物和一種或一種以上無機物的混合物，或者一種以上有機物和一種或一種以上無機物的混合物。在多效蒸發(fā)操作溫度條件下，溶解性固體在中濃度混合溶液中的質(zhì)量百分比在20%?50%范圍內(nèi)，優(yōu)選在25%?40%范圍內(nèi)時，中濃度混合溶液主要以液態(tài)存在，至少90%為液態(tài)(液體質(zhì)量/中濃度混合溶液質(zhì)量)，優(yōu)選至少95%為液態(tài)?？刂浦袧舛然旌先芤褐械墓腆w在較低的含量可以有效地防止多效蒸發(fā)設(shè)備結(jié)垢堵塞。
[0019]所述的有機物熔點范圍為75?250°C，為有機磷酸及其鹽類、乙酰胺、乙酸銨的一種或一種以上的混合物。所述的有機磷酸為甲基磷酸和/或二甲基磷酸。
[0020]所述的無機物為磷酸及其鹽類、硫酸鹽類的一種或一種以上的混合物等。在多效蒸發(fā)操作溫度條件下，磷酸鹽類、硫酸鹽類無機物在中濃度混合溶液中的溶解度大于其在中濃度混合溶液中的濃度，基本不生成沉淀，確保多效蒸發(fā)設(shè)備不結(jié)垢堵塞。
[0021]所述的有機溶劑為在處理濃度范圍內(nèi)與水互溶的、沸點低于150°C的一種有機物或者一種以上有機物的混合物，優(yōu)選為甲醇、乙醇、甲酸、乙酸或丙酮的一種或一種以上的混合物。
[0022]所述的多效蒸發(fā)工藝的外部熱源為熱水、蒸汽或者導(dǎo)熱油；換熱方式采用順流、逆流或者錯流。
[0023]步驟C中，所述的冷卻方式為自然冷卻、水冷或者風(fēng)冷。
[0024]步驟C中，所述的流體形式的高濃度混合液是指在攪拌蒸發(fā)釜操作溫度條件下，由于殘留的少量水或水和有機溶劑，以及/或者由于溶解性固體中的一種或一種以上有機物處于熔融狀態(tài)，導(dǎo)致高濃度混合液中部分熔點高于攪拌蒸發(fā)釜操作溫度的固體溶解，使高濃度混合液具有較好的流動性。所述的高濃度混合溶液中的可溶解性固體質(zhì)量在70%?95%范圍內(nèi)，優(yōu)選在85%?95%范圍內(nèi)，更優(yōu)選在90%?95%。排出的高濃度混合液經(jīng)冷卻至環(huán)境溫度時至少部分固化，優(yōu)選至少50%固化，更優(yōu)選至少60%固化，更優(yōu)選至少70%固化，更優(yōu)選至少80%固化，更優(yōu)選至少90%固化，最優(yōu)選至少100%固化。根據(jù)季節(jié)和地理位置不同，環(huán)境溫度可能在-40?50°C范圍內(nèi)。在可溶解性固體含量相同的條件下，環(huán)境溫度不同，固化程度也會不同。
[0025]一種三效蒸發(fā)固液分離工藝，包括如下步驟:
[0026]含低濃度溶解性固體的水溶液或水-有機溶劑混合溶液進入三效蒸發(fā)系統(tǒng)中的一效分離器中，物料循環(huán)于各效分離器與蒸發(fā)器之間，一效分離器與二效分離器之間、二效分離器與三效分離器之間、三效分離器與攪拌蒸發(fā)釜之間分別由循環(huán)泵輸送物料，此外，通過真空泵調(diào)整三效蒸發(fā)系統(tǒng)以及攪拌蒸發(fā)釜內(nèi)壓力；
[0027]低濃度混合溶液在一效蒸發(fā)器內(nèi)被外部熱源加熱，加熱過程中部分溶液蒸發(fā)成汽相，汽液混合物進入一效分離器實現(xiàn)汽液分離，分離得到的汽相通入二效蒸發(fā)器，作為二效蒸發(fā)的熱源，換熱后冷凝液存放于貯槽中；分離得到的液相部分采出輸送進入二效分離器，部分循環(huán)進入一效蒸發(fā)器內(nèi)繼續(xù)蒸發(fā)。
[0028]在二效蒸發(fā)器中，來自一效分離器的液相被來自一效分離器的汽相加熱蒸發(fā)，汽液混合物進入二效汽液分離器實現(xiàn)汽液分離，分離得到的汽相通入三效蒸發(fā)器，作為三效蒸發(fā)的熱源，換熱后冷凝液存放于貯槽中；分離得到的液相部分采出輸送進入三效分離器，部分循環(huán)進入二效蒸發(fā)器內(nèi)繼續(xù)蒸發(fā)。
[0029]在三效蒸發(fā)器中，來自二效分離器3的液相被來自二效分離器的汽相加熱蒸發(fā)，汽液混合物進入三效分離器實現(xiàn)汽液分離，分離得到的汽相通入冷凝器，冷凝得到的冷凝液即為目標(biāo)產(chǎn)物，存放于貯槽中；分離得到的液相部分循環(huán)進入三效蒸發(fā)器，部分采出輸送進入攪拌蒸發(fā)釜進行進一步分離操作。
[0030]來自三效分離器的中濃度混合液在攪拌蒸發(fā)釜內(nèi)進行再次蒸發(fā)，蒸汽重新回到三效蒸發(fā)系統(tǒng)，釜內(nèi)溫度不再上升后，形成的高濃度混合溶液排出后自然冷卻后可固化。
[0031]低濃度混合液為原始進料，中濃度混合液是有低濃度混合液經(jīng)過多效蒸發(fā)后，在多效蒸發(fā)的最后一效分離器中生成(本例為三效蒸發(fā)，故生成于三效分離器5)，中濃度混合溶液在進入到攪拌蒸發(fā)釜9中再次蒸發(fā)后成為高濃度混合溶液。
[0032]本發(fā)明通過控制多效蒸發(fā)最后一效中溶液濃度，解決了由于固體濃度增加、分壓變化導(dǎo)致多效蒸發(fā)總處理能力降低，過度蒸發(fā)設(shè)備易結(jié)垢堵塞的問題。本發(fā)明將適度濃縮后的溶液單獨進行攪拌蒸發(fā)，不影響多效蒸發(fā)的處理效率，且控制攪拌蒸發(fā)所消耗能量小于總蒸發(fā)能量的5%，在節(jié)能與效率之間取得平衡。而且，還可以將攪拌蒸發(fā)產(chǎn)生的蒸汽返回蒸發(fā)系統(tǒng)，不但可以解決蒸發(fā)過程中的夾帶問題，還可以實現(xiàn)能量的集成和綜合利用。
[0033]本發(fā)明具有以下有益效果；
[0034]對比直接蒸發(fā)工藝，采用本工藝進行蒸發(fā)結(jié)晶固液分離能耗大幅降低，在蒸發(fā)量相同的條件下，多效蒸發(fā)需要消耗的加熱蒸汽僅占直接蒸發(fā)所需加熱蒸汽的40%左右。本工藝通過控制多效蒸發(fā)最后一效中溶液濃度，解決了由于固體濃度增加、分壓變化導(dǎo)致多效蒸發(fā)總處理能力降低，過度蒸發(fā)設(shè)備易結(jié)垢堵塞等技術(shù)問題。本發(fā)明將適度濃縮后的溶液單獨進行攪拌蒸發(fā)，不影響多效蒸發(fā)的處理效率，且控制攪拌蒸發(fā)所消耗能量小于總蒸發(fā)能量的5%，在節(jié)能與效率之間取得平衡。而且，攪拌蒸發(fā)后將高濃度溶液以液體形式排出，經(jīng)冷卻后部分或全部固化，可提高運輸便利性，還將攪拌蒸發(fā)產(chǎn)生的蒸汽返回蒸發(fā)系統(tǒng)，不但可以解決蒸發(fā)